CY-700型填料塔中乙醇胺水溶液捕集CO2性能研究

崔广毅 申淑锋

摘 要：为了提高填料塔的传质性能，对比研究新型CO2吸收剂，在CY 700型不锈钢规整填料中试吸收和解吸塔内，研究了不同操作条件下乙醇胺（MEA）水溶液吸收CO2的总体积传质系数KGav和捕集率，并对连续捕集CO2工艺的再生能耗进行了分析。结果表明，KGav随液体流量的增大而增大，随溶液CO2负载和CO2分压的增大而减小，但是气体流量的增加对KGav有不利影响；中试连续循环运行结果表明，液气比和塔顶溶剂回流量对体系操作循环负载和再生能耗均有较大影响，在目标CO2吸收率≥90%、吸收剂流量为5 L/h、气体流量为0.48 m3/h的操作条件下，捕集CO2再生能耗约为8.5 MJ/kg，循环负载约为0.67 mol/kg。研究结果验证了装置运行的稳定性和可重复性，CY 700填料塔的传质性能较好，为下一阶段探索新型贫水有机胺吸收剂捕集CO2的性能提供重要的对比参考数据。

关键词：吸收；CO2捕集；填料塔；乙醇胺；传质性能；再生能耗

中图分类号：TQ028.1   文献标识码：A  DOI：10.7535/hbkd.2023yx04006

Pilot test of CO2 capture performance of aqueous MEA in packed columns with CY 700 structured packing

CUI Guangyi，SHEN Shufeng

（School of Chemical and Pharmaceutical Engineering， Hebei University of Science and Technology， Shijiazhuang Hebei 050018， China）

Abstract： In order to improve the mass transfer performance of packed column and investigate comparatively different absorbents， a monoethanolamine （MEA[DK]） based lab pilot plant with CO2 absorption and desorption packed columns with CY 700 structured packings was built. The volumetric mass transfer coefficient （KGav） and CO2 capture rate of monoethanolamine （MEA） aqueous solution absorbing CO2 under different operating conditiions were investigated， and the regeneration energy consumption was also evaluated. The results show that KGav increases with the increasing liquid flow rate and decreases with the increase of lean CO2 loading and CO2 partial pressure. However， the increasing gas flow rate has negative effect on KGav. Liquid to gas ratios and reflux rate of condensate back to the desorber have significant effect on the working cyclic capacity and regeneration energy. Specifically， under the conditions with CO2 capture rate ≥90%， 5 L/h liquid flow rate and 0.48 m3/h gas flow rate， the regeneration energy and the cyclic capacity were about 8.5 MJ/kg CO2 and 0.67 mol/kg respectively. The findings verify the stability and repeatability of the CO2 capture pilot plant， and the good mass transfer performance of CY 700 packing， which also provide important comparative reference data of the baseline solvent for comparison with novel water lean amine based absorbents in the next step of work.

Keywords： absorption；CO2 capture；packed column；monoethanolamine；mass transfer performance；regeneration energy consumption

國际能源署（IEA）指出，到2030年，化石燃煤、石油和天然气在能源结构上仍将占据主导地位[1]，CO2作为主要的温室气体，控制碳排放至关重要。中国政府承诺争取在2060年前实现碳中和目标。CO2捕集、利用和封存（CCUS）被认为是众多减排技术路线中最为有效的手段[2]，其中，使用有机胺类溶剂（如乙醇胺（MEA））燃烧后捕获CO2是目前最成熟的技术方法，但面临的关键瓶颈是碳捕集能耗和成本过高，开发新一代低能耗碳捕集技术是目前研究和示范的热点方向。

填料塔是燃烧后CO2捕集应用的重要气液传质设备，具有处理能力大、操作弹性大等优点[3]。不同填料类型对传质分离性能有重要影响，针对吸收剂的性质优化填料类型将有利于改善捕集效果。目前，人们基于MEA水溶液体系已开展了大量研究工作，针对DX[4 6]和Dixon环[7]、拉西环[8]、鲍尔环[9]等填料中的传质性能进行了报道。为了获得较高的CO2吸收能力和较低的再生能耗，在DX填料塔中也考察了混合胺如MEA和N，N 二乙基乙醇胺[10]、N，N 二甲基乙醇胺[11]、1 二甲基氨基 2 丙醇[12]的传质效果。另外，一些研究人员在MEA水溶液中加入不同溶剂（如甲醇、环丁砜、甘油等），分别在鲍尔环、Dixon环和拉西环等填料塔中进行了对比研究，发现加入有机溶剂能大幅提高传质系数和CO2吸收率[13 15]。相对于流体在散装填料中分布不均，易产生沟流、放大效应显著等不良影响，规整填料具有气液分布较均匀、压降低、通量大等优势，能明显提高传质性能。AROONWILAS等[16]对比考察了一些吸收剂在不同填料中的传质性能，发现Gempak 4A规整填料的传质系数约为相同实验条件下鲍尔环和IMTP散装填料的2倍。GAO等[17]分别在Sulzer BX500，Mellapale Y500和鲍尔环16×16填料中研究MAE 甲醇吸收剂对CO2的吸收性能，发现Sulzer BX500规整填料的传质效果较好。

如图1所示，CY 700填料属于金属丝网波纹规整填料，具有良好的可润性、比表面积和空隙率大、理论板数高、操作弹性大等特点，有利于在实验室中试规模的填料中对比吸收剂捕集效果。目前第1代吸收剂MEA水溶液仍然是开发新型吸收剂和技术的对比标准，但有关其在CY 700填料中CO2传质性能的研究报道较少。本文在CY 700规整填料塔中研究了30%（质量分数，下同） MEA水溶液吸收CO2的传质性能，评估其在连续吸收 解吸操作下捕集CO2的循环容量和再生能耗，为下一阶段考察新型贫水有机胺吸收剂在该填料中的CO2传质和捕集性能提供重要的对比数据。

1 实验部分

1.1 试剂和材料

乙醇胺（MEA，分析纯，纯度99%），购自上海麦克林生化科技股份有限公司；水，由实验室纯水机（Merck Millipore Aquelix 5）生产；硫酸（优级纯，纯度98%），购自天津科密欧化学试剂有限公司；N2（≥99.5%），由PSA制氮系统制备（石家庄东创空分公司）；高纯CO2（纯度99.99%）和标准气体（19.90% CO2与N2平衡），购自石家庄西三教制氧站。采用质量法配置30% MEA水溶液用于实验测试研究，系统吸收剂的总体积约为20 L。

1.2 CO2捕集性能评价装置

吸收剂碳捕集性能评价系统为实验室自主设计，主要由吸收塔、解吸塔、流量控制单元、温度控制单元、气体分析单元、电能测量单元等组成，其中塔内均安装15节高为100 mm的CY 700规整填料，材料参数由浙江嘉兴旭东化工填料公司提供（见表1）。装置中容器和管路的材质为316L不锈钢，填料塔外壁均安装保温层来减少热损失。该系统使用远程PLC终端控制，能实时检测工艺流程及参数。表2是主要的设备规格和操作条件。

图2为该评价装置的工艺流程示意图。N2和CO2混合气模拟经过脱硫、脱硝后的电厂烟道气，流量由质量流量计控制（N2：0～10 L/min，CO2：0～5 L/min，北京七星华创流量计有限公司提供），在缓冲罐混合后经CO2红外分析仪（GXH 3011N，量程0～20%，北京华云分析仪器研究所提供）测定浓度，加热到一定温度后进入吸收塔底部。原料储

罐的吸收剂由变频泵控制一定液体流量，经预热器后进入吸收塔顶部。塔内上升的混合气与润湿填料的吸收剂逆流接触传质，大部分CO2由气相转移到液相中。离开塔顶的尾气经深冷和气液分离器后，采用CO2分析仪（量程0～20%）检测浓度，测量流量后排出系统。吸收CO2后的富液由塔底经泵控制排出，预热到一定温度后进入解吸塔顶部。再生塔塔釜采用电加热的方式提供热量，电能消耗由智能电力监控表（SMT08E M3，精度：0.001 kW·h，北京斯达森电器有限公司提供）计量，富液在塔内高温再生释放出CO2。再生后的溶液经冷凝器降温后泵入吸收剂储罐，塔顶气相经冷凝冷却后，冷凝液回流至塔内，气体经深冷后由CO2分析仪（量程0～100%）测定CO2浓度和流量后排出系统。图2流程图中标记了主要的液体取样点（A*/S*）和系统测温点（T*）。

1.3 评价方法

吸收剂中CO2负载（α）定义为1 kg无负载溶液含有CO2的物质的量，mol/kg。其测定利用酸碱反应原理，在装置中将一定浓度的稀硫酸滴加到称重的样品中计量释放CO2的体积，计算公式如式（1）所示[18 19]。循环负载定义为吸收后与吸收前溶液负载之差。本实验在常压下操作，气体按理想气体处理。

式中：P是测定时的大气压力，kPa；V是溶液中释放出的CO2气体体积，mL；R是气体常数，

8.314 J/（K·mol）；T是测量时的室温，K；ms是无负载的溶液质量（称取的样品质量与所含CO2质量的差），kg；

αrich是吸收后富液负载；αlean是吸收前贫液负载；αcyc是溶液的循环负载。

CO2吸收率（η）定义为被溶液吸收的CO2摩爾量占进塔混合气中CO2总摩尔量的百分数：

式中：y是混合气中CO2的摩尔分数；Y是指CO2与N2的物质的量比；Yin，Yout分别是进塔气和尾气的物质的量比。

在逆流接触的填料塔中任意横截面取dh的微元高度，采用气相浓度差为推动力的总传质速率方程，由物料平衡关系式转换后可得：

混合气中惰性气体（N2）的摩尔分数基本维持在80%以上，假设在吸收过程中总流量沿塔高的变化很小，且吸收剂含量充足，可认为总体积传质系数（KGav）不发生显著变化。MEA吸收CO2为快速反应，根据该体系的气液平衡文献数据[20]，沿塔液相主体相平衡的气相CO2浓度（体积分数，下同）y*与气相主体浓度y相比可近似忽略，积分整理后得到KGav。

式中：GB是惰性气体流量，kmol/（m2·h）；KG是气相总传质系数，kmol/（m2·h·kPa）；P是系统压力，kPa；av是有效气液界面面积，m2/m3；y*是与液相平衡的气相摩尔分数；h是填料塔有效高度，m。

再生能耗（Q）定义为在一定再生条件下富液释放出单位质量CO2所需的热量，单位为MJ/kg。实验中根据系统在一段稳定运行时间内的解吸塔釜耗电总量Wreb（kW·h）与CO2解吸总质量m（kg）的比值作为计算标准，其中电热转换系数按100%计算。

2 结果与讨论

2.1 填料塔操作条件对30% MEA吸收CO2传质性能的影响

为了提供具有对比参考价值的中试数据，本实验规定了基本条件：吸收剂为传统质量分数30% MEA水溶液，气/液入塔温度均为40 ℃。在此基础上考察了CY 700填料塔中液体流速2～5 L/h、贫液CO2负载1.000～1.400 mol/kg、混合气流速8.0～10.0 L/min以及CO2体积分数12%～20%等处理条件下，各因素变量对CO2吸收率η和KGav的影响。编号1—编号15批次吸收实验结果列于表3，各因素对吸收传质影响效果见图3。其中KGav的范围为0.17～0.53 kmol/（m3·h·kPa），与文献报道的MEA水溶液在其他填料中的KGav如DX[6]（0.07～3.59），Dixon环[7]（0.26～0.40）、拉西环[8]（0.08～0.59）、鲍尔环[9]（0.60～2.42）有所差别，主要是由于吸收剂浓度、填料塔高度以及惰性气速的不同所致。

2.1.1 液体流量

固定操作条件：30% MEA，气/液入塔温度40 ℃，CY 700填料塔中操作条件对MEA水溶液吸收CO2的η和KGav的影响如图3所示。根据第4、第7、第8、第14和第15组这5组实验，发现KGav和η随着液体流量的增加而显著增加，将液体流量从2.0 L/h提高到5.0 L/h，CO2吸收率提高约26%，KGav从0.185增大至0.422 kmol/（m3·h·kPa）。这主要是因为塔内液体流速提高，填料表面液膜更新速度变快，导致自由胺分子数增多，有助于吸收传质过程的进行；液体流量的增大使得填料层表面的流体湍动程度更加剧烈，促进了有效气液相界面积av的增加，填料表面润湿更完全，液膜传质系数增大[7，21]。同时发现液体流量增加时，塔底吸收富液的CO2负载降低，其对应的平衡气相分压降低，因而增加了塔底处及沿塔方向上气液传质的总推动力，增强了CO2吸收效果，CO2吸收率显著提高。当液体流量提高到4.0 L/h时，CO2吸收率超过90%。

尽管增加液体流量有利于碳捕集效果，但当液体流量提高到一定程度时，填料表面液膜急剧增厚，易造成液泛现象。在本实验装置，当MEA流量达到10.0 L/h时，未出现压降急剧变化和液泛现象。另外，较高的液体流量需要泵提供更大的输送功率，这会提高系统的运行成本。

2.1.2 CO2负载

贫液CO2负载是吸收过程的重要参数之一，通常由溶剂在再生塔中的再生效果决定。通过比较第1组和第9组负载相差较大的吸收贫液可知，当CO2负载从1.12 mol/kg增加到1.28 mol/kg时，KGav和η均有下降趋势，结果如图3 b）所示。CO2负载大小反映了吸收剂中已反应的有机胺分子的比例，负载越大，表明溶液中能吸收CO2游离活性胺分子越少，不利于吸收反应过程。CO2负载过高，还会导致气液两相间的传质驱动力变小，即使大幅提高液体流量也难以达到理想的脱除效果。

在全流程捕集工艺中，解吸塔需要更大的热负荷才能得到较低负载的贫液，但吸收剂再生能耗占总捕集能耗的主要部分，为60%～80%[22 24]。通常为满足吸收效果获得较低的负载（1.0～1.2 mol/kg），大规模示范项目MEA水溶液体系的再生能耗较高，一般在3.2～5.0 GJ/t[18 19]。因而开发低能耗的新型吸收剂、降低捕集成本是当前的研究热点。

2.1.3 混合气中CO2分压

增大CO2分压，气相内传质阻力减小，且增大了气液相间的传质推动力，总CO2吸收量将会增加。由双膜理论可知，MEA溶液吸收CO2是液膜阻力控制的反应[5，8]，其中液膜主要由反应区和扩散区组成，气膜阻力的减小对KGav的影响不大。根据第8、第9和第10组实验，当入口混合气中CO2体积分数从约12.5%增大到18.8%时，总CO2吸收量由0.91 L/min增加到1.27 L/min，但KGav和η均呈逐渐降低趋势，如图3 c）所示。因为在气液流量一定的情况下，CO2分压的增大使得更多的CO2分子从气相主体移动至气液界面处，在界面反应区内消耗大量的活性游离MEA分子，从而界面反应膜内对CO2的反应速率变慢，因而导致KGav和η出现减小的趋势。

2.1.4 混合气体总流量

气体流量对CO2的传质性能影响复杂，不同体系受气体流量的影响不完全一致[6，11，25]。理论上增大气体流速能够提高气相湍动程度，增加气膜传质系数、降低阻力对传质过程有利。从表3发现，增加气体总流量，可以提高单位时间内吸收剂对CO2的吸收量。根据第7、第11、第12、第13组实验发现，在8～10 L/min的范围内，KGav和η均随着气体流量的增大而略有降低，但下降幅度不如液体流量影响显著，如图3 d）所示。这与混合气中CO2分压的影响类似，主要是因为MEA吸收CO2受液膜控制，提高气体流量对KGav和η的影响较小。相反，流量过大會缩短气体组分在填料塔内的停留时间，增加了持液量和填料表面液膜的厚度，导致表观的KGav降低。

2.2 CO2吸收 解吸连续捕集工艺性能

为了获得不同工况下的连续运行数据，在符合吸收率大于85%的基础实验条件下，将富液在解吸塔内进行不同控制参数下的连续再生，再生后的贫吸收液继续进入吸收塔以实现液体的循环。富液进入再生塔的温度与再生塔釜温差均保持约10 ℃[18 19]，运行期间解吸塔顶气相经冷却系统和气液分离工艺，冷凝液经流量测定后返回至塔内。为了获得不同循环工艺在稳态下的参数，总操作时间不低于6 h，系统达到稳态所需时间约为3 h，其中再生能耗计算取一定的稳定运行时间段，获取解吸塔釜耗电总量与CO2解吸总质量。不同实验批次的连续捕集实验的主要条件和结果见表4。

2.2.1 CO2捕集率和MEA浓度

在不同批次的连续运行中，通过在线分析仪测定吸收塔和解吸塔中气体进出口的流量和CO2浓度，并计算吸收剂的捕集率，将结果繪制在图4中。可以发现，整个运行期间捕集工艺系统未发生严重干扰，CO2吸收率基本维持在90%附近。其中第19和第20组实验中，解吸塔出口分析仪显示浓度大于100%，主要是CO2气体分析仪产生了零点漂移，返厂进行了校正处理。运行期间解吸塔尾气CO2浓度均大于98%。图5描述了运行期间吸收剂中MEA的质量分数变化。在系统运行约40 h后，由于取样导致系统内吸收剂体积较少，补加了新配置的MEA溶液，但在整个测试期间MEA浓度和水平能基本保持稳定。

2.2.2 填料塔进出口的吸收剂溶液负载

等时间间隔对吸收塔和再生塔进出口的液体取样分析，溶液的CO2负载如图6所示，其中A1，A6，S1和S6分别代表吸收前、吸收后、解吸前、解吸后的样品。每批次运行条件在稳定期间的循环负载变化不大，说明系统能达到较好的稳定运行状态。值得注意的是，富液负载基本低于2.00 mol/kg，达不到文献中小试

实验条件下MEA吸收CO2的吸收容量[26 27]。这主要是因为所设计的塔高及有效填料高度（约1.5 m）相对较小，气液在填料中的停留时间较短，且受MEA传质速率影响，在吸收塔底部溶液黏度增加，影响了吸收传质效果。

比较第16、第17、第18组和第19、第20组实验，提高解吸塔釜的电加热控制参数即增加控制参数将提高加热功率，增大溶剂汽化量，发现再生后贫液负载降低，循环负载明显增大，同时CO2吸收率也会上升，这在图5中也能观察到。将塔釜加热控制参数从135增加到145时（实验第16组和第18组），塔顶冷凝液塔外回流量约增加1倍（由0.165 L/h增加到0.303 L/h），CO2解吸速率增加，而且吸收率和循环负载量均有增加。从第22、第23、第24组实验发现，降低混合气中CO2浓度，尽管捕集率上升，但吸收富液负载偏低，溶剂循环捕集能力较小。可见，在满足CO2捕集率的基础上，权衡好气体处理量、液气比以及再生温度等参数匹配至关重要。

2.2.3 再生能耗

图7为连续测试期间一定时间间隔计算的再生能耗变化趋势，每次运行初期的能耗偏大主要是由于富液升温和再生塔控温过程中，CO2解吸量较少的缘故。当每批操作运行稳定时，再生能耗趋于平缓稳定。不同批次稳定阶段的再生能耗基本为7～9 MJ/kg，这与工业规模的报道数据有很大差异[28 29]。值得注意的是，这些结果与其他实验室中试规模装置测定MEA的结果相近（11.7 MJ/kg）[30]。能耗偏高主要是因为：1）本中试装置再生塔釜采用电加热的方式，电热转换有效用于溶液加热的能量效率需考虑，这在其他文献中也出现类似情况[31]；2）塔段采用外层保温措施，但塔径比较小，沿塔热散损失较大；3）本实验操作液气比相对比较大，这与模型预测的能耗结果趋势呈现一致性[32]。因此，为客观比较不同吸收体系的捕集性能，需要在相同的操作设备和环境中进行对比研究。

实验发现在相同条件下提高塔釜加热控制参数，能耗呈上升趋势，这表明在一定再生温度下溶剂汽化量的提高对耗电量的影响要大于对CO2解吸量的影响。另外，研究发现，降低混合气CO2分压对能耗的影响比较明显，对比第22和第24组实验，当进口浓度从18%减少至10%时，再生能耗显著增加，然而捕集率仅提高3%。第21、第22组实验为相同条件下的2个批次运行，其稳定状态下的关键性能参数相接近，也验证了该装置的运行稳定性和可重复性。在液体流量为5 L/h、气体流量为8 L/min（N2：6.56，CO2：1.44）、塔釜加热控制参数140、再生温度105.5 ℃的操作条件下，吸收率可达90%以上，循环负载约为0.67 mol/kg，再生能耗约为8.5 MJ/kg。此结果可为后续进行新型吸收剂测试和对比研究提供重要的数据支撑。

3 结 语

1）以CO2吸收率η和总体积传质系数KGav作为评价指标，在CY 700丝网规整填料中试塔内评价了主要操作条件对30% MEA水溶液吸收CO2传质性能的影响。在考察的条件范围内，增大液体流量和降低吸收剂贫液负载对低浓度CO2混合气进行处理，有利于增强塔内传质性能，但气体总流量对KGav和η的影响并不显著。

2）连续吸收 解吸捕集工艺装置在约80 h循环中系统稳定运行，未产生明显扰动。系统内气体流量和CO2进出口浓度平稳，优化方案可实现90%吸收率的基本捕集指标；在模拟干烟气吸收时，运行期间MEA浓度基本保持稳定，增加塔釜加热参数提高了溶剂汽化量，循环负载和再生能耗均显著增加。

3）在优化的操作条件下（即液体流量为5 L/h、液气比为7.86 kg/kg、塔釜控制参数为140、再生温度为105.5 ℃），CO2捕集率≥90%，再生能耗约为8.5 MJ/kg，循环负载约为0.67 mol/kg。实验数据可作为在该CY 700填料塔装置中考察新一代吸收剂的对比参考依据。

4）MEA吸收剂作为对比基准体系，其浓度和温度均采用工业常用的参数；另外，采用的模拟气源中不含水气，长期运行中水分损失应加以考虑，这些可在后续研究中采用模拟湿烟气并控制水的平衡，进一步完善捕集性能实验方案。

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