考古受热石英释光发光光谱性质及其测年研究

汪椿鑫 范安川 李 波 闫子晗 张小雷

1（中国科学技术大学 科技考古实验室 合肥 230026）

2（中国科学技术大学 科技史与科技考古系 合肥 230026）

3（澳大利亚伍伦贡大学考古科学中心 伍伦贡 NSW 2522）

4（安徽省文物考古研究所 合肥 230601）

自20世纪50年代起，释光测年技术已在测定陶瓷器［1-2］、烧土［3］、砖［4-5］、瓦［6］、窑炉［7］、灶［8］、冶炼遗物［9］等考古受热材料的最后一次受热年代方面获得了广泛应用，为揭示古代人类生产、生活方式提供了诸多重要关键证据。尽管考古低温受热材料的释光测年技术已较为成熟，但考古高温受热材料的释光测年仍面临诸多挑战［10-11］，譬如热释光（Thermoluminescence，TL）灵敏度低、灵敏度变化难以校正，光释光（Optically Stimulated Luminescence，OSL）中、慢组分占比高与显著热转移等问题，限制了该技术在考古测年领域的应用。此前，大部分的考古学者针对考古受热石英进行热释光测年时，多采用紫外-蓝色波段的热释光信号（UV-Blue TL）进行测年，然而，相关研究表明，部分考古受热石英的热释光发光光谱多集中于橘-红色波段（Orange-Red TL），其中考古高温受热材料尤为显著，例如冶炼遗物、建筑砖块［12-15］。但主要受制于缺乏光谱测量与释光测年联用的仪器，利用橘-红色波段热释光信号对考古高温受热材料的定年研究仍鲜有报道。地质学研究中，火山材料的释光性质与考古高温受热材料尤为相似，近年来，已有多项针对火山石英与火山玻璃不同波段的热释光信号进行性质与测年的对比研究［16-18］，通过配置合适的光电倍增管与滤光片，在克服高温区域的炽热发光（黑体辐射）对热释光信号的干扰方面取得良好成效，这为开展考古高温受热材料的释光发光光谱及测年研究提供了重要的指导意义。

所谓释光发光光谱是指在光照或加热条件下，电子逃离陷阱与发光中心结合后，以光的形式释放出来的能量可以按照波长划分为不同的波段。根据已有的研究，石英的释光发光光谱可以划分为三类［19］（图1）：（I）近紫外-紫色发光（UV-Violet，360～420 nm）：通常与低温热释光峰有关，也是石英光释光的主体；（II）蓝色发光（Blue，420～490 nm）：常见于沉积物石英的高温热释光峰（325 °C、375 °C）及少量的石英光释光成分；（III）橘-红色发光（Orange-Red，590～650 nm）：常见于火山来源石英的热释光发光，此波段未曾观测到有光释光发光。本研究旨在搭建一套便捷、精准的释光发光光谱与测年为一体的测试平台，并尝试探究其不同发光波段的释光性质及测年应用，为后续此类材料的释光测年研究提供有价值的参考。

1 实验方法

1.1 考古受热石英样品制备

凌家滩考古遗址位于安徽省马鞍山市含山县，是一处距今5 300～5 800 年的大型新石器时代聚落遗址。本研究选取了2020～2022年由安徽省文物考古研究所发掘出土的凌家滩遗址陶器，作为考古高温受热材料释光发光光谱研究与释光测年的代表性样品，其烧成温度经测定约为950 °C［20］，并采用150～250 μm Risø batch 200 标准放射源校正石英作为对比。

为避免曝光对年代的影响，使用金刚砂钻头将陶器样品的外层2～3 mm 去除，并将未曝光部分使用铁质研棒压碎，并初步过筛。过筛后的样品先后经10% HCl 1 h浸泡、40% HF 1 h刻蚀、10% HCl 1 h浸泡，2.62 g·cm-3的多钨酸钠重液分离，清洗烘干后再次过筛以提取出150～250 μm的纯净粗颗粒石英，提取出的石英样品经X 射线衍射仪（X-ray Diffractometer，XRD）与红外释光（Infrared Stimulated Luminescence，IRSL）检测，确保了杂矿物已被去除。

1.2 释光发光光谱设备搭建、校正与测试

为满足释光发光光谱探测及多波段释光信号的测年需求，本研究利用丹麦DTU Physics 公司生产的Risø DA-20 型热释光/光释光测年仪作为基础平台，配备对不同波段敏感的光电倍增管（Photomultiplier Tube，PMT），以及由英国牛津仪器公司生产的Andor Kymera 193i 型光谱仪和iKon-M型电荷耦合器件（Charge-Coupled Device，CCD）相机，构成了Risø 测年仪器与Andor 光谱仪的联用平台（图2）。该释光发光光谱测试平台同时配备了3种可自动切换的探测器，分别为：蓝光/紫外敏感的光电倍增管（Blue/UV PMT，型号PDM9107Q-APTTL-03），有效探测波段为160～630 nm；红光敏感的光电倍增管（Red PMT，型号Hamamatsu H7421-40），有效探测波段为300～730 nm；由导光器经光纤连接的Andor 光谱仪（Spectrometer），其搭载的双光栅有效探测波段分别为 300～700 nm（150 lines·mm-1）和300～850 nm（300 lines·mm-1），双光栅的作用为扩展和优化探测波段的范围和灵敏度，用户可根据探测目标中心波长自主切换。

图2 (a) Risø DA-20型释光测年仪器搭载Andor光谱仪配置图，(b) 三种不同规格的探测器，(c) 滤光片自动切换器，(d)探测器滤光片Fig.2 (a) Configuration of Risø DA-20 luminescence dating instrument with Andor spectrometer,(b) three different types of detection modules,(c) automated detection filter changer,(d)detection filters

该释光发光光谱平台在投入使用前，需经历一系列的校正步骤，包括：（i）将Risø 仪器绿光设置能量强度为1%，调整光纤与光谱仪安装的角度，使得狭缝与相机CCD芯片对齐，通过Solis软件调整对焦棱镜参数获得狭缝的清晰且垂直的成像；（ii）调整导光器与Risø仪器连接处的深浅，以获取光谱仪最大灵敏度；（iii）通过Solis软件设置“像素合并”参数去除双峰，同时提高释光发光光谱灵敏度；（iv）利用单颗粒附件的入射口，添加汞灯（Mercury lamp）作为标准光源，通过调整Solis 软件中光栅偏移量，对光谱仪的双光栅进行波长偏移校正；（v）使用Sequence editor 编写测试程序，获取样品光谱数据；（vi）利用Risø 仪器石英窗，添加Bentham CL2 型光谱辐照度校准仪作为校正光源，对滤光片、光纤、光谱仪等物理因素造成的光谱形状失真进行校正，构建当前仪器适用的校正因子数据库，校正公式为Scorrected=Suncorrected×Scalibration/Sreference，其中Suncorrected表示未经校正的样品光谱信号，Scalibration表示辐照度校准仪出厂光谱信号，Sreference表示在当前滤光片组合下的辐照度校准仪参考光谱信号，Scorrected为经过失真校正的样品光谱信号，且Suncorrected与Sreference均经过了背景信号的测定与扣除；（vii）编写R语言数据处理程序，对样品信号进行背景扣除、降噪、失真校正。

由于石英的释光信号对于光谱仪而言是极弱光，因此需要进行参数设定的优化，才能获得信噪比和分辨率满足基本要求的热释光发光光谱。热释光发光光谱测定参数设定如下：将样品热释光信号经500 °C 清空，并辐照约300 Gy 剂量，并经过160 °C预 热10 s 去除110 ° C TL 峰的干扰，选择150 lines·mm-1光栅，中心波长设定为600 nm，曝光时长2 s，开启2倍像素合并和4倍前置增益，无滤光片，将样品以2 °C·s-1加热速率升温至450 °C，获取样品释光信号。同一样品立刻采用相同参数进行二次测试，获取光谱背景信号。

该释光发光光谱平台配备图2（d）所示的8种滤光片，其中Hoya U340 5 mm、Hoya U340 2.5 mm、Blue Filter Pack（Schott BG39、Schott BG3）为Risø仪器内置滤光片，而Edmund optics 生产的SP525、SP650 短波通滤光片、Schott 生产的OG570 长波通滤光片和Schott生产的KG3吸热玻璃为本研究新增滤光片。图4（a）显示了5 种滤光片组合的透射率，包括U340（5 mm &2.5 mm）、Blue Filter Pack（BG39&BG3）、SP525、Red Filter Pack（OG570 &SP650）和Red Filter Pack &KG3。其中U340、Blue Filter Pack、SP525配合Blue PMT用于测定UV/Blue TL信号，Red Filter Pack 与Red Filter Pack &KG3 配 合Red PMT用于测定Red TL信号。

1.3 多种释光测年方法应用

本研究将5种释光测年方法应用于同一考古受热石英样品，以探究热释光发光光谱对于释光年龄的影响，其中包括蓝光热释光（Blue TL）、红光热释光（Red TL）、蓝光等温热释光（Blue ITL）、红光等温热释光（Red ITL）、光释光法（OSL），具体程序参数见表1。其中等温热释光（Isothermal Thermoluminescence，ITL）是指在恒定温度下长时间贮存时产生的热释光信号。由于等温热释光能以相对较低的温度观测来自于高温热释光峰的信号，因此等温热释光测年具有如下优势：1）更小的释光灵敏度变化；2）更低的黑体辐射干扰；3）更易于区分来自不同陷阱的信号［21］。此前研究表明，在310 °C和330 °C下测量的石英ITL信号分别来自于325 °C和375 °C热释光陷阱［21-23］，参考火山玻璃的Blue TL和Red TL测年研究［16］，本研究中的Blue ITL-SAR和Red ITL-SAR 测量温度分别为310 °C 和330 °C，加热速率均为2 °C·s-1。

表1 释光测年方法Table 1 Luminescence dating methods

所有释光测年方法均属于单片再生法（Single Aliquot Regenerative protocol，SAR）［24-25］或与之相似，在自然或再生剂量Di辐照后，需要经过不同的温度进行预热，以去除不稳定信号，随后再按照不同的方式进行激发，获取自然或再生信号Lx，再经过试验剂量Dt对应的试验信号Tx的灵敏度校正，采用单饱和指数或二次方程建立剂量响应曲线，获取等效剂量（Equivalent dose，De）。所有的数据均需要经过满足一定的筛选标准［26］，包括：循环比（Recycling ratio）介于0.9～1.1 之间、回授率 或热转移效应（Recuperation）介于±5%之间、自然信号对应的试验剂量Tn的信号大于3σ背景值，且相对误差小于10%等。此外，还需一系列条件实验验证测试方法的有效性，如：坪实验（光释光为预热坪，热释光为加热坪和De坪）、剂量恢复实验等。

2 结果与讨论

2.1 热释光性质

2.1.1 热释光发光光谱

图3（a）和（b）分别显示了Risø 标准放射源校正石英和凌家滩高温陶器石英的热释光发光光谱的2D 图像，其中，横轴表示温度，纵轴表示波长，而色阶（图例）表示经过背景扣除与失真校正的热释光信号强度。结果表明，Risø Batch 200标准放射源校正石英的热释光信号主要以470 nm 为中心波长的蓝光发光为主，对应325 °C和375 °C TL峰，也存在部分的橘-红光发光；而凌家滩陶器石英的热释光信号主要以620 nm 为中心波长的橘-红光发光为主，以210 °C 和375 °C TL 峰为主，蓝光发光因2D 图像对比度问题显示出的发光强度相对较弱，但仍旧可以观测到这部分的发光。

图3 (a) Risø标准放射源校正石英热释光发光光谱，(b) 凌家滩陶器石英热释光发光光谱（彩图见网络版）Fig.3 (a) Thermoluminescence spectrum of Risø source calibration quartz,(b) thermoluminescence spectrum of Lingjiatan pottery quartz (color online)

产生石英热释光发光波段差异的原因较为复杂［27］，可能的影响因素包括：石英的来源［28］；成矿温度［29］；成矿后的热、晒退、辐照历史［30］。Hashimoto等［31-32］研究表明，α石英和β石英的热释光信号波段分别为蓝色和红色，高温（600～1 000 °C）梯度热退火实验表明，Red TL 与Blue TL 的强度比值会随退火温度的升高而增长［33］，这表明石英的相组成是影响其热释光发光波段的重要因素之一。其他研究表明，光谱差异可能源自于更为复杂的杂质中心的不同［31，34］。

考古学者Haustein等［15］对金属冶炼渣中包裹的石英颗粒进行的光谱实验表明，其热释光信号源自于少量的紫外（＞380 nm UV）发光和大量的橘-红色发光（550～650 nm）。随后地质学者Song 等［18］报道了火山石英的热释光信号集中于中心波长约640 nm 的红光发光。而笔者此前针对本研究中的凌家滩遗址出土陶器进行的热膨胀测温实验表明其烧成温度约950 °C［20］，由此可以推测高温烧制是产生显著红光热释光发光的关键因素。而Risø 标准放射源校正石英在生产过程中虽然经历了1 h 700 ℃的高温热退火来提升释光灵敏度［35］，但其温度和加热时长通常低于金属冶炼、高温陶器烧制过程以及火山活动，使得校正石英的相转变并不充分，由此也能解释虽然校正石英的热释光信号以蓝光发光为主，但也包含少量的橘-红光发光这一现象。

2.1.2 热释光灵敏度

为测试在5 种滤光片组合下，考古受热石英样品的热释光与等温热释光信号灵敏度的差异，本研究对样品进行了500 °C热清空，并辐照相同人工剂量约20 Gy，经预热（表1）、背景信号扣除、质量归一，得到相应的归一化之后的净TL与ITL信号曲线分别如图4（b）和（c）所示。通常热释光信号只有在深陷阱具有足够的热稳定性来满足测年需求，因此本研究的热释光灵敏度特指高温部分的热释光信号（＞250 ℃）。通过灵敏度对比，TL和ITL灵敏度可大致排序为：U340＜Blue Filter Pack≤Red Filter Pack &KG3＜Red Filter Pack＜SP525。在搭载U340 滤光片时，难以从背景中区分出TL 和ITL 信号，因此并不适用于本研究中的考古高温受热石英测年研究，这也与此前光谱观测的波长分布结果一致。在搭载其余4 种滤光片组合时，均能从背景中分离出TL 和ITL 信号，但在Red Filter Pack 滤光片组合下的TL曲线在高温部分（＞400 ℃）存在显著的炽热发光信号（黑体辐射）干扰，而添加KG3 吸热玻璃后（Red Filter Pack &KG3）的TL 曲线的杂信号得到一定程度的抑制。图4（b）中，Blue TL 和Red TL 呈现出不同的高温峰，其热释光峰参数将在后续进一步分析。图4（c）中，因为Red ITL 的测试温度高于Blue ITL，受炽热发光的影响更为显著，使得Red ITL 的背景信号均高于Blue ITL，但所有的ITL 信号依然能从背景中分离出来。综合考虑释光信号灵敏度和信噪比，本研究确定了观测Blue TL/ITL信号的最佳滤光片为SP525，观测Red TL/ITL 信号的最佳滤光片组合为Red Filter Pack &KG3，并将其作为后续实验的滤光片配置。

图4 (a) 不同滤光片组合的透射率与不同光电倍增管的量子效率，(b) 不同滤光片与光电倍增管组合的考古陶器石英热释光灵敏度信号，(c) 不同滤光片与光电倍增管组合的考古陶器石英等温热释光灵敏度信号Fig.4 (a) Transmittance of different filter combinations and quantum efficiencies of different PMTs,(b) sensitivity signal of archaeological pottery quartz thermoluminescence for different filter and PMT combinations,(c) isothermal thermoluminescence sensitivity signal of archaeological pottery quartz with different filter and PMT combinations

2.1.3 热释光信号解卷积运算

计算机化热释光解卷积运算是将复杂的热释光曲线分解为多个热释光组分，并计算各个组分的电子陷阱动力学参数的一种数据分析方法。开源R语言包“tgcd”内置集成了一阶、二阶、一般阶、混合阶等多种动力学模型，为热释光信号的解卷积运算提供了一种便捷的途径［36］。本研究利用“tgcd”内置的一般阶经验公式（1）［36-37］，分析了考古高温受热石英Blue TL 和Red TL 的热释光组分及相关动力学参数。

式中：I是热释光信号强度；T是温度，K；E是活化能，eV；k是玻耳兹曼常数，eV·K-1；Tm是热释光强度最大时的温度，K；Im是热释光信号最大强度；b是动力学阶数。

与释光灵敏度测试条件一样，获得的考古高温受热石英样品的Blue TL和Red TL散点数据分别如图5（a）和（b）所示，经过解卷积运算，两类热释光曲线均可以分解为210 ℃、325 ℃、375 ℃峰，图5中的皮尔逊相关系数的平方（R2）趋近于1，表明曲线拟合度较好。通过式（1）进行解卷积运算得到的动力学参数如表2 所示，结果表明，Blue TL 的主峰为325 ℃，表明该样品的蓝光发光主要源自于相对较浅的陷阱；而Red TL 的主峰为375 ℃，表明该样品的红光发光主要源自于相对较深的陷阱。表2中的分辨率R是表示相邻两个峰的重叠程度参数，R＞1表示两峰独立或弱重叠，0.5＜R＜1 表示强重叠，0.25＜R＜0.5 表示极强重叠，0＜R＜0.25 表示两峰具有单峰形状，R趋于0表示解卷积方法无效。本研究中的分辨率R除0.97外均大于1，表明分解得到的热释光峰可靠程度较高［36，38］。

表2 使用一般阶公式解卷积获得的Blue TL和Red TL的动力学参数Table 2 Kinetic parameters determined by deconvolving Blue TL and Red TL using general-order empirical expression

图5 经过一般阶方程拟合的Blue TL (a)和Red TL (b)的热释光曲线及热释光峰Fig.5 Thermoluminescence curves and peaks for Blue TL (a) and Red TL (b),fitted using a general-order empirical expression

2.1.4 热释光信号的光可晒退性

为探究光照对Blue TL 和Red TL 的影响，本研究采用德国Dr.Hönle生产的SOL 500 RF2型太阳光模拟器进行光晒退实验。光晒退时间分别为0 min、1 min、2 min、4 min、8 min、16 min、32 min、64 min、128 min，每组晒退时间设置1个测片，测试条件与释光灵敏度实验一致，得到图6插图所示TL曲线。根据此前的解卷积运算得到的动力学参数，Blue TL和Red TL 都采用290～325 ℃（T1）和340～375 ℃（T2）两种积分区间进行TL信号的积分，以对比不同发光波段下的浅陷阱与深陷阱的光晒退性。测试得到的热释光信号经过各自的初始信号归一化得到残余TL信号随光晒退时间的变化趋势图。图6 散点图表明，Blue TL的325 ℃主峰和375 ℃次峰随光晒退时间增加均呈现显著衰减，但因375 ℃峰对应的陷阱比325 ℃深，致使375 ℃峰光晒退速率小于325 ℃，最终经过128 min 光晒退，T1和T2积分区间的Blue TL 可分别晒退至初始值的约7%和12%；Red TL 的325 ℃次峰在1 min光晒退后发生快速衰减，随后的衰退速率减缓，最终经过128 min 光晒退，T1积分区间的Red TL可晒退至初始值的约58%，而375 ℃主峰在T2积分区间不会随光晒退时间增加而发生显著变化。Blue TL与Red TL的375 ℃峰呈现出不同的光晒退性，表明二者可能源自于不同的陷阱-发光中心组合。

图6 (a) Blue TL曲线及290～325 °C TL信号积分随曝光时间的变化趋势，(b) Red TL曲线及340～375 °C TL信号积分随曝光时间的变化趋势Fig.6 (a) The Blue TL curve and the trend of 290～325 °C TL signal integral with exposure time,(b) the Red TL curve and the trend of 340～375 °C TL signal integral with exposure time

2.2 释光测年

2.2.1 坪测试

常规的光释光测年首先需要进行预热坪测试，以确定预热温度等测试条件，获取稳定光释光信号，与此不同的是，热释光测年是直接运行De测量程序，再根据坪测试的结果选择合适的热释光信号积分区间。热释光测年中常见的坪测试包括两种：一是加热坪，即自然信号与再生剂量信号的比值［11，39］；二是De坪，即De随积分温度的变化。综合两种坪测试的结果确定得到了热释光De的积分区间，如图7所示，Blue TL 的积分温度为290～325 ℃，Red TL 的积分温度为340～375 ℃，且两种方法的剂量响应曲线均采用二次方程拟合，并通过内插法计算得到De。

图7 (a、c) Blue TL-SAR的加热坪与De坪实验，并确定Blue TL-SAR的积分区间为290～325 °C，(b、d) Red TL-SAR的加热坪与De坪实验，并确定Red TL-SAR的积分区间为340～375 °CFig.7 (a,c) The heated plateau and De plateau test results for Blue TL-SAR,respectively,establishing the integration interval of 290～325 °C for Blue TL-SAR.In contrast,(b,d) the heated plateau and De plateau test results for Red TL-SAR,determining the interval at 340～375 °C for Red TL-SAR

2.2.2 剂量恢复实验

为进一步探究在不同滤光片及测年方法组合下的剂量恢复情况，进行了多种滤光片搭配的剂量恢复实验。图8 仅展示了其中4 种组合的结果，包括：Blue TL/ITL-SAR（滤光片为SP525）、Red TL/ITLSAR（滤光片为Red Filter Pack &KG3）。剂量恢复实验结果表明，所有组合的剂量恢复比值（给定的人工剂量与测定的De之比，简称M/G）都介于0.9～1.1之间，表明了实验条件的有效性。此外在尝试使用滤光片组合OG570 &KG3时，因缺少对近红外炽热发光（黑体辐射）的抑制，使得其TL曲线在高温部分存在显著的杂信号干扰，剂量响应曲线的拟合程度较低，而在此基础上添加短波通滤光片SP650，即构成Red Filter Pack &KG3 滤光片组合之后，这部分炽热发光的影响显著降低，从而提高了其剂量响应曲线的拟合程度（图中未给出）。结合此前灵敏度测试的结果，可进一步确认滤光片SP525 是进行Blue TL/ITL 测年，滤光片组合Red Filter Pack &KG3 是进行Red TL/ITL测年的最佳选择。

2.2.3 等效剂量测定

采用表1中列举的5种释光测年方法，对同一考古受热石英样品进行了De测量，图9 仅展示了本研究的所重点关注的4 种TL/ITL 方法的辐射图（Radial plot）。4 种TL/ITL-SAR 方法的过度分散值（Overdispersion，OD）较小，介于4.7%～13.8%之间，而OSL-SAR的OD为18.5%。

图10 释光与碳-14年代对比Fig.10 Comparison of luminescence and radiocarbon ages

2.2.4 年代对比

考古埋藏环境下的陶器的剂量率主要由以下几个部分构成：一是陶器本身的U、Th、K元素产生的α与β剂量率，可采用放射性元素含量转换计算获得；二是来自于埋藏环境土壤的U、Th、K 元素贡献的γ剂量率（以及少量陶器内部贡献的γ 剂量率）；三是来自于宇宙射线的剂量率，可通过经纬度、海拔、埋藏深度计算获得。本研究中的U、Th元素通过电感耦合等离子体质谱仪（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer，ICP-MS）测试获得，而K 元素则为电感耦合等离子体发射光谱仪（Inductively Coupled Plasma Optic Emission Spectrometer，ICPOES）测算获得。经测算，陶器本体的U、Th、K元素含量为4×10-6、11×10-6、2.12%，陶器周围土壤的U、Th、K元素含量为3×10-6、12×10-6、1.75%。经纬度采用31°29′ N，118°02′ E，埋藏深度为1.5 m，海拔取5 m，陶器与土壤含水率为实测值分别为4.5%与14.8%，最终通过剂量率和年代计算器（Dose Rate and Age Calculator，DRAC）［40］计算得到的该样品剂量率为（3.50±0.15）Gy·ka-1，并通过“numOSL”R 语言拓展包进行释光统计数据分析［41-43］，计算得到所有释光年代结果见表3。

表3 不同释光方法测定年代对比Table 3 Comparison of ages of different luminescence dating methods

通常石英的OSL-SAR 方法是利用快组分进行测年，这部分信号来自于325 °C TL 陷阱［21］，结合本研究的TL 光谱数据中蓝光发光波段强烈的325 °C峰，可进一步推测OSL-SAR 的信号来源为325 °C Blue TL陷阱，因此OSL测年结果更为接近Blue TL/ITL-SAR。而此前研究尚不明确Red TL 陷阱与OSL 的对应关系，且本研究中的光晒退实验表明，Blue TL 325 °C 主峰具有光可晒退性，Red TL 375 °C 主峰则几乎不可晒退，这表明Red TL/ITLSAR和Blue TL/ITL-SAR方法利用了不同光敏感性的陷阱-发光中心组，两类方法的测年结果略有偏差。但通过对比5种释光测年方法及凌家滩遗址已公布的碳-14年龄（距今5 300～5 800年），结果表明，Blue TL/ITL 与Red TL/ITL 均与光释光、碳-14 年龄在误差范围内一致。

3 结语

本研究成功地将Andor 光谱仪、CCD 相机与Risø DA-20 型释光测年仪器进行了联用，经过一系列的调试、校正，测量得到了Risø batch 200 标准校正石英的热释光发光光谱主要由470 nm 左右的蓝光发光为主，而凌家滩考古遗址出土的高温陶器中受热石英的热释光发光光谱则以620 nm 左右的红光发光为主。结合光谱结果，配置了蓝光敏感和红光敏感的两种光电倍增管，设计了5种滤光片组合，通过灵敏度测试，归纳总结得到了短波通SP525 滤光片是进行Blue TL/ITL测试的最佳滤光片，而由长波通OG570 与短波通SP650 滤光片构成的Red Filter Pack，再增添KG3吸热玻璃是进行Red TL/ITL测试的最佳滤光片组合。通过对考古高温受热石英热释光信号的解卷积计算与光晒退实验，结果表明，Blue TL 以325 °C 峰为主，具有显著的光可晒退性，而Red TL以375 °C峰为主，几乎不受光照影响而发生衰减，表明Red TL/ITL在解决意外曝光的考古受热材料释光测年方面具有潜在意义。最终，本研究对比了包括Blue TL/ITL、Red TL/ITL、OSL-SAR 在内的5种方法在考古高温受热石英释光测年中的应用，结果表明：进行坪测试、剂量恢复实验等条件实验的基础上，通过多波段热释光、多波段等温热释光、光释光方法获得的年代结果与碳-14年龄具有良好的一致性；同时通过对比多种不同陷阱来源的释光测年方法，有效进行了释光测年结果的内部校验，从而提高了对释光测定结果准确性的信心。

作者贡献声明汪椿鑫负责样品采集、实验方案设计、数据分析、数据处理、论文撰写；范安川和李波负责提供理论指导与论文修改意见；闫子晗协助数据处理；张小雷领队授权本研究的陶器样品。