原料药减压蒸馏系统的共性问题及解决方案

曹子英* 史大鹏 孙晓波

（1.重庆工贸职业技术学院 2.重庆圣华曦药业股份有限公司 3.重庆精准生物技术有限公司）

0 引言

医药、化工企业时刻承受着安全环保监管和市场同质竞争两大压力。在实施规模经济战略的同时，实现节能减排和提质降耗的目标，是企业实现生存发展的重要手段，也是企业技术创新的难点和突破点。其工作重心不应是末端治理，而应重心前移，对生产车间的重污染部位实施源头控制。原料药生产线减压蒸馏系统扩能改造项目的工作核心是技术创新。只有在充分认识原系统技术核心和存在问题的基础上，突破原有的技术思维和管理理念的局限，采取一整套技术措施，对原系统实施整体改造，才能达到扩产增效、节能降耗的良好效果，实现企业快速、健康发展。

1 现状与分析

在原料药的合成反应中，大量使用有机溶剂和水作为反应溶剂。反应结束后，需将反应溶剂与目标产品分离。对于热敏性产品，通常采用减压蒸馏的方式得到反应溶剂，以此降低蒸馏温度，降低对产品的破坏程度。对于高沸点液态产品，采用分段减压蒸馏方式，先控温蒸出反应溶剂，再升温蒸馏得到目标产品。

该系统的共性问题包括：（1）真空设备投资成本大，运行维护费用高；（2）换热器大多采用低温冷媒，水电汽冷运行费用高；（3）反应溶剂或目标产品损失成本大，溶剂回收率或产品制造效率低；（4）损失的反应溶剂或目标产品形成大量废气、废渣和毒性溶剂废水；（5）蒸馏酸性物料需在真空泵前后加入碱，中和酸性物质，由此会产生高盐、高COD 废水。

部分企业还存在系统真空度低、蒸馏速率小及同一物料分段蒸馏等具体问题。后者的具体做法是：先在2 000 L 蒸馏罐中蒸出3/4 溶剂，再转入500 L蒸馏罐蒸出剩余1/4 溶剂，使用的设备较多，生产效率较低。此外，仍然采用粗放型扩产方式（外延式增长方式），通过增加原有设备数量实现扩产，因此加剧了固有矛盾，制约效益提高。由于系统的设计、安装存在缺陷，且设备使用不当，一家中型制药企业每年仅电费就多花费300 余万元，严重阻碍企业发展。

原有非酸性物料减压蒸馏系统存在的问题、产生的原因及各因素间的相互关系详见图1。

图1 原减压蒸馏系统存在问题及产生原因关联分析

2 研究与设计

系统真空度低、蒸馏速率小、溶剂损耗高（污染物排放量大）这3 个问题，本质上是一个问题的3 个侧面表现，都是由于系统流程设计不合理、设备配置不完善、设备选型时性能考虑不充分等原因导致系统整体性能不足。系统的各个组成部分之间相互联系、相互制约，因设计缺陷而衍生出来的实际问题同样相互交织、相互影响。

为此，遵循整体性原则，同步提高全系统各个环节中设备的性能，包括蒸馏加热、冷凝（冷却）、分离回收、泵后溶剂回收和尾气控制等，特别是系统的有效抽气能力。采用新的设计理念设计系统流程，改进和完善设备配置，采用新型节能设备及自行设计的冷凝分离设备，逐一优化系统的每个环节，深挖潜力，充分利用并提高单体设备的性能，并把每个环节的设备高水平组合在一起，从整体上全面改进和提高原系统的性能，保证各个环节的设备性能一致，全线达到平衡状态。同时，遵循集约化原则，以集约型经济增长方式（内涵式增长方式）代替粗放型扩产方式，不是通过增加设备数量，而是通过增大单台蒸馏罐的容积、增加单批投料量来增加产量。同时，通过采用新技术、新设备、新材料和新的流程设计，提高真空系统单台设备的性能和利用率。由此，在减少设备台（套）数量的前提下，提高设备整体的蒸馏能力，实现效益增长。

2.1 蒸馏罐的设置

突破原有思维和观念，将粗蒸馏和精蒸馏2 个过程、2 套蒸馏系统合二为一，取消整套500 L 蒸馏罐蒸馏系统（蒸馏罐、冷凝器、接收罐、真空缓冲罐、真空泵、泵后溶剂回收罐等），而在1 套2 000 L 蒸馏罐蒸馏系统中完成整个蒸馏过程。对于原有直接使用500 L 蒸馏罐的蒸馏系统，将蒸馏罐容积增大至2 000 ～3 000 L。

2.2 非酸性物料蒸馏系统

2.2.1 泵前冷凝器

采用螺旋缠绕管式换热器[1-2]替代常规的列管式换热器或螺旋板换热器。前者具有体积小、换热效率高、节省冷媒、结垢倾向小等优点，相同换热面积情况下的换热效率为后者的3 倍。同时，应增加泵前冷凝器（冷却器）换热面积。对于高真空系统和低沸点物料，酌情加倍。由此，提高系统的蒸馏速度和溶剂回收率。

对于蒸馏温度高于50 ℃的工况，设置两级换热器串联，采用梯度冷凝（冷却）。第一级采用常温循环冷却水，用来吸收大部分溶剂的冷凝相变热量；第二级采用冷冻盐水，避免高温物料对制冷系统造成冲击，大幅度降低制冷系统的能耗。

2.2.2 气液分离装置

在泵前冷凝器后增设自行设计的气液分离装置[3]，该装置兼有冷凝、分离、接收和真空缓冲4 项功能。同时，在接收罐上设置气液分离和冷却结构。前者可以将已冷凝液化的溶剂从气流中及时分出，不随气流进入真空泵；后者可以大幅度降低已回收溶剂的二次气化程度，从而保持系统的真空度。

2.2.3 真空泵及泵后设备

对于热敏性或高沸点物料工况，采用一级或二级罗茨真空泵以及立式无油真空泵或螺杆真空泵组成的真空泵组，从根本上提高系统的真空度、降低蒸馏温度，保护物料不被破坏。泵后增设两级冷凝器和两级气液分离罐，保证泵后的溶剂全部被冷凝回收，尾气无味排放。

2.2.4 真空管道及设备接口口径

增大全系统各段真空管道口径和全部设备进出口口径，泵前管道口径不小于真空泵进气口口径，泵后管道口径不小于真空泵排气口口径，从而保证系统的有效抽气量，提高系统的蒸馏速率和真空度，发挥真空泵（组）最大效能。

2.3 酸性物料蒸馏系统

2.3.1 真空泵

采用RPP-80-500 型增强聚丙烯水喷射真空泵[4]替代RPP-65-360 型水喷射真空泵，提高单泵的抽气量。同时，采用多台泵并联的方式，来提高系统蒸馏速率。

2.3.2 冷凝器

将聚丙烯石墨改性列管式换热器及搪玻璃碟片式换热器替换为碳化硅列管式换热器[5]，或防腐复合列管式换热器（塑料合金换热器）[6-7]，同时增加换热器的换热面积。碳化硅或塑料合金换热器具有耐腐蚀性能好、密封性好、换热效率高、结构紧凑等优点，相同换热面积的换热效率为搪玻璃碟片式换热器的3倍以上，特别适用于旧厂房的设备扩产改造项目。

2.3.3 循环水箱

采用自行设计的真空泵循环水箱。箱内设置分区隔板，内置聚丙烯石墨改性冷却水管，管内通入冷冻盐水，保证工作期间循环水温度处于25 ℃以下，从而保持系统高真空度。

3 实施与效果

3.1 实施情况

3.1.1 二甲基甲酰胺蒸馏系统（案例1）

（1）设备改造情况

泵前冷凝器由原系统2 台20 m2不锈钢列管式换热器改进为1 台36 m2螺旋缠绕管式换热器和1 台20 m2螺旋缠绕管式换热器，冷凝（冷却）性能大幅度提高。真空泵组由原系统2 套罗茨和立式无油真空泵组改进为1 套罗茨和立式无油真空泵组，真空泵由5台、总功率25 kW 减少至3 台、总功率14.5 kW，系统全套设备投资及运行耗电量减少40%以上。

（2）改造结果对比

与原系统相比，新系统蒸馏速率由143 kg/h 提高至444 kg/h，每天生产批数由不足2 批提高至6 批以上。溶剂回收率由91.0%提高至99.5%，真空泵尾气无气味。蒸馏时间缩短，产品被分解破坏的情况减少，产品外观由深变浅，产品含量由93%～97%提高至97%～98%。

3.1.2 酸性甲醇蒸馏系统（案例2）

（1）设备改造情况

泵前冷凝器由1 台6 m2搪玻璃碟片式换热器和2 台10 m2搪玻璃碟片式换热器改进为1 台20 m2碳化硅列管式换热器，在减少冷凝器数量的同时，显著提高了冷凝（冷却）性能。真空机组由原系统2套RPP-65-360 型水喷射真空泵改进为1 套RPP-80-500 型水喷射真空泵，在减少真空泵及配套设备数量的同时，大幅度提高了真空性能。

（2）改造结果对比

与原系统相比，新系统蒸馏速率由58.70 kg/h 提高至326.88 kg/h，溶剂回收率由68.52%提高至96.59%，进入真空泵循环水箱中的酸性物料大幅度减少，水箱每天加碱量由1 200 kg 降低至187 kg。蒸馏终点真空度由0.085 ～ 0.090 MPa 提高至0.096 ～0.098 MPa，产品中剩余酸性杂质减少。每批甲醇的蒸馏时间由23 h缩短至4 h，蒸馏终点温度由30 ～ 35 ℃降低至16～ 22 ℃，产品分解率明显降低，每批产品的产量由474.00 kg 提高至493.13 kg，下步产品每批的产量由367.33 kg 提高至388.05 kg。

3.2 实施效果

自2015 年9 月初至2022 年8 月末，累计扩能改造减压蒸馏系统近50 套，在各类产品年产量增幅15%～20%的前提下，替代原有100 余套旧系统，用于该企业20 余种产品、120 余种中间体的生产过程，蒸馏物料包括液态酰氯产品、水及酸性甲醇、二氯乙烷、二氯甲烷、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、纯苯、甲苯、乙腈、乙酸乙酯、氯仿、氯化亚砜、醋酸等10 余种酸性或非酸性有机溶剂。投用后，设备运行状况良好，各项技术经济指标显著提高，主要指标达到国内领先水平，超过设计目标和预期效果。

（1）全厂减压蒸馏设备数量（包括厂房、管道阀门、公用工程、仪表电气等）减少50%，节省设备管道及安装投资成本共550 万元。日常设备维保、机物料消耗和人工成本也等比例减少。

（2）蒸馏时间普遍缩短70%以上，单套设备的生产能力提高2 倍以上，保证各品种全线扩产增量。

（3）操作步骤简化，节省了人力和生产时间。

（4）减少蒸馏罐和真空泵并缩短蒸馏时间，总耗电量降低 70%，年度节电556万kW×h，价值约344万元。

（5）提高溶剂回收率，年度减少各种溶剂损耗532 t，价值约585.33 万元；节省液碱486 t，价值约38.90 万元。同时，减少了高盐、高COD、毒性有机溶剂废水排放量，节省了废水处理费用。

（6）蒸馏时间缩短，蒸馏温度降低，中间体及产品被分解破坏的情况也减少了，产品外观颜色变浅，结晶颗粒增大，内在质量和收率同步提高，多条生产线产品总收率提高了10%～15%。同时，蒸馏过程中生成副产物减少，中间体及成品精制次数和溶剂消耗减少，废水和废渣的排放量也相应减少了。

（7）系统尾气无气味和污染物排放减少，节省了尾气处理费用。

4 结语

（1）本项目以内涵式集约型扩产模式替代外延式粗放型扩产模式，在减少主体设备的前提下，实现增产扩能，突破创新了原有的工程设计理念，具有较深的实践意义。

（2）本项目以节能减排理念为指导，依据整体性原则对原系统全过程进行全面改造，在多个环节上具有创新点，实现蒸馏速度数倍提高的目标。通过持续技术改进和长期生产实践，总结经验，循环上升，逐步建立独有的设计理念和设计模式，形成一整套完整的解决方案，从而集中解决一系列生产、技术、质量和环保问题，节能减排效果和社会效益显著提高。

（3）本项目的设计理念、流程配置及技改经验具有普遍性和实用性，适用于化学合成原料药和精细化学品行业的液态产品、有机溶剂和水溶液的减压蒸馏过程。对于不同的物料、工况或工艺要求（蒸馏温度、蒸馏时间/速率、真空度、酸碱性、产品结晶状态等），只需等比例放大或缩小，或者对设备规格、流程配置进行微调，即可满足生产技术要求。