不同固溶处理工艺对N08120镍合金性能的影响

刘国辉，银润邦，李占雷，朱超兵，郑周

东方电气集团东方锅炉股份有限公司 四川德阳 618000

1 序言

在国家“碳达峰”“碳中和”政策的指导下，国内太阳能光伏新能源产业在“十四五”期间迎来了蓬勃发展，太阳能光伏发电装机容量逐年快速增长，多晶硅是生产制造太阳能电池的主要原材料之一，国内有80%的多晶硅生产均采用改良西门子法[1]，其核心设备之一是冷氢化反应器。目前，国内最大的冷氢化反应器的设计温度为590℃，压力为3.3MPa，直径4m，重约270t，主体材料为N08810镍合金，筒体壁厚超过90mm，且每个筒体有2条纵缝，钢板板幅已达到镍合金钢板生产的极限，厚壁N08810镍合金钢板成材率较低，钢板内部分层缺陷给冷氢化反应器生产制造带了较大的困难。N08120与N08810在ASME规范的同一个标准内，国内已经有少部分多晶硅项目开始使用N08120材质的冷氢化反应器，运行优良，其钢板厚度较N08810减少1/3，可节约反应器的制造成本，且能向更高参数、更大型反应器方向发展。但由于N08120镍合金应用场景和使用量较少，因此国内外对该合金的研究较少。

N08120镍合金属于Ni-Fe-Cr系列高温耐蚀合金，属于美国ASME协会的SB-409：2021标准下材料，其具有较高的高温屈服强度、良好的抗碳化和硫化能力。在冷氢化反应器制造过程中，压制成形的封头需要进行固溶热处理，在JB/T 4756—2006《镍及镍合金制压力容器》和ASME BPVC Ⅷ-1：2021《压力容器建造规则》 中均未对N08120镍合金形变后的固溶热处理规范作出规定。本文通过研究不同固溶热处理规范对N08120镍合金性能和组织的影响，掌握不同固溶处理温度和保温时间对合金性能和组织的影响，为产品的实际生产提供参考。

2 试验内容

2.1 试验材料

试验材料是由国内某大型钢材制造商第一次成品制造的N08120镍合金钢板，采用炉外精炼工艺，钢板出厂前经过温度为1180℃、时间为100min的固溶处理，然后进行表面酸洗，钢板的规格为3200mm×1540mm×50mm，其化学成分见表1，力学性能见表2。

表1 N08120镍合金的化学成分（质量分数） （%）

表2 N08120镍合金的力学性能

由表1可知，满足ASME SB-409：2021《镍-铁-铬合金板材、薄板和带材》中对N08120钢板化学成的要求。

2.2 试验方案

将3200mm×1540mm×50mm的N08120镍合金钢板用等离子设备切割成260mm×200mm×50mm的试板。采用RT12-180×90×60-JL型台车式电阻加热炉加热试板进行固溶处理，加热炉的控温精度为±10℃，其中一组试样分别被加热至1110℃、1150℃和1190℃，并且保温60min后进行水冷；另一组试样均被加热至1190℃，分别保温30min、60min、90min和120min后进行水冷。固溶处理后的试板从中部取样并分别按照A S M E规范加工成φ12.5mm的标准室温拉伸试样和高温拉伸试样，进行室温力学性能和590℃高温力学性能检测，同时利用金相显微镜观察固溶处理对显微组织的影响，并按ASTM G28：2002（R2015）《锻制高镍铬轴承合金晶间腐蚀敏感性检测的标准试验方法》 A法取试板表面试样进行晶间腐蚀速率检测。为了预防封头压制的高温失塑性裂纹产生，将伸长率或断面收缩率的提升作为一个正向考核指标，同时由于冷氢化反应器运行工况对耐蚀性有较高的要求，因此将腐蚀速率的降低也作为一个重要的正向考核指标，而强度只要满足标准范围即可，在标准范围内其性能提升或降低并不是本项目的重要考核指标。

3 试验结果与分析

3.1 固溶处理规范对合金性能的影响

（1）固溶处理温度对合金性能的影响 图1所示为N08120镍合金在相同固溶处理时间（60min）下的不同固溶处理温度与性能之间的关系。

图1 不同固溶温度后的合金性能趋势

从图1可看出，经过60min保温后，N08120镍合金随着固溶处理温度的升高，常温抗拉强度、屈服强度和硬度呈下降的趋势，伸长率和断面收缩率呈上升的趋势，590℃高温屈服强度和晶间腐蚀速率呈现先上升后下降的趋势。当固溶处理温度从1110℃上升至1190℃时，N08120镍合金的伸长率和断面收缩率分别从44.5%和49%上升至47.5%和55%，表面晶间腐蚀速率由0.11mm/y降低至0.07mm/y，表明随着固溶处理温度的升高，N08120镍合金的塑性增大、晶间腐蚀性能变好。在相同的固溶时间下，当固溶处理温度在1190℃时，50mm厚的N08120镍合金试板的综合性能最佳。

（2）固溶时间对合金性能的影响 图2所示为N08120镍合金在相同固溶温度（1190℃）下不同固溶时间与性能之间的关系。

图2 不同固溶时间后的合金性能趋势

从图2可看出，经过温度为1190℃的固溶处理后，N08120镍合金随着保温时间的增加，常温抗拉强度、屈服强度和硬度呈下降的趋势，伸长率、断面收缩率和590℃高温屈服强度呈先上升后下降的趋势，晶间腐蚀速率呈现先下降后上升的趋势。当保温时间从30min增加到120min时，N08120镍合金的伸长率、断面收缩率和590℃高温屈服强度分别从45.5%、54%和222MPa上升至47.5%、55%和229MPa，然后再分别降低至45%、52%和213MPa，表面晶间腐蚀速率由0.8mm/y降低至0.07mm/y，然后再上升至0.12mm/y，表明随着固溶处理时间的延长，N08120镍合金的塑性和表面晶间腐蚀性能先变好再变差。在相同的固溶温度下，当保温时间在60min左右时，N08120综合性能达到最佳，也就是伸长率和断面收缩率最高，腐蚀速率最小。

3.2 固溶处理规范对合金显微组织的影响

（1）固溶处理温度对合金显微组织的影响 图3所示为N08120镍合金在相同保温时间（60min）下，不同固溶处理温度下的显微组织形貌。

图3 不同固溶温度后的合金显微组织

从图3可看出，在保温时间为60min时，随着固溶处理温度的升高，晶粒尺寸逐渐增大，国外的相关研究也证明了这一点[2]。按照ASTM E112：2013《平均晶粒度测定的试验方法标准》对合金的晶粒度进行评定，3种不同固溶处理温度下的合金晶粒度均是5级，满足标准ASTM SB-409：2021中N08120晶粒度应粗于5级的要求。

（2）固溶时间对N08120显微组织的影响 图4所示为N08120镍合金在相同固溶温度（1190℃）下，不同固溶时间的显微组织形貌。

图4 不同固溶时间后的合金显微组织

从图4可看出，在1190℃固溶处理温度下，随着保温时间的增加，晶粒尺寸也逐渐增大，但在保温时间从30min增加到90min时，合金晶粒长大不明显；保温时间从90min增加到120min时，合金晶粒长大比较明显。按照ASTM E112：2013对合金的晶粒度评定，4种不同固溶处理温度下的合金晶粒度均是5级，满足标准ASTM SB-409：2021中N08120晶粒度应粗于5级的要求。

3.3 分析

综合上述数据表明，当保温时间为60min时，随着固溶温度升高，碳化物溶解到基体中更充分，晶粒随温度升高而长大。陈道凤、龚豹等[3-5]研究也证明了这一点，N08120镍合金在高温固溶后析出相的主要成分是各种碳化物，随着固溶处理温度的升高，合金中碳化物析出相逐渐溶解，回溶到基体中，使合金晶界的碳化物析出相减少、对晶界的钉扎作用减弱，因此晶粒更容易长大。由于随温度升高，溶解的碳化物越多，晶界上聚集的碳化物减少，所以也解释了随着固溶温度升高，材料的抗晶间腐蚀能力提升的原因。

在固溶保温阶段，随着碳化物逐渐溶解到基体的同时，也存在一些有害杂质元素向晶界偏析的现象。在1190℃下，随着保温时间的增加，向晶界偏析的杂质元素增加，其对晶间腐蚀的有害影响超过溶解的碳化物的有利作用，因此随着保温时间增加，抗晶间腐蚀能力降低。

3.4 结论

1）N08120材料的固溶处理温度在1110～1190℃区间内均能满足母材性能要求，在1190℃下固溶处理时，其综合性能最佳。

2）50mm厚的N08120试板，在60min的固溶时间下，固溶处理温度在1110～1190℃范围内由低到高上升时，材料的塑性增大，晶间腐蚀性能变好。

3）在1190℃固溶温度下，随着保温时间的增加，N08120镍合金塑性和表面晶间腐蚀性能先变好再变差。50mm厚的N08120试板固溶时间在60min时，其综合性能最佳。

4）随着固溶处理温度的上升、保温时间的增加，晶界碳化物逐渐溶解，晶界钉扎作用减弱，晶粒长大。

4 结束语

恢复性能热处理工艺的制定对设备封头制造至关重要。通过对不同固溶热处理工艺下的N08120镍合金性能研究，我公司掌握了N08120镍合金性能与固溶热处理温度、时间的关系，为N08120材质的设备封头制造恢复性能热处理工艺的制定提供了理论支撑。