JJG 178—2007与《中华人民共和国药典》中关于紫外可见分光光度计检定要求的比较分析

【摘要】本文通过对比JJG 178—2007《紫外、可见、近红外分光光度计》和《中华人民共和国药典》2020年版“0401紫外-可见分光光度法”对仪器技术指标的要求，发现两者在波长、吸光度、杂散光等方面存在明显差异，这些差异会直接影响该仪器在药品检验领域中的计量确认，进而影响其结果的有效性。为了保证该仪器的计量溯源性，笔者对不同的技术指标进行科学的比较和分析，最终提出可行性建议。

【关键词】紫外-可见分光光度计；检定；计量确认

【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.05.063

Comparison Analysis of UV-Visible Spectrophotometer Calibration Requirements between JJG 178—2007 and Pharmacopoeia of the People’s Republic of China

ZHOU Shaohua

（Wuxi Drug Safety Inspection and Testing Center， Wuxi 214000， China）

Abstract： This article compares the technical requirements of JJG 178—2007 Ultraviolet， Visible， Near-Infrared Spectrophotometers and the 2020 edition of the Pharmacopoeia of the People’s Republic of China ， specifically the "0401 Ultraviolet-Visible Spectrophotometric Method." The comparison reveals significant differences in wavelength， absorbance， stray light， and other aspects. These differences directly impact the metrological confirmation of the instrument in the field of pharmaceutical inspection and can affect the validity of its results. To ensure the metrological traceability of the instrument， the author conducts a scientific comparison and analysis of these different technical specifications and ultimately proposes feasible suggestions.

Keywords： UV visible spectrophotometer； verification； metrological confirmation

0引言

紫外-可见分光光度法是在190～800 nm波长范围内测定物质的吸光度，用于鉴别、杂质检查和定量测定的方法。通过特定波长范围内样品的光谱与对照光谱或对照品光谱的比较，或通过确定最大吸收波长，或通过测量两个特定波长处的吸光度比值而鉴别物质。用于定量时，在最大吸收波长处测量一定浓度样品溶液的吸光度，并与一定浓度对照溶液的吸光度进行比较或采用吸收系数法算出样品溶液的浓度[1]。

紫外-可见分光光度计是基于朗伯-比尔定律，利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射吸收来进行定性和定量分析的一种分析仪器[2]，在药品检验领域应用极为广泛。

计量是指实现单位统一、量值准确可靠的活动。为保证仪器设备出具的检验检测数据准确有效，《检验检测机构资质认定评审准则》中要求仪器设备在投入使用前，应经过计量，确认其是否满足检验检测的要求。

计量规程由国家计量主管部门组织制定并批准颁布，在全国范围内施行，作为计量器具特性评定和法制管理的计量技术法规。计量单位对仪器设备进行计量需要按照特定的计量规程来进行操作。

长期以来由于计量规程并没有特别关注仪器在药品生产、流通、检验各环节中使用的特殊要求，造成了设备计量标准和药品实际使用标准的割裂，特别是仪器设备计量后的计量确认，由于从业人员没有注意到二者标准的不一致，对计量确认的概念不明、依据不清、方法不懂，结果造成计量确认流于形式，上述现象不利于药品行业的发展和监管，会给人民群众用药安全带来安全隐患。

目前，紫外-可见分光光度计适用的计量规程为JJG 178—2007《紫外、可见、近红外分光光度计》（以下简称《规程》），其中的计量性能要求包括：1）波长最大允许误差；2）波长重复性；3）噪声与漂移；4）最小光谱带宽；5）透射比最大允许误差；6）透射比重复性；7）基线平直度；8）电源电压的适应性；9）杂散光；10）吸收池的配套性。通用技术要求包括：1）安全性能；2）标志；3）外观；4）吸收池。

计量机构对紫外-可见分光光度计出具的检定证书，检定结论为合格（符合xx级）。

同时《中华人民共和国药典》2020年版（以下简称《药典》）“0401紫外-可见分光光度法”在仪器的校正和检定一栏也有相应的规定，主要包括：1）波长；2）吸光度的准确度；3）杂散光的检查三部分。

1《药典》与《规程》的差异化研究

1.1波长

《规程》中为便于描述计量性能要求，将仪器的工作波长划分为三段，分别是A段（190 nm～340 nm）、B段（340 nm～900 nm）、C段（900 nm～2600 nm）。按照计量性能的高低将仪器划分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，共4个级别[2]。波长最大允许误差要求见表1。

《药典》中紫外-可见分光光度法的波长范围为190～800 nm，对应为计量规程中的A+B段，《药典》对仪器波长的允许误差为：紫外光区±1 nm，500 nm附近±2 nm；对比表1可以发现，A段波长需要满足Ⅲ级要求，在B段需要满足Ⅱ级要求。

1.2吸光度的准确度（透射比最大允许误差）

《药典》的规定是吸光度的准确度，判断参数为吸收系数，但是《规程》中检定的项目为透视比。二者检查过程及标准如下：

《药典》：可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60 mg，精密称定，用0.005 mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000 mL，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合表2中的规定。

《规程》：用质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001 mol/L高氯酸标准溶液及标准吸收池，分别在235、257、313、350 nm处测量透射比三次，结果应符合表3规定。

通过比较笔者发现，二者虽然检查的波长点相同均为235 nm、257 nm、313 nm、350 nm四个点，但是所用的标准物质以及最后判断的参数还有允许误差范围均有较大的差异，检定的数据无法作为药典要求的判断依据，如果不对仪器进行药典附加项目的检查就会造成该项检查的缺失，对结果数据的可靠性造成影响。

1.3杂散光的检查

《药典》按表4所列的试剂和浓度，配制成水溶液，置1 cm石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率，透光率应符合表4中的规定。

《规程》选择规定的杂散光测量标准物质，在相应波长处测量标准物质的透射比，其透射比值即为仪器在该波长处的杂散光。

A段用碘化钠标准液（浓度为10.0 g/L）于220 nm，亚硝酸钠标准液（浓度为50.0 g/L）于360 nm，10 nm标准石英吸收池，蒸馏水作参比，光谱带宽2 nm（无光谱带宽调整挡的仪器不设）测量其透射比示值，应符合表5中的规定。

对比不难发现，二者标准液的浓度相差较大，而且测定的波长有所不同，药典要求在220 nm和340 nm处测定测光率，而规程要求在220 nm和360 nm处测定透射比，并且限度范围也不一样，二者的对比见表6。

2结论和建议

通过对《中华人民共和国药典》、JJG 178—2007在波长、吸光度的准确度（透射比最大允许误差）以及杂散光三部分内容的比较，发现计量部门的计量规程并不能完全满足药典对仪器设备的性能要求。由于药品检验部门长期以来对仪器设备的计量确认存在着一些误区，即认为计量检定合格的仪器设备就一定是满足药品检验要求的，如果药品的检验部门没有意识到这些差异，而是想当然地将计量部门的结论作为设备计量确认的结论，很容易造成数据的偏差以及结果的错误。

基于上述情况，笔者提出以下建议：1）建议药品检验部门将计量的检定证书改成计量校准证书，校准证书中的上述项目与计量单位协商进行相应的微调，按照《药典》的方法进行操作。2）考虑到上述三个项目的标准物质制作较为简单，药品检验单位可内部制定相应的仪器性能测试SOP，在计量检定/校准证书以外对上述三个项目进行单独测量判别。

【参考文献】

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典：2020版四部[M].北京：中国医药科技出版社，2020.

[2]紫外、可见、近红外分光光度计：JJG 178—2007[S].

【作者简介】

周绍华，男，1984年出生，主管药师，硕士，研究方向为制药工程。

（编辑：于淼）