基于模糊数学评定与响应面法优化酸黄瓜工艺研究

2024-06-17李欣欣刘大军陈畅冯国军刘畅杨晓旭闫志山

中国调味品 2024年6期

关键词：加工

李欣欣刘大军陈畅冯国军刘畅杨晓旭闫志山

摘要：传统腌渍黄瓜由于含盐量高、配方不科学等不利于人体健康，因此，文章以模糊感官评分为考察指标，通过单因素试验探究不同工艺条件对酸黄瓜感官指标的影响，最后应用响应面法确定酸黄瓜的最优加工工艺，研制了一款与传统风味接近的低盐腌渍酸黄瓜。结果表明，在糖添加量25.8%、食盐添加量3.8%、米醋添加量30.5%的条件下制得的酸黄瓜外部翠绿，硬度、脆度良好，口感、滋味俱佳，且最佳工艺下制得的酸黄瓜各项理化指标和微生物指标均符合国家标准，该研究有利于助推黄瓜的深加工并促进我国传统蔬菜产业的转型升级。

关键词：酸黄瓜；模糊数学法；响应面优化；加工

中图分类号：TS255.3

文献标志码：A

文章编号：1000-9973（2024）06-0119-07

Optimization of Process of Pickled Cucumber Based on Fuzzy Mathematics

Evaluation and Response Surface Method

LI Xin-xin， LIU Da-jun^*， CHEN Chang， FENG Guo-jun， LIU Chang，

YANG Xiao-xu， YAN Zhi-shan

（College of Modern Agriculture and Ecological Environment， Heilongjiang University，

Harbin 150006， China）

Abstract： Traditional pickled cucumber is not conducive to human health due to the high salt content and unscientific formula. Therefore， in this paper， with fuzzy sensory score as the index， single factor test is used to explore the effects of different process conditions on the sensory indexes of pickled cucumber. Finally， response surface method is used to determine the optimal processing technology of pickled cucumber， and a low-salt pickled cucumber with a flavor similar to traditional flavor is developed. The results show that under the conditions of sugar addition amount of 25.8%， salt addition amount of 3.8% and rice vinegar addition amount of 30.5%， the obtained pickled cucumber has an emerald green exterior， good hardness and brittleness， and good taste and flavor. The various physicochemical indexes and microbial indexes of the pickled cucumber under the optimal process meet the national standards. This study is conducive to promoting the deep processing of cucumber and the transformation and upgrading of China's traditional vegetable industry.

Key words： pickled cucumber; fuzzy mathematics method; response surface optimization; processing

收稿日期：2023-12-07

基金项目：酸黄瓜全产业链协同创新项目（LJGXCG2023-013）；2023年度新一轮黑龙江省“双一流”学科协同创新成果项目

作者简介：李欣欣（1999—），女，硕士，研究方向：蔬菜产后加工。

*通信作者：刘大军（1979—），男，副研究员，博士，研究方向：蔬菜育种、栽培和产后加工。

黄瓜营养物质种类丰富，其中水分、维生素C、维生素B₂、矿物质元素K、Ca、Mg的含量较高^[1]，此外，黄瓜所含的葡萄糖苷、果糖等不参与人体通常的糖代谢，且具有降血糖的作用^[2]；所含丙醇二酸可防止体内脂肪堆积^[3]；所含多糖具有较高的抗氧化活性^[4]，因此，黄瓜符合现代消费者多元化的营养和健康需求。

我国黄瓜产量可观，考虑到鲜食黄瓜在运输过程中损耗较大，将其腌渍加工成酸黄瓜罐头可减少黄瓜的受损程度并优化其口感和风味，但是我国现有酸黄瓜加工企业存在生产经营规模较小、工艺流程零散、规范化生产效果不佳等问题，导致难以形成标准化、现代化的酸黄瓜加工产业链。此外，传统黄瓜腌渍工艺中，添加了大量食盐，易诱发高血压、心脑血管等疾病^[5]，随着健康营养饮食趋势的流行，高盐食品已不再被消费者所接受，“低盐增酸法”所腌渍的食品受到人们的青睐^[6]，但低盐腌渍会降低腌渍蔬菜的风味和口感^[7]。

为解决上述难题，该研究以黑龙江大学园艺团队培育的加工型“黑水二号”黄瓜为原料，采用模糊数学评价法进行感官评定，其中，模糊数学评价法是根据模糊数学综合隶属度的原则，将产品的定性评价转化为定量评价，从而减少传统感官评价的误差的一种感官评定方法^[8]，继而通过单因素试验和响应面试验研究酸黄瓜罐头的最佳工艺参数，以腌渍出口感鲜美、营养丰富的酸黄瓜罐头。该研究可增加黄瓜的附加产值，为提升酸黄瓜产品的品质提供理论支撑。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

“黑水二号”黄瓜：黑龙江大学园艺学实验基地；食盐：中国盐业集团有限公司；米醋：河南凯帝食品工业有限公司；壳聚糖：山东海益华生物科技有限公司，上述试剂均为食品级。

蒽酮、浓硫酸（ρ=1.84 g/mL）、碳酸氢钠、维生素C标准品、盐酸（ρ=1.19 g/mL）、氨水（25%）、对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、亚硝酸钠、硝酸钠、硫酸镉：国药集团化学试剂有限公司；葡萄糖：山东浩中化工科技有限公司；乙酸乙酯：济南创世化工有限公司；草酸：天津市科密欧化学试剂有限公司；硫酸锌、亚铁氰化钾：天津市津东天正精细化学试剂厂；2，6-二氯酚靛酚钠：南通信合生物科技有限公司；二甲苯：山东金悦源新材料有限公司；乙酸锌：天津市致远化学试剂有限公司；冰乙酸：山东西亚化学有限公司；硼酸钠：陕西缔都医药化工有限公司。

1.2 仪器与设备

AUY120/220电子天平日本岛津公司；Cary 5000 UV-Vis-NIR可见分光光度计美国安捷伦科技公司；PAL-1型手持糖度仪 ATAGO（爱拓）中国分公司；pH计贝尔分析仪器（大连）有限公司。

1.3 酸黄瓜罐头制作工艺

1.3.1 工艺流程

原料挑选→清洗→护色→烫漂→硬化→冷却→腌渍→澄清→罐装→灭菌→冷却→成品。

1.3.2 操作要点

1.3.2.1 材料预处理

选用长约8 cm、粗细均匀（直径3～4 cm）、个体完整、无机械损伤、无霉变、无腐烂的新鲜黄瓜。

1.3.2.2 护色

将清洗完毕的黄瓜置于浓度为4%的柠檬酸溶液中护色 5 min后取出。

1.3.2.3 烫漂

将护色处理后的黄瓜置于85 ℃热水中烫漂后，快速放入冷水中。

1.3.2.4 硬化

将烫漂后的黄瓜样品置于浓度为0.3%的60 ℃氯化钠溶液中硬化15 min。

1.3.2.5 腌渍

准确称取各种佐料于罐中，外加不同剂量的盐、糖和米醋，密闭后于室温（温度20 ℃、湿度40%）下腌渍7 d。

1.3.2.6 澄清

加入壳聚糖后，在温度为80 ℃条件下澄清120 min。

1.4 单因素试验

1.4.1 烫漂时间对酸黄瓜感官品质的影响

固定黄瓜200 g、小茴香0.6%、芥末籽1.5%、黑胡椒0.4%、香叶0.4%、洋葱20%、枸杞1.5%、氯化钙0.3%、柠檬酸0.4%、食盐3.5%、糖25%、米醋25%、壳聚糖添加量按每1 L汤汁0.06 g计算，探究酸黄瓜在烫漂时间分别为30，60，90，120，150 s时的品质变化，以确定适宜的烫漂时间，其样品序号为1～5。

1.4.2 糖添加量对酸黄瓜感官品质的影响

固定黄瓜200 g、小茴香0.6%、芥末籽1.5%、黑胡椒0.4%、香叶0.4%、洋葱20%、枸杞1.5%、氯化钙0.3%、柠檬酸0.4%、食盐3.5%、米醋25%、壳聚糖添加量按每1 L汤汁0.06 g计算、烫漂时间60 s，探究酸黄瓜在糖添加量分别为15%、20%、25%、30%、35%时的品质变化，以确定适宜的糖添加量，其样品序号为6～10。

1.4.3 壳聚糖添加量对酸黄瓜感官品质的影响

固定黄瓜200 g、小茴香0.6%、芥末籽1.5%、黑胡椒0.4%、香叶0.4%、洋葱20%、枸杞1.5%、氯化钙0.3%、柠檬酸0.4%、食盐3.5%、糖25%、米醋25%、烫漂时间60 s，探究酸黄瓜在壳聚糖添加量分别为0.03，0.04，0.05，0.06，0.07 g/L时的品质变化，以确定适宜的壳聚糖添加量，其样品序号为11～15。

1.4.4 食盐添加量对酸黄瓜感官品质的影响

固定黄瓜200 g、小茴香0.6%、芥末籽1.5%、黑胡椒0.4%、香叶0.4%、洋葱20%、枸杞1.5%、氯化钙0.3%、柠檬酸0.4%、糖25%、米醋25%、壳聚糖添加量按每1 L汤汁0.06 g计算、烫漂时间60 s，探究酸黄瓜在食盐添加量分别为2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%时的品质变化，以确定适宜的食盐添加量，其样品序号为16～20。

1.4.5 米醋添加量对酸黄瓜感官品质的影响

固定黄瓜200 g、小茴香0.6%、芥末籽1.5%、黑胡椒0.4%、香叶0.4%、洋葱20%、枸杞1.5%、氯化钙0.3%、柠檬酸0.4%、食盐3.5%、糖25%、壳聚糖添加量按每1 L汤汁0.06 g计算、烫漂时间60 s，探究酸黄瓜在米醋添加量分别为15%、20%、25%、30%、35%时的品质变化，以确定适宜的米醋添加量，其样品序号为21～25。

1.5 响应面试验

根据单因素试验结果及方差分析可筛选出对酸黄瓜口味影响较大的因素与水平，响应面试验因素水平设计见表1。

1.6 模糊数学模型的建立

1.6.1 因素集U的建立

根据陈汝财^[8]、孔祥佳等^[9]的方法建立酸黄瓜模糊数学感官评价方法。首先建立评价因素集U=（U₁，U₂，U₃，U₄），其中U₁～U₄分别代表酸黄瓜感官评定项目中的口感、滋味、香气、色泽。

1.6.2 评语集V的建立

建立评语集V=（V₁，V₂，V₃，V₄），其中V₁～V₄分别代表本次试验评价等级中的优、良、中、差，分别将90，80，70，60赋值于这4个等级。

1.6.3 权重集X的建立

采用强制决定法^[10]确定酸黄瓜评定项目的权重集X=（0.35，0.3，0.2，0.15）。

1.6.4 感官评定标准的建立

酸黄瓜的感官评定标准参照周强等^[11]的方法，由10位专业品评员对其口感、滋味、香气、色泽4个方面进行感官评定，并根据模糊数学原理记录感官评定结果，具体评分标准见表2。

1.7 酸黄瓜理化指标的测定

1.7.1 测定酸黄瓜的可溶性固形物含量

利用PAL-1型手持糖度仪测定酸黄瓜的可溶性固形物含量。

1.7.2 测定酸黄瓜的可溶性糖含量

采用蒽酮比色法测定可溶性糖含量^[12]。

1.7.3 测定酸黄瓜的维生素C含量。

采用二甲苯萃取比色法测定V_C含量^[13]。

1.7.4 测定酸黄瓜的NaCl含量

根据GB/T 12457—2008《食品中氯化钠的测定》中的间接沉淀滴定法测定酸黄瓜中NaCl含量。

1.7.5 测定酸黄瓜的亚硝酸盐含量

根据GB 5009.33—2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中的分光光度法测定酸黄瓜中亚硝酸盐含量。

1.8 酸黄瓜微生物指标

参照 QB/T 4625—2014 《黄瓜罐头》的要求，依据 GB 4789.26—2023检验酸黄瓜罐头的微生物指标。

1.9 数据统计与分析

为确保试验数据的准确性，降低干扰和误差，每组别试验重复3次，结果以平均值±标准差表示，运用SPSS 26软件进行数据分析，Origin 2019软件作图，Design-Expert 13.0进行响应面分析。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 单因素试验感官评定结果

由10人组成的评价小组对25个单因素样品进行感官评定的结果见表3。

2.1.2 模糊矩阵的建立

将表3中的试验数据除以感官评价小组的人数10，分别得到1～25个样品的25个模糊矩阵，其中样品1的模糊矩阵如下：

R₁=0.10.40.50

0.10.30.60

0.100.90

00.70.30。

同理可得其他样品组的模糊矩阵。

样品的综合隶属度为Y=X·R，其中Y表示综合隶属度，X表示权重集，R表示评判矩阵。以样品1为例，其模糊变换的综合隶属度为：

2.1.3 模糊数学感官评分的计算

以样品1为例，将Y₁=（0.085，0.335，0.58，0）分别乘以评语集对应的分数（90，80，70，60）^T，从而得到最终模糊感官评分，同理可得其他样品的模糊感官评分。

2.1.4 烫漂时间对酸黄瓜感官品质的影响

烫漂可以有效钝化蔬菜中对感官性状不利的氧化酶的活性^[14]，同时杀灭大部分黄瓜表面的微生物和虫卵，此外，还有利于黄瓜的护色^[15]。烫漂时间对酸黄瓜感官评分的影响见图1。

由图1可知，酸黄瓜的感官评分随着烫漂时间的增加呈先上升后下降的趋势，且当烫漂时间为60 s时制得的酸黄瓜的感官评分整体处于最高值，烫漂时间过短无法防止蔬菜氧化变色，而烫漂时间过长会降低蔬菜的硬度，使其口感不佳。

2.1.5 糖添加量对酸黄瓜感官品质的影响

合适的糖添加量有利于酸黄瓜的成型和风味的提升，而糖添加量过低会影响酸黄瓜的口感和滋味，糖添加量过高会降低成品的安全性^[16]。糖添加量对酸黄瓜感官评分的影响见图2。

由图2可知，酸黄瓜的感官评分随着糖添加量的增加呈先上升后下降的趋势，且当糖添加量为25%时制得的酸黄瓜的口感、滋味等指标处于最高值，此时酸黄瓜甜度适中、清脆爽口、口感较佳。当糖添加量较低或较高时，酸黄瓜的滋味较淡或过甜，降低了其感官评分。

2.1.6 壳聚糖添加量对酸黄瓜感官品质的影响

在酸黄瓜罐头的制备过程中，汤汁容易形成絮凝物质且稳定性较差，而壳聚糖良好的絮凝性可使溶液中引起浑浊的胶体颗粒絮凝沉淀，从而达到澄清的目的^[17]，同时其还有抑菌、抗氧化等效果^[18]，有利于酸黄瓜的长期保存，但需控制好其添加量，以防对产品的感官品质造成不利影响。壳聚糖添加量对酸黄瓜感官评分的影响见图3。

由图3可知，酸黄瓜的感官评分随着壳聚糖添加量的增加呈先上升后下降的趋势，当壳聚糖添加量为0.06 g/L时，酸黄瓜表面颜色一致，呈浅黄色至淡黄褐色，汤汁澄清，切面有光泽，液面无霉花，即壳聚糖可以有效地澄清酸黄瓜原液，而当壳聚糖添加过少或过多时均不利于酸黄瓜的感官品质，出现汤汁较浑浊等状况。

2.1.7 食盐添加量对酸黄瓜感官品质的影响

食盐添加量对腌渍食品的风味物质产生和感官品质影响极大^[19-20]，减少食盐添加量能降低患高血压和心血管疾病等慢性疾病的风险^[21]，需对酸黄瓜腌制过程中的食盐添加量进行研究。食盐添加量对酸黄瓜感官评分的影响见图4。

由图4可知，酸黄瓜的感官评分随着食盐添加量的增加呈现明显的先上升后下降趋势，当食盐添加量为4%时感官评分最高，此时酸黄瓜甜咸适中，硬度和脆度适口。当食盐添加量较少时，酸黄瓜腌制风味较淡，食盐添加量稍高时与其他佐料味道相冲，稍有杂味。

2.1.8 米醋添加量对酸黄瓜感官品质的影响

米醋可增加腌制产品的酸度，起到抑制微生物生长、降低亚硝酸盐含量的作用，同时使用米醋腌渍的黄瓜水分活度低、pH稳定、对含盐量的影响小^[6]。米醋添加量对酸黄瓜感官评分的影响见图5。

由图5可知，酸黄瓜的感官评分随着米醋添加量的增加呈先上升后下降的趋势，且米醋添加量为30%时制得的酸黄瓜感官评分最高，此时酸黄瓜酸甜可口，口感和风味俱佳，液面无霉花，可能是米醋维持了酸黄瓜的整体酸度，从而稳定了腌渍黄瓜的内环境，抑制了微生物生长。当米醋添加量低于30%时，腌黄瓜的酸度较低、不太适口，当米醋添加量高于30%时，黄瓜略酸，醋味较大，口感不佳。

2.2 响应面试验

2.2.1 响应面试验感官评定结果

响应面试验感官评定结果见表4。

2.2.2 回归模型拟合及方差分析

通过Design-Expert 13.0软件对表4中数据进行回归方程和模型拟合，得出酸黄瓜的感官评分随着糖添加量、食盐添加量和米醋添加量变化的回归方程：Y=87.96+2.2A－1.47B+1.6C－2AB－0.85AC－1.7BC－8.38A²－3.03B²－11.23C²，最终回归模型方差分析结果见表5。

由表5可知，感官评分回归模型的P值<0.01，达到极显著水平，失拟项的P=0.281 9＞0.05，不显著。模型的决定系数R²=0.986 7，调整系数R_Adj²=0.969 7，说明方程的可靠性较高，模型的拟合程度好，试验值与预测值比较接近，因此可以用该模型对酸黄瓜的感官评分进行分析和预测。

F值的大小是评价各变量对响应值影响程度的重要指标，F值越大，表明有关模型分量对响应值的影响贡献度越高。通过分析方差数据F值大小可判断出各因素对酸黄瓜感官评分的影响顺序，一次项影响顺序为A>C>B；交互项影响顺序为AB>BC>AC；二次项影响顺序为 C²>A²>B²。

当显著性检验概率P<0.05时，表明该变量对响应值的影响显著，具有数理统计意义，即一次项A，二次项A²、B²、C²均对酸黄瓜的感官评分具有极显著影响（P<0.01），一次项B、C，交互项AB、BC均对酸黄瓜的感官评分具有显著影响（P<0.05）。

2.2.3 各因素交互作用及分析

通过Design-Expert 13.0软件绘制食盐添加量、糖添加量和米醋添加量3个因素之间交互作用的3D响应面图和等高线图，见图6～图8。

利用Design-Expert 13.0软件绘制3个因素之间交互作用的3D响应图和等高线图，直观分析各因素对感官评分的影响规律和各因素间的交互作用强弱。根据等高线形状和响应面坡度可判断交互作用的影响程度，坡度越陡、颜色变化越快说明影响越显著，等高线形状越圆、线条越稀疏说明其影响越弱，等高线呈椭圆形、线条密集说明影响越强^[22]。

由图6可知，曲面陡峭且A（糖添加量）处坡度比B（食盐添加量）处坡度陡峭，酸黄瓜的感官评分随着糖添加量的增加出现先上升后增速减缓的趋势，但随着食盐添加量的增加变化很小，即糖添加量对感官评分的影响大于食盐添加量；等高线接近椭圆形、颜色变化较快，说明AB之间交互作用强。

由图7可知，曲面比较陡峭，酸黄瓜的感官评分随着A（糖添加量）和C（米醋添加量）的增加均出现先升高后降低的趋势，但是等高线接近圆形且颜色变化缓慢，线条稀疏，说明AC之间交互作用弱。

由图8可知，曲面较陡峭且C（米醋添加量）处坡度比B（食盐添加量）处坡度陡峭，酸黄瓜的感官评分随C（米醋添加量）的增加出现先上升后增速减缓的趋势，随着B（食盐添加量）的增加变化很小，即C（米醋添加量）对感官评分的影响大于B（食盐添加量）；等高线接近椭圆形且颜色变化较快，说明AC之间交互作用强。

2.3 最佳工艺及验证试验

根据Design-Expert 13.0软件分析并得到酸黄瓜的最优工艺为糖添加量25.82%、食盐添加量3.84%、米醋添加量30.45%，且理论最高综合评分为88.45分。将该工艺条件依据实际修正为糖添加量25.8%、食盐添加量3.8%、米醋添加量30.5%，在此最优条件下经3次平行试验所得酸黄瓜的实际综合评分为88.2分，与模型预测分数差0.25分，在5%偏差范围内，与理论值接近，说明该数学模型可用于预测酸黄瓜的最佳工艺参数。

2.4 理化指标

测定最佳条件下酸黄瓜的可溶性固形物含量、可溶性糖含量、维生素C含量、NaCl含量、亚硝酸盐含量，结果见表6，可知最佳条件下酸黄瓜各项指标均符合国家规定。

2.5 微生物指标

对最佳工艺下的酸黄瓜按照GB 4789.26—2013进行检验，pH 测定为5.17，感官检验产品的组织、形态、色泽和气味无异常，产品性状良好，无腐败变质现象，包装容器无泄漏，涂片镜检未检出微生物增殖现象，即产品符合国标规定。

3 结论

本研究以模糊数学感官评分为指标，通过单因素试验和响应面试验确定了酸黄瓜的最优加工工艺，结果表明影响酸黄瓜综合评分的因素大小顺序为糖添加量＞米醋添加量＞食盐添加量，最优加工工艺为糖添加量25.8%、食盐添加量3.8%、米醋添加量30.5%，此时酸黄瓜外部呈翠绿色，酸度、甜度及咸度适中，口感良好，且最佳工艺下的酸黄瓜各项理化指标和微生物指标均符合国家标准。相信随着近年来我国食品产业的规范化和运输业的快速发展，酸黄瓜在全国乃至世界范围内仍有较广阔的市场空间。

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