电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定铜精矿有害元素的不确定度评定
2024-10-12裘金燕胡芬静唐波英芦明巧
【摘要】本文采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定铜精矿有害元素,并对测量结果进行不确定度评定,分别对重复测量和定容体积、工作曲线和标准溶液的稀释、试样称量、电感耦合等离子体发射光谱仪等影响测量不确定度的分量进行分析,为测定铜精矿有害元素的不确定度评定提供依据。
【关键词】铜精矿;有害元素;电感耦合等离子体-原子发射光谱法;不确定度
【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.05.003
Evaluation of Uncertainty in the Determination of Harmful Elements in Copper Concentrate by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy
QIU Jinyan, HU Fenjing, TANG Boying, LU Mingqiao
(Zhoushan Customs Comprehensive Technical Service Center, Zhoushan 316000, China)
Abstract: This article describes the use of inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES) to determine the levels of harmful elements in copper concentrate. It also discusses the assessment of measurement uncertainty by considering factors such as repeatability, volume adjustment, working curves, dilution of standard solutions, sample weighing, and the influence of the inductively coupled plasma optical emission spectrometer. These analyses provide a basis for the evaluation of uncertainty in the determination of harmful elements in copper concentrate.
Keywords: copper concentrate; harmful elements; inductively coupled plasma emission spectroscopy; uncertainty
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)在铜精矿成分分析中得到了广泛应用。然而,测定结果往往存在一定的不确定性。因此,对ICP-OES法测定铜精矿有害元素的不确定度进行评估显得尤为重要。
1检测方法
称取约0.2 g的样品,定容体积为100 mL。标准溶液质量浓度为1000μg/mL,铅标准溶液配制梯度:0.4、2.0、10.0、50.0μg/mL,镉标准溶液配制梯度:0.1、0.5、1.0、5.0μg/mL,砷标准溶液配制梯度:0.2、1.0、5.0、20.0μg/mL。标准溶液分别重复测3次,总计12次。试样溶液平行测定2个,每个分别测3次,总计6次。
2数学模型建立

3不确定度来源识别
1)重复测量和定容体积引入的不确定度。2)工作曲线和标准溶液的稀释引入的不确定度。3)试样称量引入的不确定度。4)电感耦合等离子体发射光谱仪引入的不确定度。
4不确定度分量的评定
4.1重复测量引入的不确定度




5合成标准不确定度


6扩展不确定度的评定

7测量结果及不确定度表达

8结束语
在未来的研究中,可以进一步探索新的不确定度评估方法和技术,以期在使用ICP-OES法测定铜精矿有害元素时对其测量不确定度进行更精确的评估。同时,也应关注其他分析技术在相同领域的应用情况,探索是否存在更为优秀的分析方案,以不断提升分析工作的效率和精确度。
【参考文献】
[1]测量不确定度评定与表示:JJF 1059.1—2012[S].
[2]中国实验室国家认可中心,宝山钢铁股份有限公司研究院.材料理化检验测量不确定度评估指南及实例[M].北京:中国计量出版社,2007.
[3]曹宏燕.分析测试中的测量不确定度及评定第二部分测量不确定度评定的基本方法[J].冶金分析,2005(2):84-87.
[4]蔡秋.原子荧光光谱法测定方便米饭中砷的测量不确定度评定[J].理化检验(化学分册),2007(2):122-125,127.
[5]谢文君.电感耦合等离子体发射光谱法测量结果的不确定度评定[J].标准科学,2009(5):78-81.
[6]实验室玻璃仪器单标线容量瓶:GB/T 12806—2011[S].
[7]实验室玻璃仪器分度吸量管:GB/T 12807—2021[S].
【作者简介】
裘金燕,女,1982年出生,工程师,研究方向为实验设计与优化。
(编辑:李钰双)