粉丝、粉条中铝含量测定时水分含量测定分析方法的选择

【摘要】在测量粉丝、粉条中铝含量时，如果被检测样品含量在限量值附近，选择不同的水分测定方法就会得出“合格”与“不合格”两种判定结果。本研究通过对比分析不同水分检测方法，最后得出GB 5009.3—2016中规定的方法最适合粉丝、粉条类样品测试铝的计算结果的制备烘干。

【关键词】铝；水分；粉丝；电感耦合等离子体质谱法

【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.01.002

About the Determination of Aluminum Content of Vermicelli and Vermicelli in the Determination of Moisture Analysis Method

LIANG Mengqi

（Anhui Zhongqing Inspection and Testing Co.， Ltd.， Hefei 230088， China）

Abstract： When measuring the aluminum content in fans and vermicelli， if the content of the tested sample is near the limit value， choosing different moisture determination methods will result in two judgment results： "qualified" and "unqualified". This study compares and analyzes different moisture detection methods and finally concludes that the method specified in GB 5009.3—2016 is the most suitable for preparing and drying the calculation results of aluminum testing in fans and vermicelli samples.

Keywords： aluminium moisture content； fans； inductively coupled plasma mass spectrometry

铝是人体所需的微量元素，但过量摄入会对人体健康造成嚴重危害。摄入体内的铝只有10%～15%能够被排出体外，其余大部分将留存在体内。这可能会导致神经系统混乱，严重时甚至引发痴呆[1-4]。我国GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定，粉丝及其制品中的铝含量不得超过200 mg/kg[5]。近年来，粉丝、粉条中的铝超标以及不合格样品比例较高，因此研究测定粉丝、粉条中铝含量的方法显得尤为重要。在测定粉丝、粉条中铝含量时，水分含量的测量结果直接影响不合格样品的判定，尤其是检出结果在200 mg/kg的检出限附近时，会直接影响粉丝、粉条中铝含量的判定结果。本研究旨在探讨水分含量测定分析方法的选择，为粉丝、粉条中铝含量的判定提供参考。

1.1试剂与设备

硝酸（HNO3）：优级纯；双氧水（H2O2）：优级纯；氩气：氩气纯度≥99.995%（Ar）；氦气：氦气纯度≥99.995%（He）；铝元素储备液（1000 mg/L）：被国家认证并给予标准物质证书的单元素母液；内标元素母液：铋、钪、锗、铑、铟、铼等均采用国家认可并配带标准物质证书的多元素母液。

样品粉碎设备：高速粉碎机；电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）；微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐；天平：感量为0.1 mg；电热鼓风干燥箱。

1.2方法步骤

1.2.1试样的制备

在采样和试样制备过程中，应注意避免污染试样，不使用含铝器具。粉丝、粉条类样品尽可能粉碎均匀，将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易粉碎样品应采取特殊手段进行研磨粉碎。

1.2.2两种水分测定方法

取洁净的玻璃材质称量瓶，存放于101～105℃的干燥箱中，瓶盖分别斜支于烘箱内瓶边，加热1.0 h后取出盖好，并同时置干燥器内直至冷却，放置0.5 h，而后称量，并重复干燥，保证前后两次称量的质量之差不超过2 mg，即为恒重。

1.2.2.1方法一

根据GB 5009.182—2017[6]，去除水分，干燥至恒重，称取约30 g（精确至0.0001 g）上述制备的样品（1.2.1）于已恒重的称量瓶中，置85℃恒温干燥箱中干燥4 h后，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。

1.2.2.2方法二

根据GB 5009.3—2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》[7]称取2～10 g合适的样品（精确至0.0001 g），放入恒重好的玻璃称量瓶中，样品的均匀厚度不能超过5 mm，若是疏松的样品，厚度不能超过10 mm，然后加盖，用万分之一天平称量后，放在101～105℃的干燥箱中，同时瓶盖斜支于烘箱内的瓶边，干燥2～4 h，而后盖好并取出，存放于干燥器内冷却，于0.5 h后再称量。再放入101～105℃的干燥箱中干燥1 h左右，取出后放进干燥器内冷却0.5 h后再称量并且重复以上操作，两次的质量之差不超过2 mg，即为恒重。两次恒重的数值在计算时，按照质量较小的一次数值作为称量值，具体结果见表1。

1.2.3铝含量的测定

1.2.3.1微波消解法

称取烘干后的样品0.3 g左右（精确至0.001 g）于微波消解内罐中，加入5 mL硝酸，加盖放置1 h，同时旋紧罐盖，并且依据微波消解仪说明书进行消解。冷却后拿出，并且缓慢打开消解罐的盖子排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放于控温电热板上，于100℃加热30 min，用水定容至25 mL，混匀后备用，同步做空白实验。

1.2.3.2电感耦合等离子体质谱法

1.2.3.2.1标准曲线

将混合好的标准溶液注入ICP-MS中，测定待测元素响应值以及内标元素信号响应值，以需要测试元素浓度为横坐标，需要测试元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。

1.2.3.2.2被测样品溶液的测定

将空白溶液以及试样溶液依次加入电感耦合等离子体质谱仪中，测试需测试元素信号响应值和内标元素信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度（见表2）。

计算结果需要保留为小数点后三位有效数字。

1.2.4加标回收

1.2.4.1采用GB 5009.182方法进行烘干获得的加标回收率

2）將步骤1）中加标后样品和空白样品，按照步骤1.2.2.1进行烘干恒重去除水分，再按步骤1.2.3进行铝含量测定并计算结果含量和回收率（见表3）。

1.2.4.2采用GB 5009.3—2016方法进行烘干获得的加标回收率

2）将步骤1）中加标后样品和空白样品，按照步骤1.2.2.2进行烘干恒重去除水分，再按步骤1.2.3进行铝含量测定并计算结果含量和回收率（见表3）。

2.1通过人员比对、方法比对得出

1）采用GB 5009.182—2017得出的水分结果相对较小，也就是说粉丝、粉条中水分不能完全去除，不能满足GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中附件3，表2“10种扩大使用范围、用量的其他类别食品添加剂”中第6项“粉丝、粉条铝的残留量≤200 mg/kg（干样品，以Al计）”的要求。

2）采用GB 5009.3—2016得出的水分结果较大，也就是说粉丝、粉条中水分能较完全去除，满足GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中对粉丝、粉条测量之前要去除水分成“干样品”的要求。

2.2通过对粉丝样品铝含量的测定，加标回收得出

两种水分测定方法得出的回收率分别为99.3%、98.4%，所以说这两种分析方法均不影响目标元素的检出，不会造成目标元素的损失或者污染。

2.3水分分析方法的选择产生的结果意义分析

根据GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》的要求，粉丝、粉条中铝限量指标为200 mg/kg，当被检测样品含量在限量值附近时，选择不同的水分测定方法，就会得出“合格”与“不合格”两种判定结果。因此，选择合适的水分测定方法意义重大。

在GB 5009.182—2017和GB 5009.3—2016中，两种水分的检测方式不一样，在判定指标200 mg/kg的检测结果数值附近时，通过方法比对、人员比对、加标回收等质量控制方法，在不损失目标检测物铝（以Al计）含量的前提下得出，GB 5009.3—2016中给出的方法最适合粉丝、粉条类样品测试铝的计算结果的制备烘干。

【参考文献】

[1]盛明纯.铝对人体健康影响的研究进展综述[J].安徽预防医学杂志，2006，12（1）：46-48.

[2]郑新.铝对人体健康的影响及食品中铝含量的测定[J].重庆科技学院学报（自然科学版），2007（1）：36-37，48.

[3]王林，苏德昭，王永芳，等.中国居民每日摄铝量及面制食品中铝限量卫生标准研究[J].中国食品卫生杂志，1996（2）：2-6，13，48.

[4]孙亚真，尤芳芳.面制食品中铝含量两种方法测定结果的比较[J].食品工业，2016，37（2）：174–176.

[5]食品安全国家标准食品添加剂使用标准：GB 2760—2014[S].

[6]食品安全国家标准食品中铝的测定：GB 5009.182—2017[S].

[7]食品安全国家标准食品中水分的测定：GB 5009.3—2016[S].

【作者简介】

梁梦琪，女，1993年出生，学士，研究方向为检验检测。

（编辑：李钰双）