扫描电子显微镜对于表面截面同时需求类样品的测试方案研究

摘要：本文针对在扫描电子显微镜测试中具备表面和截面双重需求，同时属于块体或薄膜状、需避免损坏的弱导电性样品提供一种简单而高效的测试方案。该方案可以减少金属喷涂的次数和资源损耗，并有效地防止在样品制备和测试过程中对样品造成损害。通过这一方案，我们旨在提高测试的效率和准确性，为扫描电子显微镜分析提供更为可靠的样品测试方法。

关键词：扫描电子显微镜；测试技巧；表面和截面

AStudyontheTestingSchemeforScanningElectronMicroscopyto

SimultaneousAddresstheRequirementsofSurfaceandCrosssectionalTest

ZhangXuliangChenShuangyingGuoFushuiHaoLiantao

Analysistestingcenter，ShandongUniversityoftechnologyShandongZibo255000

Abstract：ThispaperaimstoprovideasimpleandefficienttestingsolutionforweaklyconductivesamplesthonPilOovi8j/AfguoPWT1P0g3aqVzjJMPjspXYFxF1E=atrequiresimultaneoussurfaceandcrosssectionalexaminationinscanningelectronmicroscopy（SEM），particularlyforsamplesthatareblockshapedorfilmlikeandneedtoavoiddamage.Theprimaryobjectivesofthissolutionaretoreducethefrequencyofmetalcoatingandresourceconsumption，whileeffectivelypreventinganydamagetothesamplesduringthepreparationandtestingprocesses.Throughthissolution，ouraimistoenhancetheefficiencyandaccuracyoftesting，providingamorereliablemethodforsampleanalysisinscanningelectronmicroscopy.

Keywords：Scanningelectronmicroscopy;Testingtechnology;Surfaceandsection

1概述

扫描电子显微镜（ScanningElectronMicroscope，SEM），作为一种微纳结构分析的测试手段，扫描电子显微镜技术在机械、材料、化工等领域得到了广泛的应用［13］。它的基本原理是利用电磁聚光镜、光阑和消像散器将电子枪射出的电子束进行聚焦后，通过电磁线圈的控制使其在样品观察区域进行光栅形式的框扫，并通过对相应信号的同步采集，最终以图像的形式呈现在屏幕上。在扫描电子显微镜的测试方面，常见的样品可大致分为粉末、块体和薄膜三大类［46］。其中，粉末样品一般有两种制样方式：首先，对于大多数样品，采用直接用导电胶将其黏附在样品台上的方式，直接进行观察。然而，如果在观察时对分散程度有一定的要求，例如纳米球型材料需要在视野内分离排列时，采用导电胶直接黏附的方法将难以满足要求。对于这种情况，需要将材料置于水、乙醇等溶剂内，超声分散后滴到单抛硅片上，待干燥后进行测试。对于块体和薄膜类样品，主要的测试需求集中在表面和截面的观察上。现有的材料研究中，一些电子束敏感型的样品容易被电子束破坏，往往需要通过在其表面喷镀一层非电子束敏感的材料以起到保护作用。此外，对于一些导电性较差的样品，为了消除电子束在其表面的充电效应而获得高质量的照片，往往采用对样品表面喷金的方式来提供一个导电通道，使积累的电荷从材料的观察区域及时的转移。

通常，无论是粉末、薄膜还是块体样品，直接制备样品后进行喷金就可以进行测试［7］。但我们在进行测试过程中，经常遇到一类样品：样品本身为块体或薄膜状且不可以被损坏，由于导电性或需要保护层等原因需要喷金后才能观察，并且样品同时具有表面和截面的测试需求。对于这类样品，我们通常采用的测试流程如图1所示。

该过程中步骤复杂，反复的拆卸样品容易损坏样品或对样品产生污染，尤其是薄膜类样品，在此过程中容易发生弯折、拉伸、断裂等破损。因此，需要寻找一种处理方法来优化对此类样品的测试流程，以解决上述存在的问题。

2测试方案

经过不断地思考和尝试，我们制订了一种方案，能够简化该类测试的流程，并极大程度上减少了整个测试过程中对样品的损坏机会。具体方案如下：以ThermalFisher公司的Apreo型号为例，该机型的扫描电子显微镜的表面排列了很多直径约3mm的孔位，如图2所示。通过这些孔位可以将丁型样品台插入其中，进而固定样品以供测试。值得关注的是，该设备的侧面具有三个45度角的孔位，如图2中标注位置所示。而丁型样品台中有一种具有45度倾斜角的倾斜台，如图3所示。将二者结合起来，就是本方案的核心内容。

首先，按照图4所示的指示，将样品黏结到斜面台上。这种操作方式的好处是可以同时对样品的表面和截面进行喷金处理，如图5所示。这样一来，我们可以将原本需要进行两次喷金的步骤减少为一次，提高工作效率。其次，将斜面台按照图6所示的方式插入到样品架的45度孔位上。通过这样的安置方式，样品的表面将朝上，这将方便我们进行扫描电子显微镜的观察和测试。同

时，当我们将斜面台旋转180度后，样品将呈现如图7所示的状态，即截面朝上。这种状态将使我们能够对样品的截面进行观察和测试。综上所述，通过将样品黏结到斜面台上，并按照图示的方式安置和旋转，我们可以方便对样品的表面和截面进行观察和测试，从而得到所需的研究数据。

而对于不具备45度样品位的机器来说，可以制作一个简单的配件来辅助，如图8所示，制作一个图中所示的铝台，在其斜面打上直径3mm的孔提供45度样品位，底端延长的部分为确保整体的稳定性，用导电胶将台子黏在电镜的样品架上，进而就可以利用上述方法来进行测试。

在进行严谨的试验流程优化后，我们对改进后的测试方案进行了全面的概括。首先，我们重新梳理了操作步骤，并据此绘制了一份全新的流程图，以便于理解和实践，具体内容可以参见图9。在这个更新的测试方案中，一个显著的改进是简化了喷金步骤。根据新方案，喷金过程只需执行一次，从而大大缩短了工作时间，并且相应地减少了成本开支。此外，此项改进避免了以往需

要重复进行的拆卸和黏接样品的步骤，这一变化不仅提高了效率，更重要的是有效地降低了因多次操作而可能导致的样品损坏风险。

对于那些本身具有良好导电性的样品来说，改良后的方案同样显示出其优势。在进行后续测试时，无需重新准备样品，操作人员只需要简单地旋转带有样本的丁型样品台即可。这种方式不仅减少了操作的复杂性，还避免了因二次拆卸和安装而可能导致的样品损伤。

综上所述，此次优化的测试方案不仅提高了测试的效率和质量，还为那些表面和截面特性均需要考察的样品提供了一种更高质量的测试方法。凭借其明显的优势，这个方案有望在相关领域得到广泛应用。我们期待着这一新流程能够带来更广泛的正面影响，并在实际应用中展现出其应有的价值。

结语

在利用扫描电子显微镜进行材料分析时，我们不可避免地会遇到一系列挑战和难题，特别是在样品的制备和实际的测试操作阶段。为了能够有效应对这些问题，我们必须进行深入的探讨和创新思考，以便总结出一系列有效的技术和方法。同时，我们努力优化测试流程，确保其高效性，并维护样品的完整性。所有这些努力的最终目的是为了确保我们能够提供高质量、准确可靠的测试结果。

参考文献：

［1］吉玉岱.光学显微镜观察法与扫描电子显微镜观察法的分析与比较［J］.中华纸业，2023（44）：7476.

［2］李新玥，牟行翠.扫描电子显微镜测试常见制样方法综述，纺织检测与标准，2023（6）：3639.

［3］戚玉，祁宁.扫描电子显微镜在纺织学科中的实验培训探索研究［J］.科技创新与生产力，2023（44）：4143.

［4］王馨楠.粉末样品制备方法对扫描电子显微镜成像质量的影响［J］.分析测试技术与仪器，2023（29）：400406.

［5］王馨楠，高占明.不同参数优化对ZSM5分子筛的扫描电子显微镜图像影响［J］.分析测试技术与仪器，2023（29）：209215.

［6］邢宏娜，常帅，冯伟，等.场发射扫描电子显微镜观测弱电金属有机框架材料的参数探究［J］.分析测试技术与仪器，2023（29）：160169.

［7］徐寸发，丁林云，周昊，等.基于扫描电子显微镜制样的不同水稻幼苗叶片制备的差异分析［J］.电子显微学报，2023（42）：358364.

项目：国家自然科学基金（22002074）

作者简介：张旭良（1990—），男，汉族，山东淄博人，博士研究生，实验师，研究方向：化学。