离子色谱法测定玉溪北城“涩水”中4种无机阴离子*

李 松，陈 娟，李亮星，解佳睿，杨亚丽**

(1.玉溪师范学院 化学生物与环境学院，云南 玉溪 653100；2.玉溪师范学院附属中学，云南 玉溪 653100)

在玉溪市红塔区北城镇大营村有一口井，经初步考察和调研为天然矿泉水。该井在春季涌出的井水味道会与其他季节有所不同——有微微的涩味，因其味道特殊被称为“涩水”。明末清初，“涩水”井已经是远近闻名的胜地，当地居民喝“涩水”的习惯从明清延续至今。据当地人说，由于“涩水”独特的口感，在春季最为好喝，每年三四月份就会有附近的村民去喝“涩水”，因此，“涩水”作为生活饮用水的水质关系到人们在饮用时的安全问题。

1 实验部分

1.1 实验仪器与试剂

1)主要实验仪器

离子色谱仪(赛默飞ICS-900，带抑制器电源)、电导率检测器、电子分析天平、0.45μm微孔滤膜过滤器、注射器。

2)实验试剂

碳酸钠 (Na2CO3，优级纯)，碳酸氢钠 (NaHCO3，优级纯)，氟离子标准贮备液 (质量浓度 100 mg/L)，氯离子标准贮备液 (质量浓度为 1000 mg/L)，硝酸根标准贮备液 (质量浓度为 1000 mg/L)，硫酸根标准储备液 (质量浓度为 1000 mg/L)，18.25 MΩ·cm 的实验室自制超纯水。

1.2 样品的采集和保存方法

采样点：玉溪市红塔区北城街道大营社区“涩水”井。

采样方法：依据《GB/T 5750.2—2006 生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存》[11]的方法于2022年1月、2月、3月和4月采集。

1.3 流动相及标准溶液的配制

1)流动相淋洗液的配制

2)标准溶液的配制

表1 4种阴离子混合标准溶液质量浓度

1.4 仪器工作条件

离子色谱法测定阴离子浓度准确值受多种因素影响，如流速、柱温、淋洗液浓度等，本次实验条件及仪器工作参数见表2。

表2 仪器工作参数

1.5 样品的处理与测定

为防止水样中存在影响色谱柱和抑制器的大分子颗粒物质，进样前将“涩水”水样用注射器推入 0.45 μm 微孔滤膜过滤器，经微孔滤膜过滤后注入进样管，放置于离子色谱仪中，上机测定。按照仪器条件进样，以各离子保留时间定性，峰面积与质量浓度的标准曲线定量，仪器数据处理软件自动计算得到样品结果。

2 结果与分析

2.1 混合标准溶液和水样的离子色谱图

混合标准溶液和“涩水”水样分别进样测定其离子色谱图。混合标准溶液的离子色谱图见图1，“涩水”水样的离子色谱图见图2。由图1和图2看出，4种阴离子分离效果良好，且 10 min 以内就能完成4种阴离子的分离，分析速度较快。

图1 混合标准溶液色谱图

图2 “涩水”水样色谱图

2.2 标准曲线方程

表线性相关系数R2及线性方程

2.3 加标回收率

表四种阴离子的加标回收率

2.4 涩水中含量

表5 “涩水”中的含量

3 结论