三种自动黏度仪在润滑油品运动黏度测定中的应用比较

俞慧珍

中国石化润滑油有限公司上海研究院

运动黏度是评价润滑油品质量的一项重要指标，也是设备选用润滑油的主要参数。可通过监测在用润滑油的运动黏度变化判定油品是否发生劣化，为合理换油提供参考依据。

目前，国外测定运动黏度的ASTM（美国材料与试验协会）标准主要有ASTM D445《透明和不透明液体运动黏度的标准试验方法(和动态黏度的计算) 》、ASTM D7279《使用自动Houillon 黏度计测定透明和不透明液体运动黏度的标准试验方法》、ASTM D2170《沥青运动黏度的标准试验方法》、ASTM D7042《使用Stabinger 黏度计测定液体的动态黏度和密度的标准试验方法(和运动黏度的计算) 》，国内的方法主要有GB/T 265《石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法》、GB/T 11137《深色石油产品运动黏度测定法(逆流法)和动力黏度计算法》、NB/SH/T 0956《透明和不透明液体运动黏度的测定 折管式自动黏度计法》、SH/T 0654《石油沥青运动黏度测定法》、NB/SH/T 0870《石油产品动力黏度和密度的测定及运动黏度的计算 斯塔宾格黏度计法》。其中，1988 年发布的GB/T 265[1]在石油产品运动黏度检测中应用最为广泛，检测原理是测定一定体积的液体在一定温度下经重力作用流经校准的玻璃毛细管黏度计的一段距离所需的时间，通过如下公式计算得到运动黏度：

式中：

vt—运动黏度，mm2/s；

c—黏度计常数，mm2/s2；

t—平均流动时间，s。

GB/T 265 是由人工操作全部测定过程，测试条件需严格控制[2]，测量时间长，控温精度低（±0.1 ℃）、测试结果受人为因素影响较大（人眼判断样品是否流过玻璃毛细管弯月面、人手按动秒表的速度不同），检测效率低下（至少重复测定4 次），无法满足润滑油生产、研发、技术服务等对时效的要求。

目前市面上使用的自动黏度仪可实现全自动进样、恒温、测试、清洗、干燥等程序，可大大提高运动黏度的检测效率。由于不同类型的自动黏度仪配备的黏度管不尽相同，执行的检测标准不同，在实际使用中适用的范围也不一样，因此有必要验证各类自动黏度仪检测不同种类的润滑油品的精密度，根据实际情况选用最佳的检测仪器。本文采用不同品牌的3 台自动黏度仪对不同标准油、基础油及成品润滑油进行测试，以验证各台仪器的精密度，考察不同仪器在不同种类润滑油品分析中的适用性。

试验部分

试验仪器及原理

本研究采用的试验仪器包括：

◇Cav2100 型自动黏度仪（图1 a），美国Cannon 公司，配备Atlantic（简称“阿氏”）黏度管；

图1 自动黏度仪器

◇U-Visc210型自动黏度仪（图1 b），荷兰Omnitek 公司，配备Ubbelohde（简称“乌氏”）黏度管；

◇SL-SF04 型自动黏度仪（图1 c），湖南慑力公司，配备Houillon（简称“侯氏”）黏度管。

物质的还原能力与抗氧化活性之间有明显的相关性[12],还原能力的高低间接反映抗氧化能力的强弱。由图5可知,香水莲多糖溶液具有较强的还原能力,并且还原能力随多糖浓度(0～6 mg/mL)的升高而增强。当多糖浓度在0～1 mg/mL时,香水莲多糖溶液的还原能力(y)与多糖浓度(x)呈显著正相关,y=0.328x + 0.157,R2=0.993;当香水莲多糖浓度大于6 mg/mL时,增加香水莲多糖溶液浓度,还原力基本稳定为0.732,维生素C浓度0.5 mg/mL,吸光度为1.5。

Cav2100 型自动黏度仪

Cav2100 型自动黏度仪系美国Cannon 公司依据ASTM D455 标准研发制造。其带有一个恒温浴，浴内有2 支“阿氏”黏度管（参见图2 a）。“阿氏”黏度管是透明液体用悬浮液面式黏度管中的一种，配备3 个球泡（从上往下依次为3、2、1 球泡，黏度常数为C1、C2、C3）和4 个热敏传感器。三球泡的作用是增大测试范围，使每根黏度管具有100 倍检测范围，该仪器配备的2 根黏度管测量范围分别为：1～100 mm2/s、50～5 000 mm2/s。热敏传感器提供的信号和电路不受液体的颜色和导电率影响，因此可以精确测量黑色和不透明液体。由于“阿氏”黏度管具有较大的直径，因而黏状物体堵塞毛细管的可能性很小。超长毛细管的设计特点可使样品很快达到浴温，缩短恒温时间。

图2 3种常用黏度计示意

Cav2100 型自动黏度仪器是通过顶部真空抽取的吸样方式实现全自动进样，计算机检测从真空开始到样品接触第一个探测器所需的时间，从而确定该样品的近似黏度；当样品通过下部传感器后，开始新的时间测量，当样品通过中部传感器时，测得的时间用于选择合适的球泡来测量。低黏度的试样继续往上抽至球泡3，高黏度试样将往上抽至球泡1。当液体达到合适高度时真空解除，此时液面固定，试样升温至恒温浴温度，达到热平衡后在重力作用下从黏度管中流下，仪器测量样品流经两传感器之间的时间。由于自动黏度计的流动时间可以小于200 s，但需对结果进行动能修正，且动能修正量不能超过黏度值的3%，因此计算公式相较GB/T 265 增加了动能校正项：

式中：

E—动能校正因子[3]。

黏度计常数和动能校正因子可用2 种以上的有证标油在仪器软件上计算确定[4]。

U-Visc210 型自动黏度仪

U-Visc210 型自动黏度仪是荷兰OMNITEK 公司依据ASTM D455标准生产的。该仪器具有双恒温浴（可独立测试或同时测定40 ℃和100 ℃两个温度点），每个浴中配备1 支改良“乌氏”黏度管（参见图2 b）。“乌式”黏度管也是透明液体用悬浮液面式黏度管的一种，配备2 个球泡和2 个热敏传感器。每根黏度管配有16 个进样位，能自动计算黏度指数。对于添加剂、石蜡油等高黏度样品可在程序中选择预加热，仪器配备的预加热器只对当前样品加热，能避免样品全加热后轻组分挥发造成的黏度升高和环境污染。

SL-SF04 型自动黏度仪

SL-SF04 型自动黏度仪为湖南慑力公司依据ASTM D7279 标准设计制造。其具有24 位全自动进样盘和双恒温浴，每个浴中配备2 支“侯氏”（又称折管）黏度管（参见图2 c），每支管子上有1 个球泡和2个光敏检测器。由于“侯氏”黏度管的测量球泡较小，所需样品量不超过1 mL，因此在样品加入黏度计后能快速达到恒温浴的测量温度，无需单独的恒温时间，测试效率高；因样品流经球泡的方式类似于逆流黏度计充满球泡，故而在采用光电传感器实现自动测量时不受样品颜色和挂壁性能的影响，对于测量在用油的黏度具有一定的优势[5]。

SL-SF04 型自动黏度仪测试原理为：用专用注射器吸取2 mL 样品放置在样品盘中，仪器自动将一定量样品注入黏度计，样品在流动过程中达到恒温浴温度，当样品的先头部分到达第一个检测器（发光二极管）时，仪器自动开始计时，当样品的先头部分到达第二个检测器（光敏三极管）时，仪器自动终止计时。用充满球泡的时间乘以黏度管系数自动计算出样品的运动黏度，计算公式为vt=c·t。

试验材料

◇黏度标准油N44，LOT No.2200212，英国Paragon Scientific Ltd 。

◇黏度标准油N100，LOT No.4211506，英国Paragon Scientific Ltd 。

◇黏度标准油S200，LOT No.21301，美国Cannon 公司。

◇石油醚（90～120 ℃），分析纯，国药集团化学试剂公司。

结果及讨论

准确性考察

分别用3 种进口有证标油N44、N100、S200 进行测试，对各仪器的准确性进行考察，测试结果见表1。

表1 标油在3台自动黏度仪器的测试结果

由表1 可见，所用3 种标油在CAV2100、U-Visc210 两台仪器上的相对误差均满足ASTM D445方法对标油认证值的限值要求（标油黏度＜10 mm2/s， 限值要求±0.30%；标油黏度10～100 mm2/s，限值要求±0.32%； 标油黏度100～1 000 mm2/s， 限 值 要 求±0.36%），在SL-SF04 仪器上的相对标准偏差均小于ASTM D7279方法对标油认证值的限值要求（±0.50%）。

准确度试验

选取2 种基础油、7 种润滑油成品油，分别在3 台自动黏度仪上测定 40 ℃和 100 ℃下的运动黏度，测定2 次取平均值作为样品的报告数据，计算3 台自动仪器与手动测试得到的数据的平均值，考察仪器的准确度。测试结果见表2。

表2 各类油品在3台自动黏度仪器的测试结果

从表2 可见，3 种自动黏度仪测试结果与手动测试结果的差值均小于GB/T 265—1988 的重复性要求。

精密度试验

选取质控样品1 和2，分别在3台自动黏度仪上测试40 ℃及100 ℃的运动黏度，连续测试10 次，计算该组数据的平均值X及标准偏差S，以测量次数为横坐标，运动黏度值为纵坐标制作控制图(图中UCL 为上限值，LCL 为下限值)，考察仪器的精密度，如图3、图4 所示。

图3 质控样品1在3台仪器上40 ℃运动黏度的控制图

图4 质控样品2在3台仪器上100 ℃运动黏度的控制图

由图3、图4 可见，3 台仪器10 次测量的数据均在控制线内，说明仪器的精密度满足使用要求。

适用性分析

3 种自动黏度仪器在市场上应用较广，测试结果均能满足方法指标要求。其中，CAV2100、U-Visc210这两台仪器都满足ASTM D445 方法要求，有诸多相似之处，如都需要18 ～20 mL 样品，清洗过程需用20 ～40 mL 溶剂，单个样品检测时间10～20 min，都具备预加热功能，但在实际应用过程中各有优缺点：CAV2100 配备2 只黏度计，测量范围为 1 ～ 5 000 mm2/s，但由于只有一个恒温浴，只能测试一个温度点，故只适用于各类润滑油品单温度点的运动黏度检测；U-Visc210配备2 个恒温浴，可同时测试40 ℃和100 ℃，适用于需要检测黏度指数的样品，且该仪器具有彩色触屏系统，可实时观察检测状态，但每个浴中只有一根黏度计，测量范围从5～500 mm2/s，遇到超过量程范围的样品需要更换黏度计。

SL-SF04 型仪器具有高通量（4根管子同时测量）、测量速度快（普遍为3 ～5 min 出结果）、样品用量少（不超过1 mL）、容易清洗（可直接用铬酸清洗）等突出优点，其不足之处在于：侯氏黏度计内径较小，不适用于黏度大于6 000 mm2/s的齿轮油、添加剂等检测，且对测试样品要求较高，要求样品中不能有气泡、水分和固体颗粒[6]，特别是油渣等固体颗粒会沉积在横臂处造成堵塞。

结论

☆试验结果表明，所考察的3种自动黏度仪能够快速准确地测定润滑油品运动黏度，测试结果均符合GB/T 265—1988 的重复性要求，具有操作简单、测试方便的优势。

☆CAV2100、U-Visc210 型自动黏度仪在测试数据准确性上优于SL-SF04 型自动黏度仪，可作为产品研发、原材料验收等检测的仪器，用于质量控制、仲裁鉴定；SL-SF04 型自动黏度仪的测试效率更高，可作为润滑油产品生产、使用过程中的检测仪器。