制样工艺及环境湿度对酚醛石英纤维混编织物拉伸性能的影响

张丽丽,原 涛,李林涛,王华琼,高增华,孙志强

(航天特种材料及工艺技术研究所,北京 100074)

酚醛石英纤维混编织物增强的树脂基复合材料拥有可调控的耐温等级,在不同温度区间都能够实现较好的耐烧蚀及防热的优良性能[1-5],已被广泛地应用于航空航天领域[6]。酚醛石英纤维混编织物作为该类复合材料的核心承载组元,其拉伸性能对复合材料的拉伸性能起着决定性的作用,如何进行准确有效地测试评价尤为关键[7-10]。

传统的织物拉伸性能检测方法主要针对玻璃纤维布等表面光滑、编织相对致密的无机纤维织物[11-13]。传统玻璃纤维织物由于表面处理剂作用而呈现表面光滑,基本无纱线毛羽状态,由于纱线较细而强力相对较高,编织相对致密,经纬密度为16～20根/cm,厚度通常0.1 mm左右;酚醛石英纤维混编织物含有有机和无机两种刚度和强度不同的纤维,两种纤维的细度分别为86.3tex和86.5tex,以1∶1排列方式平纹织造,所谓的平纹织造是指经纱、纬纱以1∶1比例交替出现,由经纱和纬纱一隔一地相互沉浮交织而成,经纬密度为11根/cm,厚度为0.4 mm左右。其中有机纤维由于刚度较大而强度较低,纱线在成纱过程中,断头纤维和浮游纤维露出纱体表面而形成的毛羽和粗结较多,纱线弱节和纱线上的粗结容易在织物表层形成破洞和微小细毛,所以编织较稀松、质地较软[14]。采用传统的检测方法,制样时织物端部所涂覆的薄层胶黏剂仅粘住了表层部分纤维,使整个试样端部与加强片形成不够牢固的局部粘贴,易导致拉伸测试时无法使两种纤维同时承受拉伸载荷而发生逐步断裂破坏,从而测试结果偏低。因此,传统的织物拉伸性能检测方法并不能直接适用于此类织物的准确有效评价,新检测方法的研究迫在眉睫。邱秀丽[14]在研究中指出,酚醛纤维对环境湿度较敏感;夏媛媛等[15]、刘姝瑞等[16]也研究了湿度对有机纤维性能的影响,表明环境湿度会对有机纤维拉伸性能产生一定影响。

为此,本工作针对此类织物的成分及编制结构特性,通过优化制样工艺方法,在织物试样端部粘贴加强片时采用更大的胶黏剂用量,使胶黏剂充分浸润到纤维织物中,达到牢固粘贴的效果。同时,通过改变加强片粘贴方式,使制出的试样更加符合拉伸性能测试要求。如此改进后,能够实现拉伸测试过程中织物内纤维的同时承载,拉伸断裂强力测试结果大大提高,更准确有效地表征了此类织物的拉伸性能。另外,本工作还开展了环境相对湿度对酚醛石英纤维混编织物拉伸性能的影响研究,为该类织物的测试条件以及贮存和使用条件的选择提供指导。

1 实验材料与方法

为更准确有效地表征酚醛石英混编织物的拉伸性能,本工作研究了酚醛石英混编织物拉伸的制样工艺方法及环境相对湿度条件对拉伸性能的影响。实验设备为Zwick Roell Z010拉伸试验机,实验所用织物为FS180型酚醛石英纤维混编织物,加强片为0.3 mm厚度的牛皮纸,胶黏剂为914胶。

1.1 试样裁剪工艺

采用条样法将织物制作成规格为250 mm×40 mm的试样,试样有效长度为100 mm,拆边后试样宽度为25 mm。分别研究了传统单条纤维布裁剪和整块纤维布裁剪两种方式的试样裁剪及拆边。

(1)传统单条纤维布裁剪方式

将纤维布完全平铺在实验台上,确保经纱和纬纱笔直无弯曲并相互垂直。首先用记号笔在纤维布上分别做好经向和纬向标记,将直尺放在纤维布上与纤维丝平行后按照每条试样规定尺寸进行画线标记并裁剪,每张布经向、纬向各裁剪至少5条试样,然后按照规定尺寸进行拆边并粘贴加强片。传统制样工艺制样实物图如图1所示。

(2)整块纤维布裁剪方式

将纤维布完全平铺在实验台上,确保经纱和纬纱笔直无弯曲并相互垂直。将制样模板放在纤维布上,确保制样模板涂胶口边缘与纤维布的纤维丝平行,用记号笔按照制样模板画线标记,在制样板外边缘粘贴一层纸胶带保证纤维布不变形后进行整块裁剪,每块正好包含6条纤维试样。整块纤维布粘贴好加强片固化后再按照规定尺寸裁剪成单条试样并拆边。这样既节约了单条试样进行裁剪、拆边、粘贴加强片的时间,更主要的是避免了先拆边后涂胶粘贴加强片,纤维布最外侧一根纤维丝会自动向外滑动松散而导致的测试过程中试样不同时断裂而数据偏低的情况。整块纤维布裁剪制样工艺示意图和实物图如图2所示。

1.2 试样端部加强工艺

(1)传统单条纤维布裁剪试样

裁剪好与单条试样宽度一致的加强片,薄薄涂覆一层914型胶黏剂后沿裁剪并拆边好的单条纤维布上标线粘贴到每条试样上,用压块压住粘贴加强片位置,在烘箱内30 ℃固化24 h。

(2)整块纤维布裁剪试样

裁剪与整张纤维布宽度尺寸一致的加强片,取单条裁剪方式用量至少2倍的914型胶黏剂,在加强片上薄薄涂覆一层胶黏剂后沿纤维布上涂胶口标线进行粘贴,在纤维布背面涂胶口处再涂覆一层胶黏剂,使胶黏剂完全浸润纤维布后,再将另一片涂覆好胶黏剂的加强片粘贴在纤维布上,用压块压住粘贴加强片位置,在烘箱内30 ℃固化24 h,将固化好的整块试样沿着标线裁剪成单条试样进行拆边测试。整块纤维布裁剪试样粘贴加强片、固化、拆边后实物图如图3所示。

图3 整块纤维织物制样过程(a)粘贴加强片;(b)加压固化;(c)裁剪成单条拆边Fig.3 Sample preparation process of integrally cut blended fabric(a)covering with adhesive;(b)curing under pressure;(c)cut to a single strip and edge removal

1.3 实验方法

对两种制样工艺制得的试样进行拉伸性能测试对比,选出拉伸性能较好的制样工艺;用此工艺制备试样,研究不同环境湿度调节对试样拉伸性能的影响,得出合适的试样状态调节的环境相对湿度参数。

2 结果与讨论

2.1 两种制样工艺制得试样拉伸性能测试对比

将两种制样工艺制备的试样使用同一台试验机进行拉伸性能测试对比,对拉伸试样施加10 N的预载力,采用拉伸速率为50 mm/min进行拉伸断裂强力测试,试样状态调节温度为25 ℃、相对湿度为30%。结果见表1及图4。

表1 两种制样工艺试样拉伸测试结果对比Table 1 Comparison of tensile test results of the samples prepared by two different sampling processes

图4 两种制样工艺试样拉伸测试曲线Fig.4 Tensile test curves of samples prepared by two different sampling processes

由表1、图4可知,两种不同制样工艺试样拉伸测试结果差异十分明显,拉伸断裂后织物表面状态也有显著不同。从图4的拉伸载荷-位移曲线可以看出,拉伸破坏过程大致分为三个阶段,阶段一:混编织物处于松弛状态,拉伸强力作用下,纱线交织点发生滑移,织物结构伸长,拉伸表现为小强力大伸长[17];阶段二:织物随拉伸进行而处于张紧状态,拉伸强力直接作用于纱线本身,纤维发生抽拔伸长[18];阶段三:纱线开始发生断裂,并且断口逐渐扩散,直至混编织物完全断裂,拉伸强力逐渐减小。从表1及图4中的阶段三可以看出,传统制样工艺制得试样测试经向、纬向平均断裂强力仅为536 N和560 N,新制样工艺制得试样测试经向、纬向平均断裂强力高达922 N和964 N,新的制样工艺较传统制样工艺制得试样测试结果均高约72%,达到最大力时织物的标准变形也更大,说明织物在拉伸过程中沿拉伸方向的纤维大部分更能同时承载,表现为承受较大的拉伸变形后开始断裂。图5为拉伸断裂形貌图,从图5(a)可以看出,传统制样工艺制得试样拉伸断裂不充分,拉伸后只有部分纤维断裂。图中黑色框标识部分为明显断裂位置,只有部分纤维纱发生明显拉伸断裂而其他部分纤维未发生断裂,说明拉伸过程中沿拉伸方向的纤维只有一部分承载。从图5(b)可以看出,新的制样工艺制得试样拉伸断裂较充分,试样呈现爆炸式断裂。大部分纤维纱因拉伸发生明显断裂而完全断开,只有几根纤维断裂不明显,说明拉伸过程中大部分纤维纱均能同时承载。需要说明的是,后者的整体检测效率也较前者提高了1倍。

图5 拉伸断裂形貌图 (a)单条裁剪试样;(b)整块裁剪试样Fig.5 Tensile fracture topographies (a)sample of single cut;(b)sample of integral cut

分析这一结果差异的原因主要有两点:第一,由于酚醛石英纤维混编布质地松软,酚醛纤维为有机纤维,石英纤维为无机纤维,两种纤维对胶黏剂的浸润性不同,按照传统制样工艺胶黏剂2倍用量涂覆胶黏剂,能够将胶黏剂充分浸润到混编织物内部,确保织物中的纤维纱与加强片均粘接牢固,从而保证了织物中的纤维在拉伸过程中同时承载,使得拉伸断裂时大部分纤维被完全拉断;第二,整体裁剪的方式保证了制得的每条试样与粘贴的加强片的平行性,进而更有效地保证了试样的对中性,使得试样在拉伸过程中轴向受力,上述两点原因共同作用,导致了新制样工艺制得试样拉伸测试呈现爆炸式断裂,且拉伸断裂强力明显高于传统制样工艺。另外,整块试样粘贴加强片相比于每条试样单独粘贴加强片,制样时间大大减少,整体检测效率提高1倍。

2.2 环境相对湿度的影响

酚醛石英纤维混编织物中由于包含有机纤维,对环境相对湿度比较敏感[14-16]。为考察试样状态调节时环境相对湿度对拉伸性能测试的影响,本工作研究了温度25 ℃、相对湿度分别为20%,30%,40%,50%和60%的调节环境时对酚醛石英纤维混编织物拉伸测试结果的影响,调节时间均为16 h,调节完毕后立即进行拉伸性能测试。拉伸测试采用新的制样工艺进行制样,测试过程中对拉伸试样施加10 N的预载力,拉伸速率为50 mm/min。测试结果见图6。

图6 不同环境相对湿度调节后混编织物的拉伸测试曲线图Fig.6 Tensile test curves of blended fabric samples after conditioning in different relative humidities

由图6可知,采用新的制样工艺进行制样,随着试样状态调节的环境相对湿度逐渐增加,经向、纬向拉伸断裂强力均逐渐下降,在温度25 ℃、相对湿度20%环境下调节后测试,测得经向断裂强力平均值约为910 N,纬向断裂强力约为960 N,而在温度25 ℃、相对湿度60%环境下调节后测试,测得经向断裂强力平均值为810 N,相比相对湿度20%时降低了100 N,约11.1%;纬向试样断裂强力为890 N,相比相对湿度20%时降低了约70 N,约7.2%;当相对湿度为20%和30%时测得经向、纬向拉伸断裂强力均较相近,相对偏差均约为0.6%;当相对湿度超过30%后,随着相对湿度的增加,经向、纬向拉伸断裂强力均开始呈现明显的下降趋势。

分析混编织物断裂强力随着试样状态调节的相对湿度变化是由于酚醛纤维为有机纤维,其分子结构中含有酚羟基、酰胺基团等亲水基团[14],随着相对湿度的增大,促使纤维长链分子间起滑移作用而导致纤维内部大分子聚合度降低,大分子聚合度决定了纤维的力学性能,从而导致断裂强力降低,强力下降的程度则与纤维的内部结构和吸湿的多少有关。

由此可知,试样状态调节的环境湿度在一定范围内对酚醛石英纤维混编织物拉伸断裂强力存在较大的影响,想要获得较好的拉伸断裂强力测试结果,试样状态调节的环境相对湿度要控制在30%以下。同理,在此类织物的实际工程应用和贮存过程中,也应充分考虑环境湿度的影响并进行合理的控制,以获得期望的效果。

3 结论

(1)酚醛石英纤维混编织物采用新的制样工艺制得的试样其经向、纬向拉伸断裂强力测试结果均较传统制样工艺试样提高约72%,且整体检测效率提高1倍。即采用新制样工艺进行酚醛石英纤维混编织物拉伸性能的表征,测试结果更能代表其实际水平。

(2) 试样状态调节的环境相对湿度在一定范围内对酚醛石英纤维混编织物的拉伸断裂强力测试结果存在显著影响,当相对湿度超过30%后,其拉伸断裂强力明显下降。因此,建议此类织物的贮存和工程应用过程中应充分考虑环境相对湿度的影响。