一种高精度的面部化妆品保湿功效检测方法
2023-08-18付娆高琳李维兴侯森
付娆 高琳 李维兴 侯森
保湿效果评价是保湿化妆品上市销售前进行功效评价的关键步骤之一,其中皮肤水分含量测量是检验化妆品保湿效果的重要指标。我们采用目前现行的标准方法测量皮肤水分含量时,出现数值不断上升且波动较大的情况,严重影响了化妆品保湿能力评测的准确性。本文研究了皮肤水分含量测量产生误差的原因,提出了皮肤生理状态改变和皮肤本身形变能力的差异是影响皮肤水分测量准确性的重要因素。基于以上因素,在现行标准方法所允许的范畴内,通过控制测量时间间隔和优选测量位点,建立了一套高精准的面部化妆品保湿功效检测方法。
我们所选取的测量时间间隔为5s,测试位点为颧骨最高处,眼角1.5cm 处以及与前两点构成等腰三角形处三点,并用此方法成功验证了一款面膜的保湿效果,测量准确性显著提高。本研究对推动保湿功效评价方法的规范与发展具有普遍指导和借鉴意义。
关键词:皮肤水分含量;测量稳定性;面部取点;保湿功效
近年来,我国化妆品行业发展稳健增长,预计到2025 年市场规模将达到10000 亿元,其中申报备案的保湿化妆品占全部护肤品类目近90%,发展前景广阔[1]。
根据我国《化妆品功效宣称评价规范》[2],上市销售的具有保湿功效的化妆品必须通过文献调研、研究数据分析或者其他功效宣称评价试验等手段,对其保湿功效进行测试和评价[3]。因而皮肤水分含量测量,特别是面部皮肤水分含量的测量成为保湿化妆品上市的重要环节之一。
我国已发布多条保湿功效评价标准及方法,如《化妆品保湿功效评价指南》《洁面产品的保湿和控油功效人体测试》等,虽然广泛运用于各大公司和第三方检测机构进行保湿功效的评测,但是在实际应用时,发现这些方法测量误差较大,尤其是对同一部位多次测量时,会出现测量值不断上升且波动较大的问题[4]。对同一位点进行多次测量是为了避免偶然失误导致测量错误,此时,测量数据的大幅波动会影响测量结果的准确性。特别是在比較两款化妆品保湿功效时,如若产品间差异较小,测量值波动带来的巨大误差将会显著降低产品间的差异性,妨碍产品间保湿功效的比较。尽管皮肤水分含量测量数据的波动问题已被广为人知,但是人们对其产生的原因还不清楚,改善测量误差的方法也未见报道。厘清皮肤水分测量波动产生的原因,在已有标准规范下建立一套精准的测量面部皮肤化妆品保湿功效的方法,来评价面部保湿产品的功效,已成为化妆品检测行业急需解决的问题。
皮肤水分含量通常使用电容法测量[5],其测试原理在于水分子极性较大,具有较高的介电常数(约为81),与其他物质的介电常数(小于7) 差异显著。干燥的皮肤角质层是一个绝缘媒介,当角质层发生水合时,其电容值将会发生改变,电容值越高,表明皮肤角质层的含水量越高[5]。此方法具有灵敏、精确、重现性好、操作简单、成本低等诸多优点,是目前保湿功效评价常用的方法之一[6]。
我国电容法测量常用的仪器是德国CK 皮肤水分含量测试探头Corneometer CM 825,目前使用该仪器测皮肤水分含量已成为我国化妆品企业和检测机构的共识。
针对现行标准下缺少必要的操作细则,导致皮肤水分测量数值波动大的问题,我们研究了影响皮肤水分含量测量的因素,在现有标准方法规定的范畴内,研发了一套误差小的面部皮肤化妆品保湿功效的测量方法,并成功将该方法应用于一款面部化妆品的保湿功效评价。
01 材料与方法
1.1 时间间隔对手臂水分含量影响的测试
用纸巾清洁手臂内侧肌肤,在恒温(20±2 ℃) 恒湿(相对湿度50%±5%) 环境中静坐30min。选择前臂屈侧大小为3 cm×3 cm 区域,4 个顶点为测试点。使用皮肤水分含量测试仪Cormeter CM825 配有MPA_CTplus 软件(德国CK 公司) 进行测试,测试前根据说明书对仪器校准,每个点重复测量10 次,证明仪器测量值准确可靠。
为了探究不同时间间隔对水分含量的影响,分别设置间隔1s 和间隔5s 进行两组测试。
1.2 皮肤形变的难易程度对水分含量影响的测试
为了排除皮肤本身生理变化,选择猪皮研究形变难易程度对水分含量的影响。将猪皮放置在恒温(20±2℃)恒湿(相对湿度50%±5%) 环境中30 min,选取猪皮中心位置为测试点,重复测量10 次,每次间隔5s。再用小刀剔除猪皮脂肪部分得到薄猪皮,选取相同位置,重复测量10 次,每次间隔5s。
1.3 面部不同位置对水分含量影响的测试
受试者在恒温(20±2 ℃) 恒湿( 相对湿度50%±5%) 环境中静坐30 min。选择面部不同位置的7个点作为测试点,A 点在颧骨最高处;B 点在距离眼角1.5cm 处;C 点在颧骨边缘与A、B 两点形成等腰三角形;D点在额头中心;E 点在垂直于眼球与平行鼻梁中心的两条线交接处;F 点在下巴中心,G 点在眼睛正下方颧骨边缘。
每个点重复测量10 次,每次间隔5s。
1.4 方法验证
受试者使用HFP 洁面乳(广州蛋壳网络科技有限公司) 清洗面部后,在恒温(20±2 ℃) 恒湿(相对湿度50%±5%) 环境中静坐30 min。测得左右脸A、B、C 三点初始水分含量。左脸作为测试组,在测试区域敷上益生菌面膜(德之馨有限责任公司),15min 后摘掉;右脸作为对照组,不做处理。分别测量左右脸1h、2h、3h 的水分含量,每个点重复测量3 次,每次间隔5s。
1.5 数据统计
所有结果均以均值± 标准差表示。对照组与测试组之间比较,采用独立样本t 检验,双尾检验,检验水准α =0.05。
02 结果与讨论
2.1 时间间隔对水分含量测量的影响
我们研究了手臂皮肤4 点(图1a)的皮肤水分含量,统计了测量时间间隔对测试数据的影响(图1b、1c),并且研究了每个点在不同间隔时间下10 次连续皮肤水分含量的测量值(图1d、图1k)。实验发现用传统方法对同一点进行多次测量,数据出现随测量次数不断上升的现象(图1d、1f、1h、1j)。普遍认为在测试过程中,皮肤受到测量探头的按压引起一系列生理变化。例如:水分会在皮肤浅层不断聚集,这就导致量测量结果随着测量次数增加不断升高。我们发现适当增加测量时间间隔,能让皮肤生理状态得到恢复,会减少水分含量增加的趋势。在手臂内侧取4 个点进行测量,当测量时间间隔从1s 延长至5s 后,测量值不断上升的现象得到有效缓解(图1e、1g、1i、1k)。
进一步研究发现在控制时间间隔后,测量导致的皮肤生理状态改变仍然会不断累计,测量10 次左右时测量值会有略微上升。但是5s 的间隔足够消除前3 次测量中的测量值上升的现象。水分含量测量是行标[7] 规定的保湿评价方法,并未写明两次测量的时间间隔,因此规定5s 测量间隔完全符合标准,并且满足大多数实验中重复三次之后进行统计学处理的需求。
除了设置5s 间隔缓解测量值上升之外,实验发现手臂不同部位测量值的波动也不相同(图1b、1c)。其中A、C 两点的误差值较大,而B、D 两点测量数据间的重复性较好。这就意味着在评价化妆品保湿功效时,若取A、C 两点进行测量,则本底数据波动就会较大,会降低由化妆品保湿作用导致的水分含量差异。我们发现B、D 两点相对A、C 两点,皮肤更薄,形变能力更小。这种皮肤形变能力是否是影响其水分含量测量数值稳定性的原因?为了避免测量时活体皮肤生理状态变化而导致的测量值变动,我们以猪皮为模型研究了不同形变能力的皮肤对水分含量测量值的影响。
2.2 皮肤形变能力对水分含量测量的影响
实验比较了容易形变的厚猪皮(图2a) 和不易形变的薄猪皮(图2b) 的水分含量变化,发现测量数据的波动性和其形变能力正相关(图2c、2d、2e)。在施加相同压力的情况下,脂肪含量较多的猪皮产生较大的形变,数据波动较大。脂肪含量较少的猪皮产生的形变较小,数据较为稳定。我们推测造成这一现象的原因主要有以下三点:
其一,皮肤表面并非光滑平面,而是具有褶皱的立体结构,随着压力的增加,这些褶皱会被压平,导致仪器探头和皮肤的接触面积改变,从而影响了水分含量测量。形变能力大的皮肤,受到压力时,这种皮肤表面微观结構改变的随机性比较大,测量数值波动较大。
其二,形变能力大的厚猪皮,往往皮下肌肉组织较多,受挤压时皮肤的性质会受到下层组织的影响。例如:水分可能会从下层组织渗到表层皮肤。这种下层组织对表层皮肤的影响往往是随机的,导致了其测量数值的不可控。
其三,对于形变能力较大的皮肤,测试员每次测量时不容易控制按压力度与角度,测量探头与皮肤的接触情况不同,导致测得的水分含量发生改变。
皮肤形变能力是导致水分含量测量数据波动的原因之一,这就意味着在不同的皮肤测量位点,其数值的变动往往取决于测量点本身的形变能力。筛选形变能力小的部位,即水分含量测量值波动小的部位,将会有效提高测量精度,降低本底噪声。目前现有的保湿功效评价标准中对于测量点选择没有具体规定,可以在现有标准方法的规定内选择波动值小的点进行测量,从而实现提高测量精确度。
2.3 面部选点对水分含量测量的影响
为了验证形变能力对皮肤水分测量值的影响,在面部选取半张脸7 个点测试其水分含量,这7 个点已基本涵盖面部不同区域(图3)。结果表明,面部脂肪含量较多且无平整骨骼支撑的区域,形变能力较大:E 点位于脸颊中央,脂肪较厚,数据波动明显;G 点位于眼睛正下方颧骨边缘,受力不均匀,数据波动明显;F 点位于下巴,脂肪含量较高,同时骨骼上翘,数据波动较大;D 点位于额头,虽然皮薄也有骨骼支撑,却是痘痘闭口多发区,不够平整,测量数据波动较大。相对而言,形变能力较小的点,如A、B、C 三点,皮肤下面有骨骼支撑,脂肪含量较少且皮肤光滑,测试数据稳定。
保湿功效评价标准中只规定了测试区域面积为3cm×3 cm[7],未规定面部具体位置。人体面部骨骼和脂肪分布并不均匀,随机取点而取到形变能力大的点的概率较高,固定选点能减少形变导致的数据不稳定问题。由此我们选取A 点颧骨最高处;B 点距离眼角1.5 cm 处;C 点颧骨边缘与A、B 两点形成等腰三角形处进行面部皮肤水分含量测量,不但能有效解决选点问题,而且这三个选点易于描述,有利于在不同检测机构进行推广。
根据时间间隔测试和面部选点测试的结果,我们建立了面部水分含量测试的新方法:选取面部A、B、C 三点作为测试部位,每个点重复测量3 次,每次间隔5 s。同时发现A、B、C 三点主要集中分布在一块3 cm×3 cm 的区域,这三点的水分含量差异较其余几点小,因此实际测量时,即可取A、B、C 三点中任意一点,进行化妆品保湿功效单点的测试和比较,又可以取A、B、C 三点平均值代表面部该区域的水分含量进行测试和比较。
2.4 新方法验证
我们用新方法测试了一款面膜产品在使用前、后水分含量变化。如图4 所示,A、B、C 三点单点测试数据误差较小,且使用产品1h、2h、3h 后均与未使用有极显著差异,表明此面膜保湿效果可以持续3h。同时,以A、B、C 三点平均值代表的区域进行水分含量测试也显示该产品在使用1h、2h、3h 后均与未使用有极显著差异。两种比较方式,测量结果误差值都较小,但是由于A、B、C 三点本身的水分含量差异导致区域内测量误差大于单点测量。实际应用中优先建议使用A、B、C 三点单点测量值进行面部化妆品保湿效果的评价。
03 结论
目前已有的标准和方法在测量皮肤水分含量时精准度不高、误差较大。研究认为皮肤自身生理变化和皮肤形变能力差异是造成数据精确度下降的主要原因。在现行标准方法的规定内,通过控制测量时间间隔5s,有效降低了测量时由皮肤自身生理变化带来的水分含量升高。通过筛选三处形变能力较小的测试位点, A 点颧骨最高处;B点距离眼角1.5 cm 处;C 在颧骨边缘与A、B 两点形成等腰三角形处,减少形变对皮肤水分测量产生的影响,建立了一套高精准度的面部皮肤化妆品保湿功效的测量方法,并使用一款保湿化妆品对新方法进行了验证。本实验不但提出了皮肤水分含量测量数据波动产生的原因,还建立了一套在现有标准规定内的高精准面部皮肤化妆品保湿功效的测试方法,对推动保湿功效评价方法规范与发展具有普遍指导和借鉴意义。