山药淀粉-瓜尔胶共混物结构和性能的研究

史苗苗 陈上海 钱格格 闫溢哲

DOI：10.3969/j.issn.1000-9973.2024.05.032

引文格式：史苗苗，陈上海，钱格格，等.山药淀粉-瓜尔胶共混物结构和性能的研究[J].中国调味品，2024，49（5）：188-194.

SHI M M， CHEN S H， QIAN G G， et al.Study on structure and properties of yam starch-guar gum blends[J].China Condiment，2024，49（5）：188-194.

摘要：探討了瓜尔胶对山药淀粉混合体系结构和性能的影响。快速黏度分析仪（RVA）结果表明，瓜尔胶能增加复配体系的黏度和崩解值，降低回生值，且随着瓜尔胶添加量的增减呈线性依赖；差示扫描量热仪（DSC）表明，随着瓜尔胶比例的增加，3种不同比例的淀粉复配体系的热转变温度、焓值升高，淀粉复配体系的膨胀度逐渐降低；X-射线衍射（XRD）分析显示，瓜尔胶的添加导致晶体结构被破坏，凝胶网络结构变得更加均匀紧密，导致复配体系的分子致密程度不断增加，相对结晶度增加；傅里叶变换红外光谱（FT-IR）表明瓜尔胶没有增加新的吸收峰，但瓜尔胶的加入改变了复配体系的氢键作用力，短程有序程度加强；瓜尔胶可以改变复配体系的粒径分布范围，随着瓜尔胶比例的增加，样品分子中的大颗粒增加。

关键词：山药淀粉；瓜尔胶；共混物；结构

中图分类号：TS201.2      文献标志码：A      文章编号：1000-9973（2024）05-0188-07

Study on Structure and Properties of Yam Starch-Guar Gum Blends

SHI Miao-miao， CHEN Shang-hai， QIAN Ge-ge， YAN Yi-zhe

（College of Food and Bioengineering， Zhengzhou University of Light Industry，

Zhengzhou 450001， China）

Abstract： The effect of guar gum on the structure and properties of yam starch complex system is discussed. The rapid viscosity analyzer （RVA） results show that guar gum could increase the viscosity and disintegration value and decrease the retrogradation value of complex system， and shows a linear dependence with the increase or decrease of guar gum addition amount. The differential scanning calorimeter （DSC） shows that with the increase of guar gum proportion， the thermal transition temperature and enthalpy of the three different proportions of starch complex system increase，  the expansion degree of starch complex system decreases gradually. The X-ray diffraction （XRD） analysis shows that the addition of guar gum leads to the destruction of crystal structure， and the gel network structure becomes more uniform and compact， resulting in the continuous increase of molecular density and the increase of relative crystallinity of complex system.Fourier transform infrared spectroscopy （FT-IR） shows that guar gum does not increase the new absorption peak， but the addition of guar gum changes the hydrogen bonding force of complex system and strengthens the short-range ordered degree. Guar gum can change the particle size distribution range of complex system. With the increase of guar gum proportion， the large particles in the sample molecules increase.

Key words： yam starch; guar gum; blend; structure

收稿日期：2023-10-14

基金项目：国家自然科学基金项目（32202110）；河南省科技攻关项目（222102110337）

作者简介：史苗苗（1985—），女，副教授，博士，研究方向：碳水化合物功能改性与应用。

淀粉类食品的风味和品质与淀粉的性质息息相关。不同类型的淀粉与不同的亲水胶体复配能影响淀粉的糊化、凝沉、热力学、膨胀度、晶体结构等特性。亲水胶体内富含羟基（·OH），可以容纳大量的水。在食品中用作溶液物理性质的改性剂或作为增稠剂、乳化剂、涂层剂和稳定剂。亲水胶体在水中迅速分散产生流动性和机械性能，可以增加溶液的峰值黏度、最终黏度、短期回生值和凝胶强度。由于天然淀粉的加热不稳定、易回生等性质，在淀粉中加入亲水胶体以改善其特性被广泛用于食品加工业中。BeMiller发现在淀粉中加入亲水胶体可以改变亲水胶体-淀粉混合物的黏度、膨胀度、水溶性指数和吸水能力[1]。在食品加工行业中，淀粉与亲水胶体混合使用已经非常普遍。胶体分子与淀粉聚合物分子发生相互作用，抑制溶液内分子的流动，保护淀粉颗粒在加工（热、剪切和酸性）中的持水能力，防止脱水收缩以改善食品的品质。

Zheng等[2]通过水迁移行为描述了亲水胶体加入莲子淀粉中延缓凝胶有序结构形成的过程，从而影响淀粉-亲水胶体共混物的结构和质构性质。Liu等[3]通过在板栗淀粉中加入不同亲水胶体降低其糊化黏度，使凝胶体系更加稳定。Liu等[4]将亲水胶体加入马铃薯淀粉中改善面团的热性能和体外消化，以改善馒头的品质。

亲水胶体的种类繁多，不同结构的亲水胶体分支、柔韧性、分子量范围和离子电荷各有差异，这些差异影响其与溶液的相互作用力[5]。淀粉中的直链淀粉含量不同，亲水胶体的种类和添加量对淀粉的影响程度也有所不同。因此，不同淀粉与同种亲水胶体的混合结果也不尽相同。

本研究选取山药淀粉与红薯淀粉混合物为研究对象，将其与不同添加量的瓜尔胶进行复配，通过对复配体系的热特性、糊化特性、膨胀度、晶体分子和晶体结构的测定，评估不同添加量的瓜尔胶对山药基混合淀粉结构和性质的差异，为接下来的实验内容提供参考。

1  材料和方法

1.1  材料与试剂

铁棍山药：河南温县；天然红薯淀粉：古田顶辉食品有限公司；天然木薯淀粉：河南恩苗食品有限公司；瓜尔胶：新疆利世得生物科技有限公司；溴化钾：天津市光复精细化工研究所；氢氧化钠、无水乙醇：天津富宇精细化工有限公司；氯化钾：天津市恒兴化学试剂制造有限公司。

1.2  实验设备

YP6102电子天平  上海光正医疗仪器有限公司；AtlasTM手动压片机  英国斯贝凯公司；Q20差示扫描量热仪  美国TA公司；Scientz-10N压盖型冷冻干燥机  宁波新芝生物科技股份有限公司；D8 X-射线衍射仪、Vertex 70傅里叶变换红外光谱仪  德国Bruker公司；LS13320/ULM2激光粒度分析仪  美国贝克曼库尔特公司。

1.3  实验方法

1.3.1  样品的制备

将山药淀粉（YS）、红薯淀粉（SPS）按一定比例分别与瓜尔胶进行复配。将瓜尔胶粉末按照不同比例（0%、0.2%、0.4%、0.8%、1%）与淀粉粉末混合并一起加入水中，制备悬浮液。以不添加瓜尔胶的山药淀粉和红薯淀粉为空白对照组。通过快速黏度分析仪进行糊化特性的测定。

将糊化后的淀粉糊样品置于冰箱中冷藏（4 ℃）24 h，之后置于冷冻干燥机中进行冻干处理，再利用高速粉碎机将其粉碎，过筛，取样。

1.3.2  热性能的测定

采用差示扫描量热仪和内置冷却器分析淀粉的热性能，利用TA软件进行分析。样品为3 mg左右（干重），加入9 mL蒸馏水，均匀放置于铝皿中，密封并在室温下平衡12 h。程序为起始温度20 ℃、升温速度10 ℃/min，升温至120 ℃。

1.3.3  结构特性的测定

将1.3.1中制备的山药淀粉-瓜尔胶复配样品用X-射线衍射（X-ray diffraction，XRD）和傅里叶变换红外光谱（Fourier transform infrared spectroscopy，FT-IR）测定。

1.3.3.1  X-射线衍射测定

提前1周将样品（0.5 g）置于室温下的饱和NaCl溶液中，以平衡水分[6]。将适量的样品粉末放置在圆形测试板上（管压40 kV，管流40 mA，扫描速度2°/min，扫描范围5°～35°，扫描步长0.02°），并用光滑的玻璃板压实测试，连续扫描。使用Jade软件根据测试结果进行样品的晶体结构和相对结晶度（RC）的计算[7]。

1.3.3.2  傅里叶变换红外光谱测定

取制备好的山药淀粉-瓜尔胶复配样品与溴化钾按1∶100的比例混合，称取一定量研磨后的压片（光谱范围4 000～400 cm-1，分辨率4 cm-1），记录样品在4 000～400 cm-1范围内的红外光谱图，对光谱图进行去卷积和分峰处理。

1.3.4  粒径分布分析

将待测样品制备成淀粉悬浮液（1%）。使用激光粒度分析仪测试样品的粒径分布。结果表示为累计百分位数（D10、D50、D90）和表面體积平均直径（D3，2）并分析相应的数据。数据结果为两次重复的平均值。

1.3.5  数据处理

所有实验至少重复测量3次，数据均以平均值±标准差表示。采用Origin 2018软件作图，使用IBM SPSS Statistics 26.0统计软件检测最小显著差异（LSD）。

2  结果与分析

2.1  亲水胶体对山药淀粉混合物糊化特性的影响分析

选用不同浓度的瓜尔胶与不同比例的山药淀粉和红薯淀粉混合物复配，研究瓜尔胶对样品糊化性质的影响，再优选出一种在淀粉糊样品中黏度系数较好的瓜尔胶配比为后续研究使用。山药、红薯淀粉与山药基混合淀粉在瓜尔胶溶液中的糊化曲线见图1。淀粉样品根据瓜尔胶添加量的不同其糊化温度没有明显变化，但随着山药淀粉比例的增加，糊化温度有所增加。

样品与瓜尔胶的糊化特性参数见表1。淀粉中直链淀粉和支链淀粉的相互作用可以影响复配体系的黏度[8]。有研究表明复配体系黏度的降低可能是由于亲水胶体如仙草多糖[9]、菊粉[10]、水溶性大豆多糖[11]等抑制了淀粉颗粒的膨胀。另外，亲水胶体可能会影响样品中淀粉颗粒与水分子的结合，使淀粉悬浮液难以形成完全的黏性物质，进而导致复配体系的黏度降低[12]。

由表1可知，随着瓜尔胶添加量的增加，各淀粉样品的峰值黏度和崩解值逐渐升高，回生值略有降低。添加瓜尔胶对淀粉样品的糊化温度几乎没有影响，与BeMiller[5]的研究结果相同。淀粉颗粒在加工过程中的溶胀、分解和回生以及储存过程中的回生特性在很大程度上决定了高水分淀粉基食品的质地和稳定性，通过添加亲水胶体通常可以改变这种特性。由表1和图1可知，瓜尔胶增加了峰值黏度和崩解值，且与添加量呈正比，这可能是由于瓜尔胶与淀粉分子链通过氢键发生水合作用，形成交联或缠结。崩解值的变化说明添加瓜尔胶使淀粉颗粒更加脆弱，在剪切过程中更易断裂。Christianson等[13]认为剪切后的淀粉颗粒受到的剪切力远大于完整淀粉颗粒受到的剪切力。因此，淀粉颗粒的完整性与遭到的破坏程度有关，随着体系黏度的降低，崩解值增加。

2.2  山藥淀粉-瓜尔胶体系热特性分析

根据山药淀粉-瓜尔胶体系的糊化特性，选择加入能使淀粉体系黏度更高的瓜尔胶。采用可以监测淀粉聚合物能量变化的差示扫描量热仪（DSC）探究淀粉在老化过程中的相转变[14]。山药淀粉与瓜尔胶复配体系的热力学特性见表2。山药淀粉的起始温度（To）、终止温度（Tc）和焓值（ΔH）分别为50.75 ℃、79.68 ℃、7.57 J/g。红薯淀粉的To、Tc和ΔH分别为47.66 ℃、74.97 ℃、3.76 J/g。不同晶型淀粉的热力学特性表现不同。添加瓜尔胶后，60%山药淀粉和40%红薯淀粉复配体系的To、Tc和ΔH分别从50.52 ℃增加到53.49 ℃，从72.4 ℃增加到75.77 ℃，从4 J/g增加到6.2 J/g；80%山药淀粉和20%红薯淀粉复配体系的To、Tc和ΔH分别从51.29 ℃增加到52.21 ℃，从72 ℃增加到74.58 ℃，从4.21 J/g增加到6.86 J/g；100%山药淀粉体系的To、Tc、和ΔH分别从50.23 ℃增加到52 ℃，从72.58 ℃增加到73.57 ℃，从4.17 J/g增加到5.09 J/g。

由表2可知，3种不同比例的淀粉混合物的热转变温度都随着瓜尔胶添加量的增加而升高，这可能是因为瓜尔胶的添加影响了淀粉的糊化作用，延迟了淀粉体系的糊化，这与RVA测试结果一致。Tester等[15]认为一些亲水胶体能有效限制水的可用性，延迟淀粉的糊化，并且越多的水与亲水胶体水合，糊化影响越强。另外，瓜尔胶与淀粉颗粒相互交缠，发生相互作用，在糊化初期水合作用受到抑制，导致完成糊化需要更多的能量，进而也会造成糊化温度的增高。ΔH越大，淀粉的抗糊化能力越强，表明添加瓜尔胶后需要更高的能量参与糊化作用，导致淀粉复配体系产生抗凝胶化，进而使淀粉复配体系更加稳定。

2.3  瓜尔胶对山药淀粉结晶结构的影响分析

2.3.1  X-射线衍射（XRD）分析

淀粉的结晶性质可能会受到亲水胶体的影响[16]。XRD用于测定淀粉的远程有序性。淀粉通常呈现A、B、C、V 4种晶型。3种不同比例的淀粉混合物与瓜尔胶复配的衍射峰见图2，代表了淀粉-瓜尔胶复配体系的衍射峰和结晶度。图2中样品的衍射峰分别为5.6°、15°、17°、22°、24°，表明复配体系的晶体结构均为B型[17]，峰形结构无明显差异。瓜尔胶的添加没有改变晶体结构，但可以降低衍射峰的整体强度，且强度随着瓜尔胶添加量的增加而逐渐降低，这可能是由于糊化过程中瓜尔胶与水的相互作用使其与淀粉颗粒之间的相互作用受到影响，导致氢键被破坏或淀粉内部结构发生变化。淀粉原有的晶体结构消失，所有糊化的样品均表现出相似的峰变化，这可能是由于高温破坏了淀粉分子之间的连接，削弱了淀粉的双螺旋结构，原有的未糊化再结晶和结晶倾向也会被抑制，因此很容易导致淀粉颗粒中有序结构的损失和晶体结构重排[18]。

gum complex system

由图2可知，衍射峰在15°、22°附近的峰形较强烈，所有的样品均表现为非晶体结构，这可能是淀粉颗粒经糊化冷却后发生回生，分子链发生重排，失去了原有的结晶结构。山药淀粉-瓜尔胶体系的相对结晶度（RC）见表3。纯山药淀粉和纯红薯淀粉的RC分别为5.2%和3.7%，添加瓜尔胶后RC有所增加，且3种不同比例的淀粉混合物随着胶体添加量的增加，RC分别从4.2%增加到5.2%，从4.3%增加到5.5%，从4.4%增加到5.7%，表明瓜尔胶的添加促进了晶体结构的形成，结晶区增加，这与DSC结果一致。

2.3.2  短程有序化结构

1 047 cm-1和1 022 cm-1处的红外波段分别与淀粉的有序结构和无定型区结构有关[19]，这两处的吸光度比值（R1 047/1 022）是指淀粉短程有序结构的相对含量。由表3可知，YS和SPS的短程有序度分别为0.81和0.80。相较于YS和SPS，随着瓜尔胶添加量的增加，复配体系的R1 047/1 022逐渐升高。淀粉中的直链淀粉和支链淀粉分子会与样品体系中的氢键交联缠绕，短程有序结构的增加一方面可能是由于瓜尔胶中的糖分子和淀粉颗粒中的大分子与氢键作用发生重排，从而增加了R1 047/1 022[20]，另一方面是在添加瓜尔胶时，短程有序结构较高，无定型区含量降低。R1 047/1 022比值结果与XRD的RC结果一致。

2.3.3  傅里叶变换红外光谱

FT-IR可以分析样品中化学基团，探究样品的分子结构。样品中化学基团的作用增加，红外光谱的吸收峰强度随之增强[21]。3种不同比例的淀粉混合物与瓜尔胶复配体系吸收峰的位置变化见图3。

由图3可知，在3 000～3 600 cm-1处可以观察到一个清晰的峰值，这是聚合物多分子间缔合羟基的特征峰[22]，由于O—H的拉伸振动，体系中水分子内和水分子间的氢键运动[23]，当淀粉基为YS 60%、SPS 40%时加入瓜尔胶，样品的吸收峰增强，当淀粉基为YS 80%、SPS 20%时吸收峰减弱。在2 800～3 000 cm-1处的吸收峰是由C—H键的拉伸振动引起的[24]，样品无定型区结合水的O—H键弯曲振动与吸收峰在1 600～1 700 cm-1处的样品中水和酰胺的含量有关[25]。亲水胶体呈现典型的多糖谱，在上述区域有多个峰，吸收峰强度的增加说明复配体系中氢键的作用力增强。在1 157 cm-1和1 022 cm-1处的吸收峰是由C—O键的拉伸振动引起的，对应单个糖组分（C—O—C、C—OH）的环和侧环振动。与纯YS和纯SPS相比，瓜尔胶的添加没有显示出新的吸收峰，表明YS和SPS与瓜尔胶之间没有产生新的官能团。

2.4  瓜尔胶对山药淀粉粒径分布的影响分析

粒径分布影响糊化后淀粉的功能特性和结构特征。淀粉的水合能力随着粒径分布的减小而增加[26]。淀粉混合物与瓜尔胶复配体系粒径分析结果见图4。以YS、SPS为空白对照组，将淀粉混合物与瓜尔胶复配会发生峰的变化。添加瓜尔胶后粒径分布的峰高和峰宽变化較大，呈多峰分布。相较于YS，添加瓜尔胶的复配体系粒径分布峰值向左移动。

D（4，3）是体积平均值[27]（也称为质量矩平均值），表示体积的平均粒径，表现为粒径分布中大颗粒的存在。D10、D50、D90分别为10%、50%、90%的样品体积，D50是中位直径，通常用于表示平均粒径[28]。添加瓜尔胶后，D（4，3）、D10、D50、D90均增加，表明样品中的小颗粒明显减少，而大颗粒相对增加。D（4，3）的粒径分布范围在30～85 μm内，这可能是由于部分淀粉颗粒的氢键与瓜尔胶发生了聚集和结合，这种相互作用导致大颗粒增加。另外，瓜尔胶的增加可以增加体系中的结晶区，淀粉中聚合物分子几乎不会从晶体结构中浸出而破坏颗粒。

3  结论

本研究表明山药淀粉和红薯淀粉按照不同比例混合后，添加不同量的瓜尔胶，对其糊化特性、热力学特性、分子结晶结构、短程有序化结构和粒径分布的影响有所不同。糊化结果表明，随着瓜尔胶添加量的增加，3种不同比例的淀粉混合物的峰值黏度和崩解值逐渐升高，回生值略有降低。瓜尔胶与淀粉混合物的糊化温度都随着山药淀粉含量的增加而增加。热力学结果表明，与纯山药淀粉和纯红薯淀粉相比，瓜尔胶的添加会增加复配体系的热转变温度、糊化焓。瓜尔胶的浓度增加导致复配体系的糊化黏度逐渐增加。采用X-射线衍射分析样品的晶体结构发现，瓜尔胶的添加加剧了糊化程度，影响了样品原有的晶体结构，导致淀粉与瓜尔胶复配体系的相对结晶度增加。通过傅里叶红外光谱（FT-IR）分析样品的分子结构发现，与原淀粉相比，没有增加新的吸收峰。在淀粉混合物中添加瓜尔胶会影响复配体系的氢键作用力，R1 047/1 022比值增加，短程有序化程度增加。加入不同含量瓜尔胶后，样品的粒径分布范围发生改变。

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