不同等级茉莉花茶香气成分比较分析
2023-12-14陈军海刘盼盼邓亮汪瑶王梦佳郑鹏程周宏福韩艳娜
陈军海 刘盼盼 邓亮 汪瑶 王梦佳 郑鹏程 周宏福 韩艳娜
摘要 采用感官审评法和顶空固相微萃取法,并结合气相色谱-质谱联用技术,对6个不同等级茉莉花茶样品挥发性成分进行分析鉴定。结果表明:不同等级茉莉花茶共检出52种香气化合物,包括酯类、醇类、烯类、醛类、酮类、酚类和其他化合物;酯类和醇类是关键呈香化合物,乙酸苯甲酯、芳樟醇、顺-3-己烯-苯甲酸酯、邻氨基苯甲酸甲酯、水杨酸甲酯和苯甲酸甲酯是主要的呈香成分;顺-3-己烯-苯甲酸酯、吲哚、T-杜松醇、丁香酚、α-法尼烯等16个香气组分与茉莉花茶香气品质呈极显著正相关(P<0.01,r≥0.83);进一步研究发现利用XFJTF指数可以较准确地区分不同等级茉莉花茶香气品质的优劣。
关键词 茉莉花茶;茶叶等级;香气成分;顶空固相微萃取;相关性分析
中图分类号 TS 272 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2023)23-0168-05
doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2023.23.039
Comparative Analysis of Aroma Components of Jasmine Tea in Different Grades
CHEN Jun-hai1,2, LIU Pan-pan3, DENG Liang1,2 et al
(1. Hubei Tea Group Co.,Ltd., Wuhan, Hubei 430014;2. Hubei Province Zhaoliqiao Tea Factory Co.,Ltd., Chibi, Hubei 437318;3. Institute of Fruit and Tea, Hubei Academy of Agricultural Sciences, Wuhan, Hubei 430064)
Abstract The volatile components of six different grades of jasmine tea samples were analyzed and identified using sensory evaluation method and headspace solid-phase microextraction method, combined with gas chromatography-mass spectrometry technology(HS-SPME/GC-MS).The results showed that total 52 aroma constituents were identified and the dominant ones being esters, alcohols, alkenes, aldehydes, ketones, phenols and other compounds. Esters and alcohols were key aroma compounds, among which benzyl acetate, linalool, (Z)-3-hexene-benzoate, methyl anthranilate, methyl salicylate and methyl benzoate were the dominant aroma substances. Sixteen aroma components, including (Z)-3-hexene-benzoate, indole, T-juninol, eugenol and α-farnesene, were significantly positively correlated with the aroma quality of jasmine tea. Further research found that the use of XFJTF index could more accurately distinguish the pros and cons of aroma quality of different grades of jasmine tea.
Key words Jasmine tea;Tea grade;Aroma components;Headspace-solid phase microextraction;Correlation analysis
基金項目 国家重点研发计划子课题(2021YFD1601103)。
作者简介 陈军海(1976—),男,湖北赤壁人,工程师,从事茶叶加工研究。*通信作者,工程师,硕士,从事茶叶加工及品质调控研究。
收稿日期 2022-12-07;修回日期 2023-01-11
茉莉花茶属于再加工茶类,主产区为广西、福建、云南、四川等地,因其香气馥郁芬芳、滋味醇厚而深受消费者喜爱。茉莉花茶传统的窨制工艺包括茶坯处理、鲜花处理、茶花拌和、静置窨花、通花散热、收堆续窨、起花、复火干燥等[1]。依据GB/T 22292—2017《茉莉花茶》,烘青茉莉花茶分为6个等级,花香的吸附强度和持久性是茉莉花茶分级的关键因素[2]。
众多学者对茉莉花茶香气成分及其在窨制过程中的变化规律展开了研究。An等[3]研究认为茉莉花茶的关键香气成分是苯甲醇、芳樟醇、(Z)-3-乙酸己烯酯、苯甲酸甲酯、乙酸苄酯、吲哚和 α-法尼烯,并且得出最佳窨制参数为65%~78%的花量、15~17 h、35~40 ℃。Zhang等[4]研究发现茉莉花和茉莉花茶中的萜烯、酯、醇、含氮化合物和碳氢化合物含量在窨制过程中先升后降。Lin等[5]提出了茉莉花茶风味指数[(Z)-3-苯甲酸己烯酯、α-法尼烯、邻氨基苯甲酸甲酯与芳樟醇的峰面积百分比之比],作为茉莉花茶香气质量评价指标。但是,该风味指数的准确率仍需要更多的研究去验证并修改完善。该研究以不同等级的茉莉花茶为材料,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测分析茉莉花茶香气成分组成,通过相关性分析法明确特征成分,并进一步验证茉莉花香气指数的准确性,旨在探究茉莉花茶特征香气成分,更深入地了解不同级别茉莉花茶的关键香气成分,为茉莉花茶窨制工艺优化及品质评价提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 试验材料
6个不同等级的茉莉花茶(JT01~JT06),不同级别茶坯以不同数量的鲜花和窨制次数加工而成,湖北省茶业集团股份有限公司提供。
手动SPME进样器、50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头,美国Supeclo公司;7890 A型气相色谱仪、5975 C型质谱仪,美国Agilent公司;HHS型恒温水浴锅,上海博迅实业有限公司医疗设备厂; Milli-RO PLUS 30型纯水机,法国Millipore公司;癸酸乙酯、C6~C20正构烷烃混标,美国Sigma-Aldrich公司。
1.2 试验方法
1.2.1 感官审评方法。
根据GB/T 23776—2018《茶叶感官审评方法》中的花茶审评法,由3名专业人员对样品的外形、汤色、香气、滋味进行感官审评。
1.2.2 HS-SPME萃取法。
准确称取5.0 g茶样放入萃取瓶中,加入50 mL沸水、20 μL 内标(8.64 mg/L癸酸乙酯),然后将装有50/30 μm DVB/CAR/PDM萃取头(试验前须在250 ℃老化15 min)的SPME手持器通过瓶盖的橡皮垫插入萃取瓶的顶空部分,在60 ℃水浴中平衡10 min,推出萃取头,吸附50 min后,取出并立即插入气相色谱仪的进样口中,热解析3 min,同时启动仪器进行数据收集分析[6]。
1.2.3 GC-MS条件。
1.2.3.1
GC条件。色谱柱为HB-5MS(30 m×0.32 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱。进样口温度为240 ℃;载气为高纯氦气;流速1.0 mL/min。柱温程序:初温50 ℃保持5 min,以3 ℃/min升至180 ℃保持 2 min,再以10 ℃/min升至250 ℃保持3 min。
1.2.3.2
MS条件。EI电离能量为70 eV;质量扫描范围为50~500 amu;离子源温度为230 ℃;四極杆温度为150 ℃;质谱传输线温度为280 ℃。
1.3 物质鉴定
利用NIST14.L谱库对得到的质谱图进行串联检索和人工解析。查找有关质谱资料,对基峰、质核比和相对峰度等方面进行分析,结合保留时间和质谱分别对各峰加以确认。釆用内标癸酸乙酯定量香气成分,计算公式:待测物含量=癸酸乙酯含量×待测物峰面积/癸酸乙酯峰面积。
1.4 茉莉花茶香气指数
茉莉花茶香气JTF指数=(α-法尼烯+顺-3-苯甲酸叶醇酯+邻氨基苯甲酸甲酯+吲哚)/芳樟醇[5],JTF数值越大,花茶的等级越高;茉莉花茶香气XFJTF指数=(顺式-3-己烯醇苯甲酸酯+吲哚+氨茴酸甲酯)/(芳樟醇+乙酸叶醇酯+乙酸卞酯)×100[7],根据得分将花茶分为6个级别(特级、一级、二级、三级、四级、五级),得分越高,花茶品质越好。
1.5 数据分析
采用SPSS 17.0软件进行方差分析、相关性分析。
2 结果与分析
2.1 不同等级茉莉花茶风味特征分析
不同等级茉莉花茶风味特征感官分析结果如表1所示。6个等级茉莉花茶风味特征有明显差异,其中以特级茉莉花的香气和滋味品质最优,花香馥郁、持久,滋味浓醇爽口。随着等级的下降,花香强度和持久性也明显减弱,四级、五级茉莉花的花香淡薄,强度也最低,这可能与窨制次数、茉莉花质量直接相关;同样滋味的浓度与爽口度也随着等级的下降而减弱,这可能与茶坯的质量好坏密切相关。
2.2 不同等级茉莉花茶主要香气化合物种类分析
不同等级茉莉花茶香气组分的定性和定量结果如表2所示。6个等级茉莉花茶中共检测到52个香气化合物,从鉴定出的香气组分来看,主要包括酯类、醇类、烯类、醛类、酮类、酚类和其他化合物(图1)。6个不同等级茉莉花茶香气化合物种类具有明显差异。酯类和醇类是主导香气化合物,酯类物质含量占总香气含量的比例最高(56.07%~72.71%),主要是乙酸苯甲酯、顺-3-己烯-苯甲酸酯、邻氨基苯甲酸甲酯等;其次为醇类物质,占总香气含量的比例为14.47%~29.93%,主要包括芳樟醇、苯甲醇等。
以往对茉莉花茶的研究表明,酯类和醇类化合物是其关键呈香成分,对花香特征有很大贡献[4,8-9]。该研究中,高等级(特级、一级和二级)茉莉花茶的酯类及其他类(吲哚)的含量总体明显高于低等级(三级、四级和五级),而高等级的醇类、醛类和酮类总量明显低于低等级。酯类中的大部分物质及吲哚来源于茉莉花的窨制工艺,而茶坯本身具备的香气成分以醇类、醛类和酮类为主,因此,高等级的茉莉花茶随着窨制次数的增加其特征酯类物质含量也明显上升,而低等级的茉莉花茶由于窨制质量不高导致特征酯类物质含量相对较低。
2.3 不同等级茉莉花茶主要香气成分分析
对不同等级茉莉花茶的香气化合物进一步分析,发现乙酸苯甲酯(397.44~637.69 μg/L)、芳樟醇(251.27~385.43 μg/L)、顺-3-己烯-苯甲酸酯(51.12~366.29 μg/L)、邻氨基苯甲酸甲酯(43.08~252.27 μg/L)、水杨酸甲酯(93.37~138.01 μg/L)和苯甲酸甲酯(85.75~121.62 μg/L)等成分含量较高(图2),这与前人的研究结果相似[3,10-11]。
由图2可知,6个不同等级茉莉花茶主要香气成分具有明显差异。顺-3-己烯-苯甲酸酯含量随着茉莉花茶等级的下降而明显降低,而芳樟醇的含量正好相反;高等级(特级、一级和二级)茉莉花茶的乙酸苯甲酯、顺-3-己烯-苯甲酸酯和水杨酸甲酯明显高于低等级(三级、四级和五级);苯甲酸甲酯在不同等级之间差异不明显。乙酸苯甲酯具有花香、果香气味[9],芳樟醇具有愉悦的花香[12],顺-3-己烯-苯甲酸酯具有青草气、辛辣、木香气味[10,13],邻氨基苯甲酸甲酯呈现水果、葡萄气味[10,13],水杨酸甲酯一般呈现薄荷、冬青叶气味[14],苯甲酸甲酯具有花香、果香[3,15],正是这些关键香气成分的含量与比例的差异构成了不同等级茉莉花茶的香气特征。
2.4 不同等级茉莉花茶香气品质与香气成分的相关性分析
基于不同等级茉莉花茶的香气感官评分(表1)与香气成分的含量(表2),采用SPSS软件进行相关性分析,得到影响茉莉花茶香气品质的关键香气成分(表3)。其中顺-3-己烯-苯甲酸酯、吲哚、T-杜松醇、丁香酚、α-法尼烯、邻氨基苯甲酸甲酯、β-杜松烯、N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯、3-蒈烯、橙花醇、大根香叶烯、δ-杜松烯、苊烯、(Z)-己-3-烯醇(Z)-己-3-烯酸酯、顺-茉莉酮、苯甲酸己酯这16个组分与香气评分呈极显著正相关(P<0.01,r≥0.83);而1-戊烯-3-酮、芳樟醇、庚醛、己醛、β-环柠檬醛、反,反-2,4-庚二烯醛、2-辛烯-1-醛、藏红花醛这8个组分与香气评分呈极显著负相关(P<0.01,r≤-0.83)。
酯类是茉莉花茶的主要香气化合物,且大部分成分与香气品质呈正相关,这与Wang等[10]的研究结果相符。从相关性分析结果来看,烯类物质对香气品质也非常重要,烯类主要呈现清香、花香等风味[16-17],叶秋萍等[16]研究发现茶叶吸附茉莉花香气后烯烃类物质的种类增加最多,尤其是γ-焦烯、β-荜澄茄油烯、(+)-香橙烯、γ-荜澄茄烯等多来源于茉莉花,利于茉莉花茶鲜灵度和花果香风味的提高。己醛、庚醛、反,反-2,4-庚二烯醛等醛类成分大多与香气品质呈现负相关,醛类主要具有青草气、果香、脂肪风味,对绿茶香气呈现有很大的贡献[18-20]。随着窨制次数的增加,酯类等花香成分逐渐增加,进而可能使得醛类化合物的比例下降,因此醛类在高等级茉莉花茶中占比较低,而在低等级花茶中占比较高。
2.5 茉莉花茶香气品质评价指标验证分析
根据前人提出的茉莉花茶品质评价公式计算不同等级茉莉花茶样的香气品质JTF和XFJTF指数,结果如表4所示。随着等级的下降,JTF和XFJTF指数均呈现下降趋势,但是JTF指数在一级与二级、三级与四级、四级与五级之间无显著差异。2个指数都可以區分不同等级茉莉花茶,相较而言,XFJTF指数可以更显著区分每个等级,区分度更优。XFJTF指数中的乙酸叶醇酯在此次检测中未检出,因此该评价公式也需要在分析大量代表性样品基础上进一步优化完善。
3 结论与讨论
该研究发现不同等级茉莉花茶中共检测到52个香气化合物,主要包括酯类、醇类、烯类、醛类、酮类、酚类和其他化合物;酯类和醇类化合物是关键呈香成分,高等级(特级、一级和二级)茉莉花茶的酯类及其他类(吲哚)的含量总体明显高于低等级(三级、四级和五级),而高等级的醇类、醛类和酮类总量明显低于低等级。乙酸苯甲酯、芳樟醇、顺-3-己烯-苯甲酸酯、邻氨基苯甲酸甲酯、水杨酸甲酯和苯甲酸甲酯是主要的呈香成分。相关性分析表明,顺-3-己烯-苯甲酸酯、吲哚等16个组分对花香品质有直接贡献。进一步研究发现利用XFJTF指数可以较准确地区分不同等级茉莉花茶香气品质的优劣。
该研究综合分析了6个等级茉莉花茶的香气类别、主要香气成分,并结合感官审评结果,讨论了香气成分与其香气感官品质间的相关性,验证分析了香气品质评价指标的准确性与实用性。不同等级茉莉花茶的香气组分及比例的不同形成了其独特的香气特征,该试验结果明确了不同等级茉莉花茶的特征成分的差异,并进一步验证了香气评价指数的准确性,但其评价公式还有待不断完善。另外,电子鼻技术也常用于判别不同等级、不同产地茶叶香气特征[21-23],这些评价技术各有优势,未来如何联合感官审评、GC-MS与电子鼻技术快速准确识别不同等级茉莉花茶、加香精茉莉花茶还需要进一步开展研究。
参考文献
[1] 夏涛.制茶学[M].3版.北京:中国农业出版社,2019.
[2] SHEN J X,RANA M M,LIU G F,et al.Differential contribution of jasmine floral volatiles to the aroma of scented green tea[J].Journal of food quality,2017,2017:1-10.
[3] AN H M,OU X C,ZHANG Y B,et al.Study on the key volatile compounds and aroma quality of jasmine tea with different scenting technology[J].Food chemistry,2022,385:1-10.
[4] ZHANG Y B,XIONG Y F,AN H M,et al.Analysis of volatile components of jasmine and jasmine tea during scenting process[J].Molecules,2022,27(2):1-21.
[5] LIN J,CHEN Y,ZHANG P,et al.A novel quality evaluation index and strategies to identify scenting quality of jasmine tea based on headspace volatiles analysis[J].Food science and biotechnology,2013,22(2):331-340.
[6] 刘盼盼,郑鹏程,王胜鹏,等.青砖茶初制、渥堆过程中挥发性风味成分分析[J].食品与发酵工业,2017,43(12):176-183.
[7] 陈梅春,林增钦,郑梅霞,等.茉莉花茶香气品质评价指标的构建与研究[J].茶叶通讯,2021,48(1):90-97.
[8] 安会敏,欧行畅,熊一帆,等.茉莉花茶特征香气成分研究[J].茶叶科学,2020,40(2):225-237.
[9] 張俊杰,傅天龙,傅天甫,等.福州茉莉花茶窨制次数与香气成分的关联分析[J].茶叶科学,2021,41(1):113-121.
[10] WANG S Y,ZHAO F,WU W X,et al.Comparison of volatiles in different jasmine tea grade samples using electronic nose and automatic thermal desorption-gas chromatography-mass spectrometry followed by multivariate statistical analysis[J].Molecules,2020,25(2):1-16.
[11] CHEN M C,ZHU Y J,LIU B,et al.Changes in the volatiles,chemical components,and antioxidant activities of Chinese jasmine tea during the scenting processes[J].International journal of food properties,2017,20(3):681-693.
[12] 刘盼盼,郑鹏程,龚自明,等.青砖茶渥堆工艺优化及风味物质分析[J].中国食品学报,2021,21(8):224-234.
[13] 傅天龙,郭晨,傅天甫,等.福州8种主要茉莉花茶特征香气成分比较与分析[J].茶叶科学,2020,40(5):656-664.
[14] 刘盼盼,郑鹏程,龚自明,等.橘红茶香气特征及风味成分分析[J].食品科学,2021,42(8):198-205.
[15] LI H H,LUO L Y,MA M J,et al.Characterization of volatile compounds and sensory analysis of jasmine scented black tea produced by different scenting processes[J].Journal of food science,2018,83(11):2718-2732.
[16] 叶秋萍,余雯,郑世仲,等.茉莉花茶窨制过程水分变化与香气品质变化的相关性分析[J].食品科学,2022,43(24):266-272.
[17] GUO X Y,HO C T,SCHWAB W,et al.Aroma profiles of green tea made with fresh tea leaves plucked in summer[J].Food chemistry,2021,363:1-10.
[18] WANG M Q,MA W J,SHI J,et al.Characterization of the key aroma compounds in Longjing tea using stir bar sorptive extraction(SBSE)combined with gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS),gas chromatography-olfactometry(GC-O),odor activity value(OAV),and aroma recombination[J].Food research international,2020,130:1-11.
[19] LIU P P,ZHENG P C,GONG Z M,et al.Comparing characteristic aroma components of bead-shaped green teas from different regions using headspace solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry/olfactometry combined with chemometrics[J].European food research and technology,2020,246(9):1703-1714.
[20] YIN P,KONG Y S,LIU P P,et al.Temporal variation of the non-volatile compounds and key odorants in Xinyang Maojian green teas during the spring and autumn seasons[J].Agronomy,2022,12(5):1-14.
[21] KAUSHAL S,NAYI P,RAHADIAN D,et al.Applications of electronic nose coupled with statistical and intelligent pattern recognition techniques for monitoring tea quality:A review[J].Agriculture,2022,12(9):1-19.
[22] LU X H,WANG J,LU G D,et al.Quality level identification of West Lake Longjing green tea using electronic nose[J].Sensors and actuators B:Chemical,2019,301:1-10.
[23] XU M,WANG J,GU S.Rapid identification of tea quality by E-nose and computer vision combining with a synergetic data fusion strategy[J].Journal of food engineering,2019,241:10-17.