紫外分光光度法测定清火栀麦片中栀子苷含量的不确定度评定

2024-10-12吴有根陈燕军刘娟

品牌与标准化 2024年5期

【摘要】目的：建立紫外分光光度（UV）法测定清火栀麦片中栀子苷含量的方法，并对结果进行不确定度评定。方法：采用UV法进行方法学验证并测定栀子苷含量，对测定结果进行不确定度评定，计算合成不确定度，最终给出测量结果。结果：清火栀麦片中栀子苷经不确定度评定表明其含量测定结果在95%置信区间下的扩展不确定度为±1.724%（k=2）。结论：建立的不确定度评定法能为紫外分光光度法测定中药复方制剂有效成分的不确定度分析提供参考。

【关键词】紫外分光光度法；清火栀麦片；栀子苷；不确定度评定

【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.05.009

【基金项目】2022年江西省教育厅科学技术研究项目（GJJ2203312）；江西省中医药管理局科技计划项目（2022A381）。

Evaluation of Measurement Uncertainty for the Determination of Geniposide in Qinghuo Zhimai Tablet by UV

WU Yougen1， CHEN Yanjun2*， LIU juan3

（1.Jiangx University ofApplied Science， Nanchang Jiangxi 330100， China； 2.Jiangxi Normal University， Nanchang 330027， China； 3. Nanchang Vocational University， Nanchang 330500， China）

Abstract： Objective： To establish ultraviolet spectrophotometry （UV） for the determine of geniposide in Qinghuo Zhimai tablet and the uncertainty of the result was evaluated. Methods： The UV method is used to verify the methodology and determine the content of gardenoside， evaluate the uncertainty of the determination results， and calculate the synthetic uncertainty， and finally give the measurement results.Results： The evaluation of the uncertainty of gardenoside in Qinghuo Zhimai tablet showed that under the 95% confidence interval the expanded uncertainty of the content determination results was±1.724%（k=2）.Conclusion The established uncertainty evaluation method can provide a reference for the uncertainty analysis of the determination of effective components in traditional Chinese medicine compound preparations by UV spectrophotometry.

Keywords： ultraviolet spectrophotometry； Qinghuo Zhimai tablet； geniposide； evaluation of uncertainty.

清火栀麦片是一种现代中成药制剂[1]，广泛用于治疗咽喉肿痛、牙痛、发热、眼睛红肿等疾病。栀子苷是一种环烯醚萜苷类物质，具有重要的药理活性，是该复方的有效成分之一。不确定度是人们用于表达测量值与真实值之间偏离程度的指标，不确定度的大小可以反映测量结果的科学性[2]，有利于控制实验误差，提高分析的精准度[3-5]。

本文对UV法测定清火栀麦片中栀子苷含量过程中引入的各类不确定度进行评定，建立UV法测定清火栀麦片中栀子苷含量测量不确定度评定方法，对改进清火栀麦片生产工艺，优化栀子苷检测方法有一定的指导意义。

1实验部分

1.1仪器与试剂

UV-5500PC型-紫外可见分光光度仪（Shang hai HAI METASH），AUW220D型十万分之一电子天平（Japan SHIMADZU），AB104-N型万分之一电子天平（Switzerland METTLER TOLEDO），BL6 - 189A型超声仪（Shanghai BILON）。

栀子苷对照品（批号：110749-201919，质量分数为97.1%），购自中国食品药品检定研究院；清火栀麦片（市售，批号：210401、210503、210806）；甲醇（分析纯，上海振兴化工一厂），水为Milli-Q超纯水。

1.2方法与结果

1.2.1对照品溶液的制备

精密称取干栀子苷对照品适量，置于10 mL量瓶中，加入色谱级甲醇适量，摇动使得对照品充分溶解，继续加入色谱级甲醇稀释至刻度，摇匀，即得质量浓度为0.8124 mg/mL的对照品储备溶液。精密量取1 mL对照品储备液置于25 mL容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，充分摇匀，即制备成对照品溶液。

1.2.2供试品溶液的制备

取清火栀麦片供试品20片，除去包衣，研细，精密称取粉末约0.15 g，倒入50 mL量瓶中，加入约40 mL的甲醇溶液，超声处理30 min，放冷，再用甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，精密量取续滤液1 mL置于25 mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即制备成供试品溶液。

1.2.3测定方法

取不同浓度的对照品溶液和甲醇溶液，按照UV测定方法，在238 nm的波长处测定上述各溶液的吸光度（A），以A为纵坐标，各溶液的浓度（C）为横坐标，绘制标准曲线。取已制备的供试品溶液，按照标准曲线制备项下的测定方法，测定供试品中栀子苷吸光度（A），根据标准曲线计算得出供试品中栀子苷的含量。