玫瑰白兰地配制酒加工工艺优化及香气成分分析

栗 甲，王明明，刘 曼，许萍萍，张 波，张 君*

（1.甘肃紫轩酒业有限公司，甘肃嘉峪关 735100；2.甘肃农业大学 食品科学与工程学院，甘肃兰州 730070；3.甘肃省葡萄与葡萄酒工程学重点实验室/甘肃省葡萄酒产业技术研发中心，甘肃兰州 730070）

配制酒是指利用发酵酒、蒸馏酒或食用酒精作为基酒，直接配以多种动植物汁液或食品添加剂，或用多种动植物药材在基酒中浸泡蒸煮、蒸馏等方式制得的饮料酒[1]。制备酒精饮料的原料具有种类繁多、使用方便、成本低、生产周期短和能够根据个人需要正确调整工艺或用量等特点，因此能够满足不同消费者的不同需求。如今，酒精饮料逐渐被消费者青睐，为持续有效推动配制酒的不断发展，更好地满足消费者的需求，改进配制酒的生产工艺成为亟待解决的问题。

通过工艺优化来提高配制酒的综合风味和稳定性是多数人的选择。汪江波等[2]使用超声波细胞破碎技术和响应面法研究了铁皮石斛配制酒最适宜的制作工艺。何发梅等[3]以陈皮、枸杞、山楂和干龙眼等为原料，以酱香型白酒为酒基，加入蜂蜜调配生产出了酱香型蜂蜜混合配制酒。徐丽萍[4]通过单因素和正交试验优化，以四川泸州优质大曲酒作为酒基，以飘梨为主要原料研发了一款配制梨酒。彭雪梅等[5]研制了一款嘉宝果甘蔗配制酒，通过试验对配制工艺进行了优化，测定了成品嘉宝果甘蔗配制酒的酒精度、总酚、总糖、总酸及抗氧化活性，并分析了嘉宝果甘蔗配制酒的风味物质。孙强等[6]探讨了不同猕猴桃干酒和糯米酒配比对糯米猕猴桃配制酒感官质量的影响，利用感官评定评价产品质量指标，运行Design Expert软件进行试验设计与数据分析，通过建立回归方程，考查了各组分之间的交互作用，并得到最适宜的配比。

鉴于目前市场对新产品开发的需求以及消费者对健康和保健需求的日益增长，开发基于植物和花卉成分的新配制酒产品成为配制酒领域的一个热门研究课题[1]。张立攀等[7]以丹凤牡丹、山茱萸、枸杞为原料，以高粱酒为基酒，探究了丹凤牡丹、山茱萸、枸杞浓香型配制酒的工艺条件及体外抗氧化能力。赵盈盈等[1]以白酒为酒基开发了桂花配制酒。陈江萍等[8]用黄秋葵、枸杞、菊花为主要原料，以宁溪糟烧白酒为酒基，研究制备了黄秋葵枸杞菊花配制酒。

虽然，目前用植物花卉类为原料开发的配制酒产品种类已经较多，但是以配制白兰地作基酒生产的玫瑰白兰地配制酒在市场上还较为罕见。玫瑰鲜花普遍用于化妆行业、美容行业、食品行业以及中药行业等[9]，其活性成分含量高、种类齐全，可满足现代人对低脂肪、必需氨基酸以及增加摄入功能活性因子及微量元素的需求，利用价值高[10-11]。为进一步促进玫瑰花和配制白兰地的开发利用，迎合消费者的消费趋势以及饮料酒的发展前景，本试验以玫瑰花浆、白砂糖、柠檬酸、甘油为原料，以葡萄蒸馏酒精和白兰地香精所调制的配制白兰地为酒基，制作了一款简单易饮、价格亲民的配制饮料酒。

1 材料和方法

1.1 材料与试剂

白兰地香精（市售）、葡萄蒸馏酒精（市售）、玫瑰花原浆、柠檬酸（市售）、白砂糖（市售）、食用甘油（市售）、纯净水、二辛醇和氯化钠。

1.2 仪器与设备

H11143电热恒温水浴锅，科瑞永兴化玻装备股份；JC-6800气相色谱质谱联用仪，上海阔思电子公司；TG16-WS离心机，上海市冠能分离心力装置生产厂家；MP512 pH计，大连依思特技术公司；L9紫外-可见分光光度计，南京菲乐仪器公司；FA2004电子天平，卢湘仪离心机仪器公司。

1.3 试验方法

1.3.1 生产工艺流程

玫瑰白兰地配制酒生产工艺流程如图1所示。

图1 玫瑰白兰地配制酒生产工艺流程

1.3.2 操作要点

（1）葡萄蒸馏酒的酒精度为80%vol，按一定比例加入纯净水进行稀释，再加入适量的白兰地香精，最终调配出40%vol的白兰地基酒。

（2）白砂糖的要求。外观白净、有光泽、干燥且松散。

（3）玫瑰花浆的选择。应具有玫瑰应有的红色，质地均匀，无杂质，香气浓郁。

1.3.3 试验设计

（1）单因素试验设计。①白兰地香精含量对玫瑰白兰地配制酒的影响。设计糖酸比为25∶1（V/V，白砂糖7%，柠檬酸0.28%），甘油量为1%，玫瑰花体积含量为35%，白兰地香精含量为0.10%、0.12%、0.14%、0.16%、0.18%和0.20%进行单因素试验。②糖酸比对玫瑰白兰地配制酒的影响。设计白兰地香精比为0.16%，玫瑰花含量为35%，甘油量为1%，糖酸比为23∶1、24∶1、25∶1、26∶1、27∶1和28∶1（V/V，即白砂糖7%，柠檬酸分别为0.30%、0.29%、0.28%、0.27%、0.26%和0.25%）进行单因素试验。③玫瑰花浆含量对玫瑰白兰地配制酒的影响。设计白兰地香精比为0.16%，糖酸比为25∶1（V/V，白砂糖7%，柠檬酸0.28%），甘油量为1%，玫瑰花浆含量为15%、20%、25%、30%、35%和40%进行单因素试验。④甘油含量对玫瑰白兰地配制酒的影响。设计白兰地香精比为0.16%，糖酸比为25∶1（V/V，白砂糖7%，柠檬酸0.28%），玫瑰花浆的含量为35%，甘油量为0.7%、0.8%、0.9%、1.0%、1.1%和1.2%进行单因素试验。

（2）混料设计。试验选用葡萄蒸馏酒、白兰地香精、糖酸比、玫瑰花浆、食用甘油的添加量为自变量，设定葡萄蒸馏酒（A）、白兰地香精（B）、糖酸比（C）、玫瑰花浆（D）和食用甘油（E）为5个参数，其中，A+B+C+D+E=100%，以玫瑰白兰地配制酒的感官评分（Y）为响应值进行D-最优混料设计响应面试验[12]，通过Design-Expert 22软件得到不同的组合配方。

（3）感官分析。参照《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》（GB 2757—2012）确定感官评价标准表（表1），采用感官评定的方法对玫瑰白兰地配制酒样品的感官质量进行评价[13]。样品采用4位数字组成的编号，随机分为两组，由8名训练有素的食品理工科学生分别于上午和下午对产品进行评价。

表1 玫瑰白兰地配制酒感官评价标准表

1.3.4 香气成分分析

吸取8 mL酒样于15 mL样品瓶中，加入10 μL的内标二辛醇（质量浓度为81.06 μg·L-1）和氯化钠1 g，加入转子，接着用膜密封，安装在磁力搅拌器上，在40 ℃水浴中平衡30 min后在顶空瓶萃取30 min。待提取过程结束后，在气相色谱-质谱联用仪中接入萃取头，进行检测[14]。

（1）色谱条件。DB-WAX色谱柱（60 m×2.5 mm，0.25 μm）；升温程序：40 ℃保持5 min，以3.5 ℃·min-1上升到200 ℃，保持10 min；载气（He）流速：1 mL·min-1；进样口温度：230 ℃；不分流进样[14]。

（2）质谱条件。电子电离源；电子能量：70 eV；离子源温度：250 ℃；连接杆温度：200 ℃；质量扫描范围：50～350m/z。

1.4 数据统计与分析方法

运用Origin制图，用SPSS进行显著分析，采用Design Expert 8.0.6统计软件统计分析数据，建立回归方程与模型，进行优化分析。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果与分析

2.1.1 白兰地香精含量对玫瑰白兰地配制酒感官评分的影响

白兰地香精含量对玫瑰白兰地配制酒感官评分的影响见图2。由图2可知，当白兰地香精增加后，玫瑰白兰地配制酒的感官评分呈先上升再下降的趋势。当白兰地香精添加量为0.10%和0.12%时，酒中只有玫瑰花的香气，不具有白兰地特有的果香。此时白兰地酒的香气不足、香气优雅舒适度差、酒体不够柔和，从而导致感官评分较低。当白兰地香精的添加量为0.14%和0.16%时，玫瑰白兰地配制酒具有玫瑰花和白兰地的香气，且优雅舒适，柔和完整，达到了白兰地香精较适宜的添加量。当白兰地香精添加量为0.18%和0.20%时，香气过浓，香气不够优雅舒适协调。当白兰地香精添加量为0.16%时，玫瑰白兰地配制酒的感官评分最高，为89分，与白兰地香精为0.10%时相比增加了24分（P＜0.05）。因此，本试验初步选择0.16%的添加量为白兰地香精使用的较优水平。

2.1.2 糖酸比对玫瑰白兰地配制酒感官评分的影响

糖酸比对玫瑰白兰地配制酒感官评分的影响见图3。

图3 糖酸比对产品感官评分的影响

由图3可知，随着白砂糖添加量的增大，玫瑰白兰地配制酒的感官评分呈现先快速上升再缓慢下降的趋势。品评不同糖酸比下玫瑰白兰地配制酒的品质发现，糖酸比小会导致酒体不协调、口味过酸，所以分数较低。随着糖酸比不断增大，白砂糖含量过大导致玫瑰白兰地配制酒甜腻，而加入柠檬酸过少则会让酒体口感的层次性受到影响，导致口感变差，因此分数也较低。试验中发现糖酸比为26∶1最适宜，此时玫瑰白兰地配制酒酸甜可口，酒体口感最佳，感官评分最高为88分，与糖酸比为23∶1时相比增加了42分（P＜0.05）。在此试验过程中，白砂糖添加量为7%，柠檬酸添加量为0.27%。因此，本试验选择糖酸比26∶1为较优水平，该条件下白砂糖和柠檬酸使用量分别为7%和0.27%。

2.1.3 玫瑰花浆含量对玫瑰白兰地配制酒感官评分的影响

玫瑰花浆对玫瑰白兰地配制酒感官评分的影响见图4。由图4可知，随着玫瑰花浆含量的增加，玫瑰白兰地配制酒的感官评分呈现先上升再下降的趋势。当玫瑰花浆含量为15%、20%和25%时，玫瑰白兰地配制酒缺乏应有的玫瑰红色，并且玫瑰花所特有的香气不足，酒体不够协调，玫瑰配制白兰地风格不突出，因此分数较低。当玫瑰花浆含量为40%时，玫瑰花香过于浓郁，导致酒体不够协调，所以分数开始降低。当玫瑰花浆含量为30%和35%时，酒体呈现玫瑰红色，具有玫瑰花和白兰地的香气，香气优雅舒适，酒体丰满协调，有玫瑰配制白兰地独特的风味。此结果与余美丽等[15]的研究结果类似。当玫瑰花浆含量为35%时，玫瑰白兰地配制酒的感官评分最高，为89分，与玫瑰花浆含量为15%时相比增加了23分（P＜0.05）。因此，本试验初步选择玫瑰花浆含量为35%。

图4 玫瑰花浆对产品感官评分的影响

2.1.4 甘油含量对玫瑰白兰地配制酒感官评分的影响

甘油对玫瑰白兰地配制酒感官评分的影响见图5。由图5可知，随着甘油含量的增加，玫瑰白兰地配制酒感官评分出现先上升再下降的趋势。甘油可以使玫瑰白兰地配制酒更加柔滑，更容易入口，还可以平衡酒中的酸感，增加口感复杂性[16]。当甘油含量为0.7%、0.8%时，玫瑰白兰地配制酒的口感不够饱满醇和，口感较差，从而导致评分较低。当甘油含量为0.9%、1.0%、1.1%时，酒体鲜亮有光泽，酒体饱满醇和协调，酒的顺滑度和口感较好。而当甘油含量为1.2%时，酒体不够协调。当甘油含量为1.0%时，玫瑰白兰地配制酒的感官评分最高，为89分，与甘油含量为0.7%时相比增加了21分（P＜0.05）。因此，本试验初步选择1.0%为甘油的最佳添加水平。

图5 甘油含量对产品感官评分的影响

2.2 混料设计试验结果与分析

通过前期单因素试验确定当主料配比为56.57%葡萄蒸馏酒、35%玫瑰花浆、7.27%糖酸（白砂糖7%+柠檬酸0.27%）、0.16%白兰地香精、1.0%甘油时，玫瑰白兰地配制酒的感官特性较好。在此基础上，设定葡萄蒸馏酒（A）、玫瑰花浆（B）、糖酸（C）、白兰地香精（D）和甘油（E）为5个参数，将5种配料的百分含量分别限定在20%≤A≤100%、30%≤B≤40%、5%≤C≤9%、0.14%≤D≤0.18%、0.9%≤E≤1.1%。其中，A+B+C+D+E=100%，以感官评分（Y）为响应值，经过软件自动优化处理后，约束条件分别被修订为50.72%≤A≤63.94%，30%≤B≤40%，5%≤C≤8%，0.16%≤D≤0.18%，0.9%≤E≤1.1%，如表2所示。

表2 混料设计试验因素的条件表

玫瑰白兰地配制酒配方的混料设计试验结果如表3所示，利用Design Expert 8.0.6软件对因变量感官得分进行多次回归拟合，建立感官评价的回归模型，得到回归方程为Y=76.53A+52.12B+100.57C+2.461×106D+68 730.05E+28.64AB-65.78AC-2.456×106AD-70 227.50AE+7.99BC-2.459×106BD-68 296.46BE-2.458×106CD-67 040.45CE-2.875×106DE

表3 最优混料设计方案及结果表

回归方程方差分析结果如表4所示，回归模型显著（P＜0.05）。

表4 回归方程的方差分析表

在最优混料设计中，各因素（葡萄蒸馏酒A、玫瑰花浆B、糖酸C）对指标的影响作用可以用等高线图和3D响应面图表示。图6显示，随着A和B的变化，感官评分有相应的变化趋势，说明A和B的交互作用对感官得分的影响较大。AC和BC间也有类似情况，但不明显，可能是由于因素C本身变化的区间很小，所以与A、B的交互作用不显著。

图6 各因素对产品感官评分影响的响应面和等高线图

如图6所示，当葡萄蒸馏酒添加量为50%～60%，玫瑰花浆添加量为30%～40%时，响应曲面图为球状，感官评分大幅上升，达到峰值。当葡萄蒸馏液添加量增加、玫瑰花浆添加量减少时，感官分数有降低的倾向。糖酸添加量对产品质量的影响呈现中间高，两端低的趋势。分析原因可能是当葡萄蒸馏酒添加量大于60%时，虽然产品色、香、形都较好，从而在较大程度上影响了评定人员对产品的评分。当葡萄蒸馏酒的添加量约为玫瑰花浆添加量的1.47倍时（葡萄蒸馏酒添加量54.07%、玫瑰花浆添加量36.67%），产品具有玫瑰花和白兰地的香气，酸度和甜度适当且和谐，产品的整体感官质量达到良好水平。

2.3 配方优化及验证试验

使用Design Expert的优化功能，设定各组分变化范围，然后设定期望感官得分为1～100分区间的最大值，得到最优组合为葡萄蒸馏酒54.07%、玫瑰花浆36.67%、糖酸添加量8.0%、白兰地香精0.16%、甘油1.1%，此时预测感官得分为89分。按此配方做验证试验，对得到的玫瑰白兰地配制酒进行感官评定，感官得分为90分，说明试验结果和预测值误差较小，结果可靠。

2.4 香气成分分析结果

挥发性芳香物质赋予了玫瑰白兰地配制酒独特的风味。采用顶空固相微萃取结合气相质谱分析，在玫瑰白兰地配制酒中测出了68种香气成分，大约占总峰面积的86.91%，这些香气成分组成多数为酯类、醛类、酮类、低级脂肪酸类和高级醇类。其中，酯类化合物共有33种，醇类化合物10种，醛、酮类化合物有4种，羧酸类化合物有5种，杂环类化合物1种。说明玫瑰白兰地配制酒香气中酯类、醇类化合物的种类较多且含量较高，尤其是酯类化合物。分析确定了玫瑰白兰地配制酒10种可能的特征香气成分依次是乙酸异戊酯（果香、新鲜香蕉味）、己酸乙酯（青苹果味、果香、草莓香、茴香味）、庚酸乙酯（新鲜果香）、辛酸乙酯（苹果味、菠萝味）、壬酸乙酯（玫瑰花香、果香）、芳樟醇（花香、薰衣草香）、癸酸乙酯（脂肪味、果香、舒适的醋味）、十一酸乙酯（椰子香）、苯甲醇（花香，甜香）及苯乙醇（花香、玫瑰、蜂蜜）。其中，癸酸乙酯是玫瑰白兰地配制酒中酯类物质含最高的，其含量是40 354.2 μg·L-1，可赋予酒体果香味。

为全面分析玫瑰白兰地配制酒的整体香气，结合香气轮盘[17]和试验结果，可以将各香气成分的描述结果划分为花香味、果香味、香料味、焦糖味、脂肪味5个香气类型。通过香气轮廓分析发现（图7），该配制酒香味主要由果香味、脂肪味构成，其中果香味强度最高，其次是花香味和香料味，焦糖味最低。

图7 玫瑰白兰地配制酒香气轮廓分析图

3 结论

本试验以玫瑰花浆、白砂糖、柠檬酸、甘油为原料制作了一款瑰白兰地配制酒，并通过单因素和混料设计优化得到了最佳配方工艺，即葡萄蒸馏酒添加量54.07%、玫瑰花浆添加量36.67%、糖酸添加量8.0%、白兰地香精添加量0.16%、食用甘油添加量1.1%。用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术对最优工艺制得的样品进行挥发性物质分析，共鉴定出68种香气化合物，主要为酯类、醛类、酮类、低级脂肪酸类和高级醇类，并初步认定乙酸异戊酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、壬酸乙酯、芳樟醇、癸酸乙酯、十一酸乙酯、苯甲醇和苯乙醇等10种香气物质可能是玫瑰白兰地配制酒的主要香气组分。