高低温循环冲击作用下砂岩孔裂隙结构的演化特征

汪家畅 ，康健婷 ，康天合 ，郑亚炜 ，晏嘉欣 ，张慧慧 ，梁晓敏

（1.太原理工大学 原位改性采矿教育部重点试验室, 山西 太原 030024；2.太原理工大学 安全与应急管理工程学院, 山西 太原 030024）

0 引 言

我国煤系气资源丰富，其储量预计超过9×1013m3，约占天然气总量的35%，勘探和开发煤系气是缓解天然气供需矛盾的重要途径[1]。但由于我国晚古生代含煤地层具有多层段、多相态、叠置成藏等特点，使煤系气藏具有复杂的地质条件，导致多种含气系统难以直接合层共采。合层共采要求各储层间及邻近岩层间具有较高的兼容性，但以煤层气、致密砂岩气、页岩气为主的煤系气通常与煤、泥页岩、砂岩等储层共生共存，各储层具有较强的非均质性[2]。考虑储层内部孔裂隙分布及结构对改善储层的孔渗条件占有十分重要的地位，笔者拟通过高低温循环冲击作用改变煤系储层的孔裂隙分布提高储层间的兼容性，以期解决叠置气藏合层共采中的关键问题。

近年来，为提高煤系储层的兼容性和强化煤系气的抽采效率，国内外学者提出了水力压裂[3]、水力割缝[4]等低渗煤层的增透技术，虽然取得了较好的技术效果，但仍存在工程量大、作用范围有限，难以解决合层共采的技术问题。为解决上述工程应用技术的不足，有学者开始探索外加场煤层增透技术，通过进一步研究发现，采用外加高温或低温场的方法可以使得煤岩孔裂隙结构发生改变，从而达到煤系储层增透的目的。在高温方面，孟巧荣[5]、王勇等[6]研究了多种变质煤从20～600 ℃裂纹的扩展演化过程，发现在煤质层理的方向上更容易产生微裂纹，且止裂于硬质带的边缘位置，温度超过200 ℃时煤体发生分解解聚等化学反应，煤体骨架开始热解。张毅等[7]对常温及100～1 200 ℃的砂岩开展了三轴压缩试验，结合热重分析、SEM 等方法获取了砂岩的微组构特征，研究结果表明在100～200 ℃范围内砂岩裂隙的萌生主要是由于矿物热膨胀造成的。高温作用会提高煤系储层的渗透性，但会使煤体发生一定程度的热解，致使煤基质发生改变。也有学者在不改变煤分子结构的基础上为提高煤系储层的渗透性，提出了外加低温场的方法。魏则宁[8]、李和万等[9-10]研究了液氮冷冲击作用下煤体结构的损伤劣化特性，随着冷冲击次数的增加煤体中大孔数量呈先增长后减小的趋势，经过6 次冷冲击后煤体的表面颗粒开始脱落， 7 次后煤体内部会产生较大的宏观裂纹。CAI[11]、MAHESAR 等[12]对常温25 ℃的煤岩进行了液氮冷致裂试验，研究发现液氮的低温作用可使煤储层的渗透率增加93.55%，砂岩渗透率提高21%，通过对比煤与砂岩孔隙结构的破坏特征，得出液氮冲击可用于改变煤岩储层孔裂隙结构的初步结论。

根据温度骤变可以导致固体材料热胀冷缩发生破裂的物理原理，有学者提出采用高低温冲击的方式以达到提高煤系储层的兼容性和强化煤系气抽采的目的。王登科[13-14]、魏建平等[15]采用扫描电镜、工业显微CT 和低温液氮吸附试验等方法对-180～180 ℃条件下单次冲击试验后无烟煤的孔隙结构进行了表征，研究表明从高温快速到低温的冲击作用会促使煤体内部的大孔相互贯通形成宏观裂纹，热冷冲击作用后无烟煤的渗透率增幅469.24%，远高于冷冲击时的48.68%。ISAKA 等[16]将花岗岩从25 ℃加热到1 000 ℃后进行了炉冷和快速水冷至25 ℃的对比试验，使用工业CT 对冷却后的试样进行扫描，并对其轴线进行分析，发现试样在快速冷却的过程中更容易诱发连通孔，快速冷却比慢速冷却可以更有效的扩大孔隙等效半径。HOSSEINI[17]、CAO 等[18]分别研究了砂岩在循环5、10、15、20 次加热200 、500、600 ℃后用水冷却至25 ℃的劣化机制、变形和破坏特性，随着循环热冷处理次数的增加会促进砂岩内部微裂纹的发展和压密阶段的增长，样品的孔隙率上升了33.71%，跨晶裂纹数量的增长和微裂纹间距的扩展是导致试样的破坏模式逐渐从剪切破坏变为张裂破坏的主要原因。

上述研究表明，高低温冲击可以有效促进煤岩储层内部孔裂隙的发育和扩展，对改善和提高煤系储层的渗透性与兼容性起到了很好的借鉴作用。但煤系储层中的砂岩经过高低温循环冲击后的微观变化规律、特征及机理亟需进一步探究，温度冲击次数对砂岩孔裂隙结构的影响尚不明晰。因此，笔者借助工业显微CT 和图像处理技术，研究了高温200 ℃、低温-196 ℃循环冲击条件下砂岩内部孔裂隙结构的演化特征，定性和定量分析了高低温冲击条件下砂岩的演化过程。研究结果对提高煤系储层的兼容性及合层共采提供理论参考，具有理论意义和实际应用价值。

1 试验方法

1.1 砂岩特征与样品制备

试验选用采自山西晋城高平东峰煤矿3 号煤层顶板的细粒砂岩。砂岩的主要成分和物理参数见表1，依据中石油SY/T 5163—2018 标准对岩样进行了X射线衍射成分含量测试，岩样的XRD 图谱如图1 所示，测试结果表明砂岩的主要成分为石英、钠长石和高岭石。将矿井中采集到的大块岩石样品使用保鲜膜密封后送到试验室，使用Z1Z-SLD-160E 型混凝土钻孔取心机钻取岩心,将其加工成直径20 mm、高30 mm 的垂直于层理的圆柱体试样，如图2a 所示，试样两端面的平整度误差为±0.05 之内，平行度误差在±0.02 mm 之内。

图1 岩样的XRD 图谱及矿物组分Fig.1 XRD patterns and mineral fractions of rock samples

图2 试验设备和试验流程Fig.2 Laboratory equipment and experimental procedures

表1 砂岩的主要成分和物理参数Table 1 Principal components and physical parameters of sandstone

1.2 试验设备

1）高低温冲击试验设备。采用SN-GDCJ-150型高低温冲击试验箱和液氮存储罐对砂岩试样进行热冷冲击。高低温冲击试验箱（图2d）的工作温度范围为-70～200 ℃，温度转换时间为10 s，温度波动值小于0.5 ℃。高低温冲击试验箱主要由水热散热箱、高温室、低温室、压缩机、蒸发器、测试室等组成，其工作原理为：制冷剂在蒸发器吸收热量并汽化，使低温室的温度逐渐降低，测试室低温进气口打开，高温进气口关闭，此时试验箱处于低温状态；压缩机将汽化后的蒸汽压缩成高温高压气体，高温气体的热量传递至高温室，高温室的温度不断升高，测试室低温进气口关闭，高温进气口打开，此时试验箱处于高温状态；高温高压气体经水冷散热箱水冷后重新凝结为液态制冷剂，之后进入蒸发器中开始新的循环。

因SN-GDCJ-150 型高低温冲击箱低温仅为-70 ℃，所以使用液氮存储罐对试样进行冷冲击（图2c）。液氮在一个标准大气压力下的温度为-196 ℃。

2）CT 扫描设备。使用NanoVoxel-04000 型X射线三维CT 检测系统（图2b）对试样进行CT 扫描。该系统是一种具有高分辨率无损伤的三维全息显微成像设备，采用独特的X 光光学显微成像技术，结合计算机数字重构技术，可以显示样品内部复杂结构的立体图像，扫描空间最高分辨率为2 μm。

1.3 试验步骤

1）温度冲击前的CT 扫描。使用圆形套筒将制备好的砂岩试样固定，放入NanoVoxel-4000 高分辨X 射线三维CT 检测系统的三爪卡盘的中心位置并夹紧，启动电源、关闭舱门，设置扫描电压为180 kV，电流为150 μA，曝光时间为2 s，射线源与试样之间的距离SOD 为122.59 mm，射线源与探测器之间的距离SDD 为1 283.57 mm，像素尺寸为13.28 μm，扫描帧数为1 080 帧。开始扫描试样。

2）待扫描结束后，使用VoxelStudio Recon 三维重构软件对扫描数据进行数字建模，即可得到试样温度冲击前的显微CT 图像。使用Avizo 软件对CT 图像进行处理、计算和统计。

3）高温冲击。设定SN-GDCJ-150 高低温冲击试验箱的高温为200 ℃，待箱内温度稳定在200 ℃时放入CT 扫描后的试样。

根据热力学定理式(1)计算试样均匀受热时所需的热量。

在众多学说中有少数学者持侵占罪说。该学说认为，行为人通过偷换二维码非法取得了被害人的财产，属于恶意占有，负有返还义务。行为人的不法行为并非偷换二维码取财的“前行为”，而是取财之后继续占有、拒不返还的“后行为”。另外，关于侵占的对象可以把商家未占有的财产性利益理解为是脱离占有物。［1］在盗窃、诈骗定性都不合适的情况下，可以用侵占罪定罪量刑。

式中：c为比热容，kJ/(kg∙K)；v为试样体积，m3； ρ为试样密度，kg/m3；KT为试样的导热系数，W/(m∙K)；ΔT为温度差，K；L为热传导距离，m；t为试样全部受热所需的时间，h；经计算当试样中心位置温度升温至200 ℃时所需热量为9.094 kJ，所需时间为1.04 h。考虑试样均匀受热、受冷和砂岩基体充分缩胀等因素[19-20]，确定高低温冲击时长为4 h。

4）低温冲击。待高温冲击结束后迅速将试样放入液氮存储罐中，直至液氮完全浸没试样，此过程在10 s 以内，然后试样在液氮内放置4 h，确保冷却均匀。

5）低温冲击后的CT 扫描。待低温冲击结束且罐中剩余液氮完全挥发后，在自然状态下试样恢复至25 ℃时，再次使用显微CT 按照步骤（1）中的设置对试样进行扫描，按照步骤（2）进行三维重构。

6）循环冲击。当试样经过200 ℃的热冲击和-196 ℃的冷冲击后依次重复步骤1）～5）进行高低温循环冲击试验、冲击后的CT 扫描和扫描后的三维重构。并重复进行15 次。

2 温度冲击次数对砂岩孔裂隙分布特征的影响

2.1 对孔裂隙面积影响的CT 切片图像分析

显微CT 扫描作为一种无损检测技术，现已被广泛应用于岩石类材料微观结构方面的研究，通过工业显微CT 和三维重构技术可以清楚观察到高低温循环冲击条件下砂岩内部和表面孔裂隙的动态特征。随后使用VoxelStudio Recon 软件进行三维建模重构，在Avizo 软件中选取Z轴方向上孔裂隙特征变化较为明显的第1 250 层中心位置的图像，并对其进行中值滤波、均衡化处理和分水岭分割后可以定性和定量分析砂岩试样孔裂隙的微观变化，如图3 所示。图3 中的a、b、c、d、e 分别表示温度冲击前和温度冲击1、5、10、15 次后处理的CT 图像，其中黑色表示孔裂隙，绿色表示矿物质，黄色表示岩石基体。

图3 高低温循环冲击前后砂岩试样的显微CT 图像Fig.3 Micro-CT images of sandstone specimens before and after high and low temperature cyclic impact

对第1 250 层图像高低温冲击前后孔裂隙面积及增长幅度进行统计，如图4 所示。砂岩试样在温度冲击前孔裂隙面积为21.931 4 mm2；经过1、5、10、15 次温度冲击后，该层孔裂隙面积分别为23.413 2、27.037 9、28.003 7 、28.453 1 mm2。该层面孔裂隙面积与原样相比在1、5、10、15 次温度冲击后分别增加了6.76%、23.28%、27.69%、29.73%。当循环温度冲击第5 次时，孔裂隙面积增幅最快，达到了15.48%。

图4 孔裂隙面积及增长幅度随冲击作用次数的变化Fig.4 Variation of pore fracture area and growth rate with the number of impacts

当砂岩试样经过1 次高低温冲击时，快速的高低温介质冲击使得砂岩基体和内部矿物质发生不同程度的缩胀，产生的热应力在原生孔裂隙尖端聚集和累积，但积聚的热应力低于基体间的拉伸强度，因此试样内部仅有少量的微小孔裂隙产生，孔裂隙面积增幅较小，为6.76%。

当砂岩试样经过5 次高低温冲击时，部分原生孔裂隙附近会经受一定程度的疲劳损伤，产生的疲劳损伤与热应力之和逐渐大于砂岩基体间的拉伸强度，次生裂隙的萌生导致了孔裂隙面积增幅快速上升，多次高低温冲击作用加剧了试样的演化过程，使孔裂隙面积迅速增大。

当砂岩试样经过10 次高低温冲击时，孔裂隙面积与第5 次相比，其增长幅度由15.48%快速下降至3.57%，孔裂隙面积增长趋势减缓。此外，部分孔裂隙尖端产生的热应力和疲劳损伤远大于基体所能承受的拉伸强度，致使萌生的次生裂隙相互贯通，形成较大的宏观裂隙。

当砂岩试样经过15 次高低温冲击时，孔裂隙面积增幅与第10 次相比进一步降低，其增幅仅为1.61%。虽然砂岩内部孔裂隙面积逐渐增长，但面积的增长态势已趋于平缓。

此外，使用Avizo 软件对温度冲击前与15 次冲击后第1 250 层图像上黏土矿物质的面积进行统计，发现其面积由原来的15.984 6 mm2减少至15.301 7 mm2，减少了4.27%。砂岩内部黏土矿物面积减少的原因是砂岩基体中水分子的H、O 原子与硅酸盐矿物质热解后的铝、镁、硅原子等结合生成Al2O3等物质脱除或是由于黏土矿物移位至裂缝中所造成的，另外，化学键的断裂和气体的脱除也会导致次生孔裂隙的萌生[21-22]。对试样的显微CT 图片分析后可知，多次高低温冲击对砂岩内部孔裂隙面积的扩展和微裂纹的产生都有促进作用。

2.2 对孔裂隙体积影响的三维重构分析

为定量表示砂岩试样孔裂隙的演化特征，在Avizo 软件中截取边长为500 px（9.8 mm）的正立方体，图5 为该正立方体中孔裂隙演化示意。从图5可以看出，随着冲击次数的增加，试样内部孔裂隙所占空间不断增大。图6 为该区域内孔裂隙分布复杂度的分形维数、体积和表面积的特征曲线。高低温循环冲击前试样内部孔裂隙的体积为118.864 mm3，经过1、5、10、15 次循环冲击后孔裂隙体积分别为132.43、178.713、191.727、199.508 mm3。高低温循环冲击前与15 次冲击后相比试样孔裂隙体积增加了67.85%；高低温循环冲击前试样孔裂隙表面积为127.820 mm2，经过1、5、10、15 次循环冲击后孔裂隙表面积分别为134.45、147.027、157.017、159.793 mm2。高低温循环冲击前与15 次冲击后相比试样孔裂隙表面积增加了25%。可见，砂岩试样孔裂隙的体积与其表面积都随温度冲击次数的增加呈对数规律增大。

图5 砂岩孔裂隙随循环冲击次数演化示意Fig.5 Schematic of evolution of sandstone pore fissures with the number of cyclic impacts

图6 冲击作用次数对砂岩孔裂隙分布特征的影响Fig.6 Effect of different impact times on distribution characteristics of sandstone pores and fissures

砂岩内部微小孔裂隙及孔隙壁面结构较为复杂，很难对其形状尺寸进行精确表征，但已有研究表明，岩石内部的孔裂隙结构在不同尺度上具有一定的相似性，在此仅采用计盒分形维数的方式研究孔裂隙分布的复杂程度。该方法是使用不同半径的盒子将图像中的岩石部分全部覆盖，不同尺寸的盒子所包含的孔裂隙数量也不相同，通过改变盒子的尺寸来统计非空盒子的数目，选用最小二乘法进行拟合，对结果求取对数后即可得到砂岩内部孔裂隙分布复杂度的分形维数。砂岩试样经过0、1、5、10、15 次循环温度冲击后，在三维重构模型中选取扫描结果较为完整清晰的100～2 100 层图像进行统计，并将统计结果绘制成了砂岩试样孔裂隙分布复杂度分形维数随冲击作用次数变化曲线如图6 所示。

温度冲击1 次后孔裂隙分布复杂度分形维为2.317，与原样分形维数2.23 相比变化较小，仅上升了3.9%，表明此时的微小孔裂隙还未连通扩展。温度冲击5 次后孔裂隙分布复杂度分形维为2.472，与原样相比其分形维数上升了10.85%，此时部分微小孔裂隙相互连通，大量次生孔裂隙萌生。温度冲击10 次后孔裂隙分布复杂度分形维为2.497，与原样相比其分形维数上升了11.97%，此时微小孔裂隙相互连通并形成了较大的宏观裂隙。温度冲击10 次后孔裂隙分布复杂度分形维为2.526，与原样相比其分形维数上升了13.27%。从整体上看，试样孔裂隙分布复杂度分形维数随高低温循环冲击次数的增加呈对数规律增长，且随着冲击次数的增加，其分形维数的上升态势趋于平缓。

3 温度冲击对砂岩孔隙率的影响

沿砂岩试样高度Z轴，对试样X-Y中较为清晰完整的100～2 100 层扫描图像的孔隙率进行计算，结果如图7 所示。从图7 可以看出，试样孔隙率在扫描层面中虽然有小幅度变动，但整体动态特征较为稳定，表明砂岩试样在温度冲击环境下孔裂隙结构变化缓慢，抵抗变形的能力较强。随着高低温冲击次数的增加，砂岩两端孔隙率的幅值波动较大，其曲线逐渐变为类“C”形状，表明多次高低温循环冲击使砂岩试样两端基体间的束缚力衰减幅度更大。

图7 砂岩试样孔隙率随扫描层数的变化Fig.7 Variation of porosity of sandstone specimens with number of scanned layers

图8 为不同冲击作用次数对砂岩孔隙率及孔隙率增长幅度影响的统计结果。从图8 可以看出，砂岩试样的孔隙率随作用次数的增加以对数规律增大，孔隙率增长幅度呈现先增大后减小的趋势。第1 次高低温冲击后试样孔隙率由原样的11.66%增加到12.59%，增长幅度为8%；在第5 次高低温冲击后试样的孔隙率增加到15.23%，增长幅度最大，为20.98%；第10 次高低温冲击后试样的孔隙率增加到16.71%，增长幅度为9.69%；第15 次高低温冲击后试样孔隙率为17.2%，增长幅度仅为2.96%。可见，砂岩试样孔隙率随着冲击次数的增加呈对数规律增大，但冲击次数超过5 次后孔隙率的增长幅度呈降低趋势。

图8 冲击作用次数对孔隙率及增长幅度的影响Fig.8 Effect of different number of impacts on porosity and growth rate

4 温度冲击对砂岩孔隙网络与孔径结构的影响

为具体分析高低温循环冲击对砂岩孔隙的影响，在Avizo 软件中截取较为典型且能够反映整体试样内部孔隙特征变化的三维表征体元（3D-REV），根据最大球算法原理，构建了孔隙网络模型（PNM）[23-24]。所截取表征体元的长宽高分别为500 px×500 px×1 000 px（9.8 mm×9.8 mm×19.6 mm），进行分水岭分割、连接轴心、对象分离等处理后，使用最大球算法构建孔隙网络模型，如图9 所示。该模型可以对试样内部空间的连通程度进行表征，对不同的等效半径设置不同的颜色加以区分，使具有相同等效半径的孔隙和喉道以相同的颜色出现。

图9 砂岩孔隙网络模型随高低温冲击次数的变化Fig.9 Variation of sandstone pore network model with number of high and low temperature impacts

在孔隙网络模型中孔隙和喉道相互连接，其中球体表示孔隙，圆柱体表示喉道。由图9 可知，砂岩原样的孔隙和喉道等效半径较小，孔隙和喉道密度较低，且呈零星式分布。随着温度冲击次数的增加，在试样外围逐渐出现等效半径较大的孔隙，表明高低温冲击对试样外围造成了明显的热损伤，并逐渐由外而内的向试样内部扩展。此外，砂岩试样内部孔隙和喉道的分布密度随高低温冲击次数的增加而增大。对PNM 中等效的孔隙半径和孔隙数量进行提取，并绘制不同冲击作用次数对孔隙半径-数量的影响曲线，如图10 所示。

图10 冲击作用次数对孔隙半径-数量的影响Fig.10 Pore radius-quantity curves for different number of impact effects

分析图10 可知，孔隙总数由冲击前的4 656，在1、5、10、15 次冲击后分别增加至9 800、30 768、36 497、57 858，孔隙总数随冲击的增加而增大。此外，试样内部孔隙半径也随冲击次数的增加呈正向增长态势。表明温度冲击作用促进了试样内部微小孔隙的发育和萌生，加剧砂岩试样的演化过程。

5 温度冲击作用机理分析

砂岩内部含有大量的微小封闭孔隙，岩石基体与其他矿物基体间连接相对紧密、间隙小，处于静态平衡状态，当砂岩试样受高温或低温冲击作用时，砂岩基体和矿物基体发生不同程度的缩胀，岩体内部的平衡状态被打破。但试样受热冲击温度低于200 ℃时，砂岩试样渗透率却因受热温度的升高而有所降低，这是由于黏土矿物移位所造成的[25-26]。而试样受到低温作用时，试样内部微小孔隙扩展连通并形成裂缝网络导致其渗透率会大幅升高[27]。

经过多次高低温冲击作用后在砂岩试样原生裂隙尖端处会产生相应的疲劳损伤，当砂岩基体间所受的热应力与累积的疲劳损伤总和超过所能承受的拉伸强度时，使砂岩基体和矿物基体间的微小间距变大，造成微小孔裂隙萌生并相互连通形成宏观裂隙。由此可见，高低温循环冲击作用会加剧砂岩内部孔裂隙的演化过程，提高砂岩的渗透性。

6 结 论

1）高低温循环冲击作用促进砂岩试样孔裂隙的发育和次生裂隙的萌生，随着冲击次数的增加，微小孔裂隙逐渐相互贯通形成较大的宏观裂隙。

2）多次循环温度冲击作用，使砂岩试样孔裂隙体积、表面积、分布复杂度分形维数由118.864 mm3，127.82 mm2，2.23，在15 冲击作用后增加到199.508 mm3，159.793 mm2，2.526，分别增加了67.85%，25%，13.27%；且第10 次冲击作用后，试样整体的变化程度开始趋于平缓。

3）高低温循环冲击5 次后，试样内部原生孔裂隙尖端积聚的疲劳损伤与热应力之和逐渐大于砂岩基体间的拉伸强度，使砂岩试样孔裂隙面积和孔隙率增长幅度达到最大，分别为15.48%，20.98%。多次高低温冲击作用使砂岩基体间的束缚力不断衰减，试样孔隙率随扫描层数的变化曲线演变为类“C”状。

4）高低温循环冲击作用打破了砂岩内部的静态平衡状态，使试样内部黏土矿物移位和裂缝网络的产生，提高砂岩的渗透性，为煤系储层合采创造条件。