电感耦合等离子体发射光谱法测定铅阳极泥中的碲

2023-09-14陈玉婷谢明月段雄伟彭靖宜刘玮晴蒋亚玲

湖南有色金属 2023年4期

陈玉婷，谢明月，段雄伟，彭靖宜，刘玮晴，蒋亚玲

（郴州市金贵银业股份有限公司，湖南郴州 423038）

铅阳极泥是在电解铅过程中产生的富集于阳极板上的泥浆经过洗涤过滤得到的粉末状物质。铅阳极泥是金银精炼提纯的主要原料，在金银精炼提纯过程中，铅阳极泥中的碲主要存在于贵铅中，通过对贵铅的进一步除碲，形成的碲渣是碲锭的主要原料，因此，铅阳极泥中碲的检测对某冶炼企业碲锭的生产十分重要。常用的碲测定方法，如重铬酸钾滴定法［1－2］、碘量法［3］、极普法［4－6］、分光光度法［7］、原子吸收法［8－9］等，检测流程长、操作繁琐、干扰元素较多且检测结果不稳定，难以达到快速、准确分析的要求，而电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－OES）因其稳定性好、线性范围宽、重现性和准确度高，基体干扰小等多个检测优势已被广泛应用于有色金属研究领域［10－11］。本试验采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铅阳极泥中的碲，测定结果显示本试验方法快速，测定结果准确且精密度高，适用于指导冶炼企业的生产。

1 试验条件

1.1 试验仪器

电子天平（岛津公司生产，准确度等级为0.1 mg）；7200电感耦合等离子体发射光谱（美国赛默飞公司生产），ICP－OES的工作条件见表1。

表1 ICP－OES的工作条件

1.2 试验试剂

1.碲标准储备溶液，标准值为1000μg／mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心制。

2.碲标准溶液的配制：移取10mL碲标准储备溶液于一个预先盛有20mL左右超纯水和8mL王水的100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。此标准溶液的浓度为100μg／mL。

3.硝酸（优级纯，相对密度为1.42g／mL）。

4.盐酸（优级纯，相对密度为1.19g／mL）。

5.王水（硝酸∶盐酸＝1∶3）。

试验用水为超纯水。

1.3 试验方法

1.3.1 称取样品重量、分取以及定容体积的选择

根据试样中不同的碲含量，确定的样品称样重量、分取体积和定容体积见表2。

表2 称样重量与定容体积

1.3.2 样品的处理

按表2称取预先烘干至恒重的试样（精确到0.0001g）于300mL玻璃烧杯中，吹水适量，加入5 mL硝酸，低温加热溶解2min，继续加入15mL盐酸，加热溶解至烧杯中溶液剩余8mL左右，取下，吹洗杯壁并加水至30mL左右，加8mL王水，继续加热煮沸以溶解盐类，取下，冷却，将待测液转移至100 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，按表2进行试液的分取并补加8mL王水，用超纯水定容至刻度，摇匀，待测。

同时进行空白试验。

1.3.3 样品的测定

将仪器调节至表1所示的工作条件，在Te 214.281nm处测定样品的中碲的含量。

1.4 标准溶液系列的配制

分别移取不同体积的碲标准溶液（100μg／mL）于一组预先盛有20mL左右超纯水和8mL王水的100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀。具体移取体积和对应的标准系列的浓度见表3。将仪器调节至表1所示的工作条件，在Te214.281nm处，测定标准溶液系列的发射强度。

表3 移取的碲标准溶液的体积及其相对应的标准系列浓度

2 结果与讨论

2.1 酸度的选择

铅阳极泥中铋、锑等元素在低酸条件下易发生水解，故本试验探讨了不同酸度对测定结果的影响。样品选择为Y2样品，碲的含量为1.49%，按试验方法溶解样品并稀释，稀释时加入不同体积的王水，测定结果见表4。由表4可知，当王水加入量大于或等于8mL时，溶液澄清且测定结果稳定，且酸度过高，会对仪器存在一定的损耗，故本试验酸度的选择为8mL。

表4 酸度对结果测定的影响

2.2 共存元素的影响

铅阳极泥成分比较复杂，铅、铋、锑、砷、铜等元素的存在可能会对碲的测定有干扰，故本试验在含碲标准溶液2.00、5.00、10.00μg／mL的溶液中，加入各成分最大含量的1.5倍进行干扰试验，各元素及其含量见表5。

表5 共存元素对测定的影响

结果显示，在有15.00mgPb、37.50mgBi、22.50mgSb、3.00mgCu、1.50mgAs的共存情况下，回收率在99.%～102.5%之间，表明干扰元素的存在对碲的测定没有影响

2.3 校准曲线及检出限

按表1所示的工作条件，测定碲标准溶液系列，在碲214.281nm处进行元素拟合，所得曲线的相关系数R2为0.9999，同时以碲的浓度为横坐标，信号值IR为纵坐标，绘制校正曲线，所得校正曲线的线性回归方程为y＝135.04x＋3.8453。完成碲标准系列溶液的测定以后，继续测定11次试剂空白，所得数据计算标准偏差，以3倍标准偏差所对应的浓度算出该测定方法的检出限为0.015μg／mL。

2.4 方法精密度试验

按照试验方法，进行精密度试验研究。样品选择为三个碲含量不同的铅阳极泥，样品编号为Y1、Y2、Y3，每个样品测定12次，计算12个测定值的平均值和相对标准偏差（RSD），结果见表6。由表6可知，在三个碲含量不同的铅阳极泥样品中，碲测定结果的相对标准偏差分别为0.85%、0.95% 和0.56%。由此可见，本试验方法测定该类型的样品，结果重现性较好。