福建南平复烤片烟自然醇化过程中化学成分及感官质量变化分析

范宇鑫，王丽君，白峰，徐辰生，段卫东，申洪涛*，王艳芳，刘领*

(1.河南科技大学 农学院，河南 洛阳 471023；2.河南中烟工业有限责任公司，河南 郑州 450000；3.福建省烟草公司 南平市公司，福建 南平 353000)

烟叶醇化是改善烟叶品质、提高烟叶可用性的重要环节，是卷烟工业最常用的补加工方法[1]。通过醇化可以使初复烤以及打成片烟后的烟叶内含物发生一系列化学变化，弥补原烟香气粗糙、有杂气、刺激性大、吸味辛辣等品质缺陷，提高烟叶的工业可用性[2-4]。自然醇化过程中，环境温湿度会影响叶表微生物种群结构及酶活性，引起烟叶内部化学成分发生改变，影响烟叶醇化品质与周期[5-6]。因此，不同地区因气候条件的不同，自然醇化过程中片烟化学成分和质量也有所差别。黎洪利等[7]对重庆和云南醇化复烤片烟致香成分的差异进行研究发现，在重庆醇化云南片烟对致香成分的影响较大。陈颐等[8]研究了贵州兴义、贵阳和贵定3个醇化库中片烟蛋白质和氨基酸含量的变化，结果显示，兴义醇化库醇化片烟的蛋白质和游离氨基酸含量变幅均大于贵阳和贵定醇化库。王健强等[9]研究发现，陕西不同地域气候条件对烟叶醇化质量有一定影响，在陕南醇化片烟的质量整体好于陕北醇化片烟。

福建南平烟区在温度、降水条件和日照时数上都较适宜烤烟生长，该地区种植的K326品种烟叶作为清香型烤烟的典型，被河南中烟公司大量使用，以改善浓香型烤烟含氮化合物含量高、总糖含量较少的问题。鉴于此，河南中烟公司往往会将福建省南平市烟区作为其调拨源，并将所需片烟原料贮存于河南新郑醇化库进行醇化，新郑醇化库是河南中烟公司建立的标准烟叶醇化库，建筑结构为钢筋混凝土，有优良的密封性、隔热性、保温性和通风性，为K326片烟的贮存和醇化提供了较优越的环境，但目前对南平K326烤烟品种在新郑醇化库的醇化规律及最佳醇化期还不甚了解。本研究以福建南平K326烤烟品种的B2F和C3F两个等级片烟为试验材料，探究福建南平K326片烟在河南新郑醇化库内的最佳醇化周期、醇化规律，以及各化学指标与感官质量之间的相关性，为河南中烟公司合理利用南平醇化片烟原料提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

选取福建南平主栽烤烟K326品种的B2F和C3F两个等级片烟原料，2018年9月入库，统一使用纸箱包装，200 kg·箱-1，密度为268.8 kg·m-3，烟箱摆放距地面200 mm，距仓库墙面500 mm，堆码高度四层。

1.2 醇化条件及取样方法

试验样品统一存放于河南省新郑片烟醇化库(34°43′N，113°80′E)，采用T20互联网温湿度记录仪对库内温湿度进行每日记录。从片烟入库到全部样品采集结束，醇化库内月平均温度8.0～32.0 ℃，月平均温度最大值出现在7月，最小值出现在1月；月平均湿度35.1%～65.5%，月平均湿度最大值出现在10月，最小值出现在3月。

2个等级复烤片烟入库后进行自然醇化，在2019年6月进行第一次取样(此时已醇化9个月)，之后每隔3个月取样1次，连续取样7次，每次从烟箱中随机选取15 cm长×15 cm宽×10 cm厚的块状烟叶，待混匀后取样3 kg，取样后样品用无色无味塑料自封袋密封保存，存于-15 ℃冰柜备用，待取样完成后统一取出进行感官质量评价和化学成分分析。

1.3 测定项目及方法

1.3.1 常规化学成分及pH值测定

按照中华人民共和国烟草行业标准，采用YC/T 159-2002中的方法测定总糖和还原糖含量[10]，采用YC/T 161-2002中的方法测定总氮含量[11]，采用YC/T 160-2002中的方法测定总植物碱含量[12]，pH值采用PHS-3C pH计(上海虹益仪器仪表有限公司)测定[13]。

1.3.2 多酚类物质测定

采用YC/T 202-2006中的方法测定绿原酸、芸香苷、莨菪亭等多酚类物质含量[14]。

1.3.3 游离氨基酸类物质测定

采用YC/T 282-2009中的方法测定烟叶游离氨基酸类物质含量[15]。

1.3.4 感官质量评价

烟叶样品切丝卷制烟支后，参照中国烟草种植区划建立的烤烟感官质量综合评价方法[16]，由河南中烟公司技术中心进行烟叶感官质量评价，包括香气品质、香气量、杂气、刺激性和余味5项指标，各指标均按9分制进行赋值量化。以(香气品质分值×0.3+香气量分值×0.3+杂气分值×0.08+刺激性分值×0.15+余味分值×0.17)×11.1作为感官质量评价总分。赋分标准详见表1。

表1 片烟感官评价指标赋分标准Table 1 Scoring criteria for sensory evaluation indexes of tobacco strips

1.4 数据处理

采用Microsoft Office Excel 2016和SPSS 17.0对数据进行整理和分析，采用Pearson相关分析对常规化学成分、游离氨基酸类物质、多酚类物质与感官质量评吸总分、香气品质、香气量、杂气、刺激性、余味之间相关性和显著性进行分析，差异极显著为P<0.01，差异显著为P<0.05。采用Origin 10.0 软件绘图。

2 结果与分析

2.1 醇化片烟感官质量变化

由表2可知，随着醇化时间的延长，福建南平2个等级K326片烟感官质量评吸总分及各参评指标分值均呈先上升后降低的趋势。2个等级片烟的香气品质和香气量分值均在6.0～6.5，杂气分值在6.0～6.3，余味分值在6.0～6.6，刺激性分值在6.0～6.2。B2F等级片烟在香气量方面表现较为突出，分值较高，而C3F等级片烟在香气质和余味方面评分较高，杂气和刺激性方面2个等级片烟表现差异不明显，B2F和C3F片烟感官质量总分分别在67.6～69.9和68.7～71.0，B2F等级片烟在醇化18个月时感官质量评吸总分最高，C3F等级片烟在醇化15个月时感官质量评吸总分最高，2个等级片烟的适宜醇化周期均在12～18个月。

表2 片烟醇化过程中感官质量评分Table 2 Sensory quality scores of tobacco strips during natural aging

2.2 醇化片烟常规成分变化

由表3可知，随着醇化时间的延长，2个等级片烟的总糖、还原糖、总氮、总植物碱含量和pH值均呈波动下降趋势。不同醇化时期片烟的总糖和还原糖含量均表现为C3F>B2F，与醇化9个月相比，醇化30个月时，B2F和C3F等级片烟的总糖含量分别降低1.50和2.44百分点，还原糖含量分别降低6.82和3.80百分点。不同醇化时期片烟的总氮和总植物碱含量均表现为B2F>C3F，与醇化9个月相比，醇化30个月时，B2F和C3F等级片烟的总氮含量分别降低0.34和0.29百分点，总植物碱含量分别降低0.13和0.14百分点，pH值分别降低0.36和0.27。

表3 片烟醇化过程中常规化学成分变化Table 3 Changes of conventional chemical components of tobacco strips during natural aging

2.3 醇化片烟游离氨基酸类物质变化

由表4可知，随着醇化时间的延长，2个等级片烟的脂肪族氨基酸、酸性氨基酸、含羟基类氨基酸、环状亚氨基酸、含硫类氨基酸含量和游离氨基酸总量均呈整体下降趋势，而芳香族氨基酸、碱性氨基酸和酰胺类氨基酸含量均呈波动上升趋势。醇化9、12和30个月时，C3F等级片烟的脂肪族氨基酸含量大于B2F等级片烟，醇化15、18、21、24和27个月时，B2F等级片烟的脂肪族氨基酸含量大于C3F等级片烟。与醇化9个月相比，醇化30个月时，B2F和C3F等级片烟的脂肪族氨基酸含量分别降低67.16%和59.56%。在大多数醇化时间，C3F等级片烟的酸性氨基酸和芳香族氨基酸含量均高于B2F等级片烟，而B2F等级片烟的环状亚氨基酸含量高于C3F等级片烟。与醇化9个月相比，醇化30个月时，B2F和C3F等级片烟的酸性氨基酸含量分别降低89.43%和82.44%，环状亚氨基酸含量分别降低63.08%和53.29%，芳香族氨基酸分别升高69.55%和54.13%。醇化9、12、30个月时，C3F等级片烟的含羟基类氨基酸含量大于B2F等级片烟，其他醇化时间C3F等级片烟的含羟基类氨基酸含量小于B2F等级片烟。与醇化9个月相比，醇化30个月时，B2F和C3F等级片烟的含羟基类氨基酸含量分别降低42.38%和49.74%。醇化15个月时，C3F等级片烟的碱性氨基酸含量大于B2F等级片烟，其他醇化时间C3F等级片烟的碱性氨基酸含量均小于B2F等级片烟。与醇化9个月相比，醇化30个月时，B2F和C3F等级片烟的碱性氨基酸含量分别增加161.35%和180.26%，酰胺类氨基酸含量分别增加249.69%和172.07%，含硫类氨基酸含量分别降低56.63%和39.62%，游离氨基酸总量分别降低7.01%和13.79%。

表4 片烟醇化过程中游离氨基酸类物质变化Table 4 Changes of free amino acids in tobacco strips during natural aging

2.4 醇化片烟多酚类物质含量变化

由表5可知，随着醇化时间的延长，2个等级片烟的新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、莨菪亭含量总体均呈上升趋势，芸香苷含量和多酚总量均呈先上升后下降趋势。与醇化9个月相比，醇化30个月时，B2F和C3F等级片烟的新绿原酸含量分别增加85.51%和62.99%，隐绿原酸含量分别增加80.51%和37.15%，绿原酸含量分别增加36.93%和11.21%，莨菪亭含量分别增加79.41%和103.57%。2个等级片烟的芸香苷含量均在醇化9～15个月时呈上升趋势，15～30个月时呈下降趋势；多酚总量在9～21个月时呈上升趋势，21～30个月时呈下降趋势。B2F等级片烟的芸香苷含量在醇化18个月时达到最大值，随后呈下降趋势；C3F等级片烟的芸香苷含量在醇化15个月时达到最大值，随后呈下降趋势。与醇化9个月相比，醇化30个月时，B2F和C3F等级片烟的芸香苷含量分别下降15.82%和6.31%。B2F等级片烟的多酚总量在醇化27个月时达到最大值，C3F等级片烟的多酚总量在醇化21个月时达到最大值，与醇化9个月相比，醇化30个月时，B2F和C3F等级片烟的多酚总量分别增加25.50%和13.79%。

表5 片烟醇化过程中多酚类物质变化Table 5 Changes of polyphenols in tobacco strips during natural aging

2.5 醇化片烟感官质量与化学成分之间的相关性分析

由表6可知，感官质量总分与总植物碱含量呈显著负相关；香气品质与总植物碱和总氮含量呈极显著负相关，与还原糖含量呈显著正相关，与总糖含量呈极显著正相关；香气量与总糖含量呈极显著负相关，与总植物碱和总氮含量呈极显著正相关；余味与总植物碱和总氮含量呈极显著负相关，与还原糖含量呈显著正相关，与总糖含量呈极显著正相关。

表6 醇化片烟化学成分与感官质量指标的相关性分析Table 6 Correlation analysis between chemical components and sensory quality indexes of aged tobacco strips

感官质量总分与游离氨基酸总量呈极显著负相关，相关系数为-0.706；香气质与环状亚氨基酸含量呈显著负相关，与游离氨基酸总量呈极显著负相关；香气量与芳香族氨基酸含量呈显著负相关；刺激性与酸性氨基酸、脂肪族氨基酸、含羟基类氨基酸、含硫类氨基酸和环状亚氨基酸含量均呈极显著负相关；余味与芳香族氨基酸含量呈显著正相关，与环状亚氨基酸和游离氨基酸总量呈显著负相关。

香气质与莨菪亭、芸香苷和多酚总量均呈显著负相关；香气量与莨菪亭含量呈显著正相关，与芸香苷含量呈极显著正相关；余味与莨菪亭和芸香苷含量呈极显著负相关，与多酚总量呈显著负相关。

3 讨论与结论

烟叶内部化学成分的变化对醇化品质的改善发挥着重要作用，在烟叶醇化过程中，烟叶内的不良化学成分向有利于烟叶品质提升的方向进行转化，如总植物碱含量和pH值呈降低趋势[17]，而总挥发性酸、美拉德反应产物、类胡萝卜素降解物和5大类主要致香成分(醇类、醛类、酮类、酸类、脂类)的含量呈上升趋势[17-19]，促使烟叶杂气和刺激性减弱，香气逐渐凸显。在本研究中，随着醇化时间的延长，2个等级片烟的总糖、还原糖、总氮、总植物碱含量和pH值总体均呈波动下降趋势。有研究[20]表明，烟叶经自然醇化后，总氮、烟碱含量呈下降趋势，本研究结果与其一致，原因可能与醇化过程中片烟中部分植物碱转化为挥发性碱有关[21]。本研究中总糖和还原糖含量下降与糖类物质同氨基酸类物质在醇化过程中发生美拉德反应有关。pH值的降低主要是由于醇化过程中有机酸含量的增加引起[22]。本研究醇化过程中不同等级片烟的化学成分变化存在差异，不同醇化时期C3F等级片烟的总糖、还原糖含量均大于B2F等级片烟，B2F等级片烟的总氮和总植物碱含量均大于C3F等级片烟。

致香物质是烟叶香气品质和风格形成的物质基础，含量较少但种类繁多，多种致香物质的组成、比例及相互作用共同决定了烟叶香气质与香气量的香型风格特性[23-24]。烟叶中的多酚类是重要的致香物质，在醇化过程中发生氧化降解，转化成其他香气物质及棕色色素。本研究表明，2个等级片烟的多酚类物质总量随醇化时间的延长呈上升趋势，相关研究[25]显示，烟叶储存3 a内多酚含量呈增加趋势，这与本研究中的多酚总量变化一致。陈颐等[26]对贵州中烟6个原料基地上中2个部位片烟的醇化规律研究表明，在醇化过程中片烟的多酚含量呈下降趋势，本研究结果与其存在差异，主要是因为醇化过程中发生的棕色化反应会造成多酚类物质降解，但烟叶中与酚类相结合的糖苷与酯类物质也会发生水解，可能会造成多酚类物质含量有所升高。

片烟醇化过程中，氨基酸与糖类物质发生美拉德反应，生成对烟叶香味有重要作用的成分[27]，本研究中2个等级片烟的脂肪族氨基酸、酸性氨基酸、含羟基类氨基酸、环状亚氨基酸和含硫类氨基酸含量均呈整体下降趋势，而芳香族氨基酸、碱性氨基酸和酰胺类氨基酸含量均呈波动上升趋势。2个等级片烟的游离氨基酸总量呈下降趋势，这与王光耀等[28]的研究结果一致，主要是由于醇化过程中游离氨基酸参与非酶促棕色化反应引起的。

通过相关分析发现，感官质量指标中香气质、香气量和余味与常规化学成分相关性显著，杂气和刺激性与常规化学成分相关性未达到显著水平。感官质量总分与总植物碱含量呈显著负相关关系，常规化学指标与感官质量之间的关系密切，可作为复烤片烟自然醇化感官质量评价的重要指标[29]。醇化过程中除余味与芳香族氨基酸呈显著正相关外，其他感官质量指标多与片烟的游离氨基酸类物质含量呈负相关，其中游离氨基酸总量与感官质量总分呈极显著负相关。游离氨基酸含量显著影响片烟感官品质，相关研究表明调控氨基酸含量对烟叶香味能产生优良的影响[28]。烟叶中多酚类物质是重要的香气前体物，影响烤烟的感官品质。本研究表明，香气质与莨菪亭、芸香苷和多酚总量均呈显著负相关；香气量与莨菪亭和芸香苷呈显著正相关；余味与莨菪亭、芸香苷和多酚总量呈极显著或显著负相关。因此，在南平片烟醇化过程中，可以重点监测和感官质量相关性达极显著或显著的化学指标，这些指标可以作为判断复烤片烟品质的主要参考。本研究表明，B2F和C3F等级片烟分别在醇化18个月和15个月时感官质量总分最高，此时可对醇化片烟进行加工，可以达到保质减耗，提高经济效益的目的。