直读光谱仪测定高碳钢中碳元素偏析研究

摘 要：对直读光谱仪分析钢中碳含量偏析进行研究。通过多点检测、制样深度、碳硫分析仪比对验证，找到最佳分析条件，确定相关控制措施，满足高碳钢检测准确度要求。

关键词：直读光谱仪；高碳钢；碳元素偏析

STUDY ON DETERMINATION OF CARBON ELEMENT SEGREGATION IN HIGH CARBON STEEL BY DIRECT READING SPECTROMETER

Jiang Junren Kang Dongmei Li Wei

（Benxi Beiying Iron and Steel （Group） Co.， Ltd. Benxi 117000，China）

Abstract：This article studies the analysis of carbon content segregation in steel using a direct reading spectrometer. Through multi-point detection， sample preparation depth， and carbon sulfur analyzer comparison and verification， the optimal analysis conditions are found， and relevant control measures are determined to meet the accuracy requirements of high carbon steel detection.

Key words： direct reading spectrometer; high carbon steel; carbon segregation

0 前 言

本溪北营钢铁（集团）股份有限公司（以下简称“北营公司”）高碳钢线材产品主要有预应力钢绞线、帘线钢等，由于含碳量（C≥0.70%）较高，在运用直读光谱仪检测过程中，发现高碳钢容易出现碳偏析现象。碳偏析是指钢中碳元素在凝固过程中偏向于凝固相，导致凝固相中的碳含量增加，剩余熔化相中碳含量减少，高碳钢中碳偏析较为常见。为提高碳元素检测的准确性，特对高碳钢碳元素偏析问题进行研究。

本文主要以预应力钢绞线SWRH82B展开试验，SWRH82B是北营公司的重点品种钢之一，该热轧盘条广泛应用于高层建筑、桥梁、石油化工、铁路等各个领域的重点工程。SWRH82B碳含量范围0.79%～0.83%，C的上下限极差仅0.04%。在实际检测过程中，SWRH82B碳含量偏析极易造成检测结果波动，导致轧材力学性能不合。2023年以来，客户反馈两起客户加工钢丝强度检测低于标准要求的质量异议，对应做了钢丝的CS检验，结果C含量较原料盘条成分偏差0.04%～0.05%。高碳钢碳元素成分的不稳定影响到高材质量的准确判定，易造成质量异议产生。本文应用ARL4460直读光谱仪进行了大量试验，找到高碳钢碳偏析原因并采取改进措施，在实际生产中得到有效应用。

1 试验部分

1.1 仪器

分析设备：赛默飞世尔ARL4460型直读光谱仪；力可CS600碳硫分析仪。

制样设备：手动磨样机及氧化锆砂纸；ZX7032台钻及d=12 mm硬质合金直柄麻花钻。

1.2 分析气的压力及纯度

光谱仪所用的分析气为高纯氩气，氩气纯度99.996%，氩气压力是影响谱线强度和稳定性的主要因素，样品在氩气气氛中激发时，氩气的压力会影响光谱分析碳的分析结果。ARL4460直读光谱仪的氩气系统气流量由程序设定，气源压力要求保证0.3 MPa即可。

1.3 分析参数设置

冲洗时间5 s，预燃时间10 s，曝光时间5 s。

1.4 仪器分析方法的选择

ARL4460直读光谱仪分析试样前利用济南泉东生产的G98-27标钢（表1）进行类型标准化校正，校正完成后继续激发该控样，其结果与标准值比较符合证书规定允差即可分析试样。

CS600碳硫仪分析试样前利用上材研究所生产的T10及60号（表1）标钢进行曲线校正，校正完成后利用上材研究所生产T8（表1）进行曲线验证，其结果与标准值比较符合证书规定允差即可分析试样。

为了验证ARL4460直读光谱仪检验方法的精密度及准确度，对标样进行分析。结果满意，完全能够满足国标重复性要求，完全能满足生产需求。详见表2。

1.5 试样

分析试样采用贺力士圆型取样器取样，样品为直径35 mm，高度13～15 mm的圆型试样。

1.6 偏析研究

由于高碳钢终点碳含量较高，碳偏析会导致基体组织中碳含量的差异影响直读光谱的准确性，运用ARL4460直读光谱仪进行同激发面多点检测，研究碳含量波动情况；另外对磨样深度进行研究，按照GB/T 4336-2016《碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）》样品制备中要求未经切割的样品，其表面应去掉1 mm的厚度。试样分别磨制1 mm及2 mm深度，研究碳含量均值变化情况，最后运用CS600碳硫仪结果进行准确性比对，确定最佳分析条件。

1）同激发面碳偏析情况。

随机抽取20炉成品试样，运用ARL4460直读光谱仪进行碳含量检测，以表面四周连续激发4点，激发部位一般在距离试样中心的三分之二圆周部分，编号1～20为磨制2 mm时的检验数据统计、编号21～40为磨制1 mm的数据统计，可以看出碳含量波动较大，15个试样检测结果极差超出国标重复性要求，其中磨制2 mm深度试样5个，磨制1 mm深度试样10个（见图1）。

2）不同磨制深度碳含量变化情况。

将20炉SWRH82B成品样分别磨制深度为1 mm及2 mm，运用ARL4460直读光谱仪进行检测，光谱结果以表面四周连续激发4点取平均值（见表3）。可以看出不同磨制深度，碳含量检测结果均值差别较大，其中三批次超出国标重复性要求。

3）碳硫仪比对确认。

运用ZX7032台钻对成品样进行钻取，得到屑状样品，运用CS600碳硫分析仪进行分析检测（见表4），从表中可以看出，磨制深度1 mm时光谱仪结果与碳硫碳偏差≤0.015%（GB/T 4336-2016重复性要求）[1]的试样占80%。磨制深度2 mm时光谱仪检验结果与碳硫碳偏差≤0.015%试样占95%，由此可以得出结论，试样磨制2 mm时光谱仪检测结果更准确。

2 结论与控制措施

2.1 试验结论

1）运用直读光谱仪检测，同激发面多点结果波动较大，当磨制深度为1 mm时，极差值超出国标重复性要求达到50%，磨制2 mm时，极差值超国标重复性要求25%左右，呈一定的降低趋势。

2）磨样深度为1 mm和2 mm时，两者直读光谱仪分析均值存在差异，磨样为2 mm时，直读光谱仪检测均值与碳硫仪检验结果偏差满足国标中的重复性，检验结果准确。

3）高碳钢碳偏析造成的碳成分波动是必然存在的，运用直读光谱实现快速检验的同时，必须针对高碳钢碳含量检测制定相应的指控措施。

2.2 高碳钢光谱分析质控措施

1）取样要求。

试样质量的好坏直接影响样品成分的均匀性，表面平整、无气孔、无明显夹杂、无裂纹、无水、无油污。因为冶炼高碳钢时，为了有利于去磷、拉碳和点吹，往往采用较高枪位，氧气搅拌能力差，倒炉后熔池中靠近于炉渣交界面的碳含量接近渣中氧化铁相平衡值，随着熔池深度增加碳含量逐渐增加，当取样深度不够时，碳含量就会低于炉内平均值[2]，取样样勺样，尽量取至熔池中心较深处，样勺取满。高碳钢采样应采取气冷后再用水冷的方法，防止产生裂纹[2]。

2）试样磨制。

高碳钢试样的磨制时间要大于普碳钢样磨制时间，其表面去除厚度要至少大于2 mm，标准样品和分析样品应在同一条件下研磨不得过热，需要及时冷却，一般要求温度应尽量控制在40 ℃以下，试样分析前必须用洗耳球将试样表面的灰尘及砂粒吹走。

3）试样激发。

高碳钢试样碳存在偏析现象，所以在平时检验中要求检验员激发3～4点，取均值报出结果，平且要求3～4个激发点大致平均分布于样品表面四周如图3，尽量减少碳不均匀分布对检验结果造成的影响。禁止在试样上重叠激发，造成实测值偏低。激发后仔细观察，若在斑点区发现气孔，应重新激发或此激发点废除。

2.3 其他质控措施

1）碳硫比对。

若检验过程中光谱检验碳波动较大需进行碳硫检验比对，参照碳硫结果报出数据。目前采取每班次抽2～3个样品进行碳硫比对，对设备及样品稳定状态进行确认并记录，当设备出现偏差马上查找原因。对于一些缺陷不能磨去的试样，同时又由于炼钢生产节奏不能再次取样的情况，用碳硫仪进行分析报出碳及硫值。

2）标钢验证。

运用直读光谱仪检测高碳钢，检验过程中每间隔2 h，利用高碳钢标钢G98-27对曲线进行验证，如发现曲线飘移需重新校准曲线。

3）设备维护。

光谱仪维护的好坏直接影响分析成分的准确性和稳定性，平时工作中做到以下维护：每天清洁火花台及试样腔，清除火花台上的粉尘沉积；每周对真空泵及冷却水进行点检；每周清洗废气管路及过滤棒，调整电极锥度及分析间隙；每月清洗透镜并进行全标准化操作。

3 结 语

北营公司质检计量中心在高碳钢（帘线钢、钢绞线）熔炼样品检测过程中执行高碳钢光谱分析质控措施，减少高碳钢碳偏析对样品分析结果造成影响，2023年9月执行高碳钢光谱检验的质控措施后，高碳钢熔炼样品碳检验与轧材碳检验偏差≤0.015%的比例约95%，满足于高碳钢生产需要，2023年9月以来公司未出现因高碳钢碳检验不准确引起的质量异议，为公司的高附加产品生产提供有力保障。

参考文献

[1] 周详，向小龙.转炉冶炼高碳钢的工艺研究与分析[C]//2017高效、低成本、智能化炼钢共性技术研讨会.山东，2017：175.

[2] 陈玉鑫，王超斌，周伟，等.中高碳钢碳含量分析准确性的试验研究//2014第十八届全国炼钢学术会议.中国金属学会，2014-05-01：1-6.