食品检测中农药残留检测技术要点分析

2023-09-19任重杰

食品安全导刊 2023年7期

任重杰，李伟

（郓城县检验检测中心，山东菏泽 274700）

虽然国家颁布了农作物中农药的使用标准，对农药的用量进行了一定的限制，但仍然无法保证所有农作物农药残留达标。随着食品安全问题的日益突出，各种检测技术已被广泛采用。本文着重阐述了目前食品中的农药残留状况，同时提出几种检测技术的具体应用情况。

1 食品农药残留现状分析

随着科技的飞速发展，农作物产量大幅提高，在此期间，为了确保农作物丰产，人们会使用大量的化学药。但由于其本身具有有害性，在一定程度上会影响到食品的安全，从而对人体的健康产生一定的危害。为了提高食品的安全性，就需要对食品中的农药残留进行检验，以确保食品安全。目前，我国已出台了有关法规，在一定范围内对食品生产进行了一定的限制，但由于种种原因，未能达到预期的效果，因此必须引起有关方面的关注。其主要原因是管理上的疏忽。此外，由于在生产、销售等方面存在监管不力、使用不当、甚至使用禁用的农药等问题，给食品安全带来在很大的危害。在实际调查中，有关案例显示，部分农作物中残留的农药浓度较高，远远超出标准，多了50%以上，一旦进入市场，将会对人们的生命和健康造成极大的危害。因此，应加大对农药残留的监测力度，并采用适当的技术手段，强化对农产品的控制，强化检验结果的监测，提高产品的品质。

2 食品检测中农药残留检测方法

随着人们对食物的卫生意识日益加强，农药的使用也日益受到重视。因此，对农药的残留量测定技术有了长足的发展。相关学者在对各种测试方法进行了归纳后，总结出了当前常用的一些测试方法。在实践中，依据检测样本的差异选择最为科学快捷的检测手段。在这些方法中，气相色谱法是一种较为烦琐的方法，它要求有专门的技术和设备，只适用于单一的样品。以下是一些简易快捷的测试技术。

2.1 农药残留提取方法

2.1.1 索氏萃取法

索氏提取法又称连续提取法，是在固体物质中萃取化合物的一种常用方法。萃取前应将固体物料研磨成粉，使其与溶液的接触面积增大，将粉体放在过滤盒中，再在提取室内用专门的设备对其进行加热。溶剂在受热过程中会蒸发，通过过滤纸套流入导管，再被液化为液体。

2.1.2 振荡提取法

将试样与萃取液混合在一个容器内，将样品中的分析物质与萃取溶剂完全溶于一体，对目标物质进行萃取。此方法具有操作简便、时间短的特点[1]。

2.1.3 固相萃取法

固相萃取技术是近几年发展起来的一种以液-固相色谱理论为基础的萃取技术。常规的检测方法有3种：①用吸附剂将农药吸附在溶液中，再用溶剂清洗；②吸收溶液中的杂质，仅需检测残留的溶液；③同时吸收杂质和被测物体，用溶剂清洗，保持被测物体的质量。固相萃取剂是以C18或C8腈基团、氨基等为固相萃取剂。

2.1.4 超临界流体萃取法

采用温度、压力都大于临界值的液体作萃取剂，可方便地将样品中的农药萃取出来，实现分离。该方法采用的萃取试剂，除温度高以外，没有任何明显的缺点，且没有毒性，能保障试验人员的生命安全。

2.1.5 加速溶剂萃取法

加速溶剂萃取法是利用加压、加温等方法，通过有机溶剂将样品中的农药分离出来，再进行样品的分析。该提取方法具有以下优点：①重复连续提取，大大改善了提取速度；②在特定的温度和压力下，可促进物质的降解，从而使提取的过程变得更快，减少了溶剂的使用；③不但回收效率高，而且对环境的影响也很小。这些特性使其在食品中的应用越来越广泛，目前在食品农药残留检测方面很受欢迎。

2.2 农药残留检测方法

2.2.1 仪器检测法

仪器检测法是目前应用最广泛的一种方法，它具有很好的时效性和精准的检测能力。在测量时，必须对试样进行碾压和称重，在称重时要保证测量结果的精确性。在准备工作结束后，必须对试样的温度进行严格控制，以保证测试的精确性。仪器检验方法要保证其质量，稍有差错就会使检验结果产生很大的偏差，因此应严格按照操作规程进行检验，确保最后的检验结果准确。

2.2.2 试纸测试法

试纸测试法是一种较为先进的检测手段，但尚未广泛应用。本方法利用试纸对食品中的有机氯进行测定，具有较高的灵敏度和精确度。采用此方法，需要将样品置于烧杯内，并用试纸测试其是否含有农药。在实际的测试中，一定要注意检查的先后次序，以免造成测量结果的错误。

2.3 气相色谱法

气相色谱法的优点是快速、简单、灵敏和适用范围广，是一种较为成熟的仪器方法。利用气相色谱技术（Gas Chromatography，GC）可对农药进行更细致的分析，从而更好地了解农药的降解和代谢产物，从而达到更好的检测效果。目前，在食品检测、农药分析、筛选等方面，GC技术可检测出水中的卤化物、食品中的防腐剂，且可用于蔬菜的有机磷、菊酯等农药的检测[2]。

2.4 免疫分析法

免疫分析法具有很高的灵敏度，可对农药残留进行定性、定量分析，同时还可对各种农药进行检测，其性能和效果都有很好的代表性。此外，免疫分析仪可定性、定量测定有机化合物、酶等物质的抗体，在超微检测中，它具有成本低、安全性高、可靠性高等优点。21世纪以来，随着科技的发展，免疫分析检测技术获得广泛应用，可方便地进行现场分析，节省了大量的设备。

2.5 分子印迹技术

分子印迹技术是目前最先进的一种技术，它主要是探测作物分子间的相互作用，如范德华力、共价键、离子键等，在一定程度上可阻止某些农药在分子间的相互作用，从而实现对农药的检测。目前，印迹传感器可对10多种农药如敌草净、草甘膦等进行有效的检测[3]。

3 农药残留两种检测技术的运用

3.1 前处理技术

3.1.1 固相微萃取技术

目前市面上的固相微萃取设备相对来说较为简陋，它包括提取头和把手（P136-139）两个部件。在操作时，要把插头和把手都固定好。通过转动手柄上的操纵杆，提取头可直接浸没在试样中或在试样上面提取，当提取结束时，将提取头收回，再与其他分析工具结合使用，如GC、HPLC和GC-MS等，进行农药残留量的测定。在农药残留量测定中，大部分的农药都可通过固相萃取技术进行预处理。在此过程中，萃取头是整个装置关键的部分。目前，有很多分析工作者根据不同农药残留的检测要求研制出了新型的萃取头。

3.1.2 微波辅助萃取技术

微波辅助萃取也是一种对食品中的农药残留进行预处理的新技术。微波搅拌可使固-液之间的接触更为紧密，促进样品的溶解与扩散，从而提高了提取效率。在提取溶剂中，利用微波的作用，可在一定范围内形成高温、压力，将样品迅速地从基质中转移到提取液中。目前该技术已广泛应用于食品中的农药残留量测试。

3.2 仪器分析-高效液相色谱法

食品中的农药具有分子量大、热不稳定等特性。高效液相色谱法具有较低的挥发性，可较精确地测出活性缺失或受热易分解的物质，从而大大地加快检测速度。采用高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC），利用流动相和固定相对其分布系数进行分析，对其进行有效的分离和测定。将HPLC和GC方法进行对比发现，在分子量大、挥发性低、热稳定性低的目标物质中，液相色谱具有明显的优越性。目前，在食用菌农药残留检测中，应用最多的是紫外线检测器、荧光检测器、二极管阵列检测器等。此外，该方法可检测大部分化合物，在一定程度上弥补了气相色谱的不足，但在检测类型、灵敏度等方面有很大的缺陷，因此可与气相色谱结合。

4 检测流程技术控制要点

检验过程的质量对检验结果有很大的影响，因此技术人员要加强对过程的管理与控制。①加强对流转过程的管理与控制。取样后应将其置于专用塑料袋内，以最大限度地保留样本的原始状态。②不同的检验方式，其检验结果也不尽相同，因此必须加强检测技术的质量和标准管理，以保证各环节的准确性。③在样品准备时，应按规范的方法对样本进行科学的处理。为了保证样品的质量，在样品尺寸上也要合理选择，这样才能提高检验的科学性和合理性。④将试样置于检测区，未用的试样应置于聚乙烯袋内，以科学方式保存，并作标记，为下一步工作打下良好的基础。⑤技术人员要在测试结束后，及时将检测报告送到实验室，以确保测试的及时性[4-5]。