创新工艺生产洗衣皂粉的研究

2023-08-21石荣莹

中国洗涤用品工业 2023年7期

贺波石荣莹

上海和黄白猫有限公司，上海，200231

近年来，含有部分脂肪酸盐（皂基）的洗衣皂粉因其天然、绿色、低泡、易漂洗等特点，越来越被消费者青睐。目前洗衣皂粉采用如下三种方式生产。

第一种是脂肪酸和液体碱氢氧化钠中和为脂肪酸钠，加入其他表面活性剂和助剂，经高塔喷雾干燥成洗衣皂粉。一般高塔喷雾干燥工艺中热风的温度在300 ℃以上，脂肪酸钠经高温分解产生难闻的气味，由于环保问题，目前大部分地区都不允许有异味气体排放，所以限制了洗衣皂粉的生产；另外一个最大的问题是脂肪酸钠在高温下分解，使部分脂肪酸钠因分解挥发损失掉，造成非常大的浪费。

第二种生产方式是采用含量80%以上的原料皂粉，在洗衣粉后配生产工序加入，直接与洗衣粉混合制成洗衣皂粉。该方式虽然解决了上述第一种生产方式的问题，但存在一个很大的问题是溶解性差，皂粉放入水中时会漂浮在水面，脂肪酸钠在低温下溶解度较低，活性成分脂肪酸钠也不能全部发挥作用，因此该法也并不适合洗衣皂粉的生产。

第三种方法是为了克服上述两种方法的缺陷，把第二种方式中的80%含量皂粉原料一部分加入料浆中溶解、一部分在后配料直接干混入洗衣粉中，这个办法可部分减少洗涤时漂浮问题，但存在加入料浆中的原料皂粉溶解性差、料浆稠度高、生产能耗高、生产时有异味等问题。这样的配方生产成本也高于工艺1和工艺2，也不是最佳的生产工艺。

本研究采用在锥形双螺旋混合机内直接中和脂肪酸的创新方法来生产洗衣皂粉，可以避免上述3种生产洗衣皂粉工艺的不足之处，生产简便，节省能源。图1为高塔喷雾洗衣皂粉生产工艺流程图，可见高塔喷雾工艺流程跨度长、使用设备多、工艺复杂、生产难度高、能耗高；图2为创新工艺生产洗衣皂粉的工艺流程，可见创新工艺流程简单、设备少、能耗低，产品实现简便。

图1 高塔喷雾洗衣皂粉生产工艺流程

图2 创新工艺生产洗衣皂粉流程

1 实验部分

1.1 主要试剂与仪器

油酸，泰柯棕化（张家港）有限公司；国标洗衣粉、JB01炭黑污布、JB02蛋白污布、JB03皮脂污布、RHLQ Ⅲ型立式去污测定机，中国日用化学工业研究院；15 L锥形双螺旋混合机，上海申港机械厂；Datacolor 400测色仪，德塔颜色商贸(上海)有限公司；LHS-150HC-Ⅰ恒温恒湿箱，上海一恒科学仪器有限公司。

1.2 去污力测试

按照GB/T 13174—2021[1]测试。以国标洗衣粉作为对照样，通过洗涤污布前后的白度差值的比值判定去污效果。

1.3 硬水配制

按照GB/T 13174—2021中7.1配制。

1.4 颗粒度

按照GB∕T 13173—2021[2]中5测试。

2 实验室小试配制样品

2.1 制备皂粉所需主要原料选择

（1）脂肪酸的选择思路：一是为生产方便，需要选择凝固点低、室温为液态的脂肪酸，二是在中和完成后形成的脂肪酸钠的溶解性好，不会因为直接中和影响去污力。因油酸C17H33COOH的凝固点≤8.0℃[3]，室温时一般为液态。油酸钠的碳数为18，由于含有不饱和双键而增加了亲水性，它的水溶性好，而且起泡力和在冷水、温水中的去污力也较强[4]。故采用油酸来中和皂粉，油酸的理化指标见表1。

表1 油酸的理化指标

（2）基粉的选择: 为高塔喷雾产品，是空心颗粒，其中含有15%～20%的LAS-Na，以及一部分碱性物料；基粉的空心颗粒形状可提高对非离子的吸附能力、提升粉体外观，并利用其中的阴离子和皂粉生产时加入的非离子形成阴、非表面活性剂复配，提高产品的去污性能。

（3）其他原料的选择：固体碱性物料、填充剂等选用洗衣粉常用原料。

2.2 实验室小试手工配制皂粉

（1）实验室手工配制皂粉目的：验证笔者设计产品思路的可行性，主要观察手工配制皂粉的外观、溶解性、视比重、去污力等指标，与高塔喷雾工艺的皂粉对比两者在上述指标方面是否有大的差别。

（2）小试原料及配比见表2，该配方为符合中国轻工业行业标准QB/T 2387—2008[5]洗衣皂粉标准的产品，配制数量为1 kg；配制方法为人工手动搅拌。

（3）实验结果

1）粉体外观（图3）：可见实验室手工配制皂粉外观颗粒均匀、不结团，粉体干爽不发黏，粉体颜色洁白均匀，气味正常，外观状态与高塔喷雾皂粉相似。

图3 粉体外观

2）粉体溶解性：设定溶解温度为25 ℃，称取待测样品3.00 g（精确到0.01 g），在300 ml的250 ppm硬水条件下用搅拌棒搅拌30 s，静置5 min后，直接观察液面的悬浮物，观察是否有油脂、未溶解的皂粉团浮在上面。

图4分别为高塔喷雾生产的皂粉和实验室手工配制皂粉溶解后的图片，从图中可以看出实验室手工配制皂粉都已溶解，没有不溶解的团块，没有油珠出现（可据此判断脂肪酸的中和程度），溶解性与高塔喷雾皂粉一致。

图4 粉体溶解性

3）粉体视比重、去污力：从表3去污数据可见，在未加蛋白酶和增白剂的情况下，炭黑污布、蛋白污布的去污比值大于1.0，皮脂污布的去污比值为1.0；上述去污力也说明应该使用中和工艺生产的皂粉中没有未中和脂肪酸存在，否则会严重影响去污力，也使笔者相信该研究的设计思路是可行的。粉体比重为668 g/L，比高塔喷雾法生产的洗衣皂粉高。

表3 实验室手工配制皂粉去污力

2.3 实验室锥形小设备中试

在实验室采用双螺旋锥形小设备中试（图5），数量为3 kg，主要目的为模拟车间大生产，研究确定该产品的生产工艺条件，测试产品的大颗粒量、视比重、外观、内在指标，以论证车间试生产的可行性。

图5 实验室锥形双螺旋设备

（1）原料及配比：选择表1配方进行配制，配制数量为3 kg。

（2）生产工艺条件研究：粉状类洗涤剂产品的生产工艺条件决定着产品的成型与质量，合适的工艺条件既可得到高质量的产品又可以提高生产效率，所以研究并确定合适的生产工艺条件也是该项研究的重要工作内容。表4为生产工艺条件研究，通过实验，最终选择工艺条件B。

表4 中试生产工艺条件研究

中试产品结果见表5，各项目检测结果符合研究预期，可进行车间试生产。

表5 中试产品结果

3 车间试生产实验

3.1 试生产实验目的

根据实验室确定的工艺条件，试验该项研究的产品配方和生产工艺是否可规模化生产。

3.2 试生产实验配方

车间试生产实验所用原料及配比见表6。

表6 车间试生产实验所用原料及配比

3.3 车间试生产工艺

投料步骤同实验室小设备中试，因配制量为1 t/缸，原料投入量相比实验室有较大增加，搅拌时间会有所延长，具体如下。

步骤1：先加入部分固体碱性物料、基粉、填充剂、增白剂、螯合剂，搅拌1～2 min，使物料混合均匀。

步骤2：边搅拌边加入A E O9，搅拌时间为4～6 min；干燥蓬松的粉体在加入AEO9后开始湿润（图6），粉体开始下沉，没有大的团块。

图6 试生产工艺加入AEO9后粉体状态

步骤3：待AEO9加料结束后，再加入油酸，边加入边搅拌，搅拌时间为4～6 min；观察粉体有湿润感、没有结团。

步骤4：待油酸加料结束后，再加入剩余的固体碱性物料、彩粒、酶制剂，搅拌1～3 min（观察彩粒在皂粉中分散均匀即可放料过筛）。中和完成后，加入剩余的固体碱性物料，使之前湿润的粉体变得干燥、流动性变好（图7）。

图7 试生产最终过筛前粉体状态

步骤5：放料过筛（8目筛网）。

3.4 车间试生产产品理化指标及去污力

车间试生产样品各项指标（表7）符合QB/T 2387—2008《洗衣皂粉》标准中相应的理化指标规定，粉体颗粒均匀、无大团块，通过8目筛的得率为98.2%，去污力通过国标三块污布的测试。

表7 车间试生产产品理化指标及性能

3.5 车间试生产样品稳定性实验

（1）稳定性实验目的：检测皂粉长期存储后是否变味、变色；检测内在指标是否有大的变化；检测皂粉去污力。

（2）稳定性实验条件：恒温恒湿箱38 ℃、85%相对湿度，实验时间设定为30 d；将车间试生产皂粉装入1 kg规格的袋中，然后热烫封口放入实验箱中。

（3）稳定性实验结果：经4周稳定性实验，车间试生产样品没有变色、无异味；内在质量和去污力无明显降低，产品的稳定性良好。

4 研究结论

（1）经过实验室研究和车间大生产实验，采用锥形双螺旋混合机油酸和固体碱性物料混合物直接中和方式，可以生产出符合QB/T 2387—2008标准的洗衣皂粉，并且可以规模化生产。

（2）该方法工艺简便，避免了脂肪酸钠在高塔喷雾干燥过程中的分解及异味产生，成品皂粉得率超过98%、配方可灵活调节。

5 该工艺优缺点探讨及应用展望

5.1 优点

（1）皂粉是天然原料来源的绿色环保型产品，因其采用传统生产法生产成本高及产生异味问题，使生产受到了极大的限制，只有极少数工厂可以生产，今后随着环保要求更加严格，传统皂粉生产方法会被逐渐淘汰，而该工艺直接中和法生产皂粉，完全符合当今提倡的绿色、环保、节能生产的要求，成功地解决了皂粉生产的难题，是洗涤剂行业一大科技进步与创新，具有非常好的应用前景。

（2）该工艺生产皂粉不产生“三废”，避免高塔喷雾生产皂粉产生异味导致环保问题；在混合机内直接中和，没有脂肪酸钠的损失。