金属同位素地球化学超净实验室的管理探讨

李绘,刘鹏飞

(同济大学 海洋地球科学学院,海洋地质国家重点实验室,上海 200092)

超净室也称无尘室,超净实验室的设计建造是以减少室内尘埃微粒为目的,其他参数如温度、湿度、压力、气流速度与分布等按照要求进行控制[1-2]。超净室主要由空调机组、过滤系统、进排气通道等组成。其工作原理为:气流经过初效、中效及高效空气过滤处理,通过空调和风机送入超净室并将室内的尘埃经回风夹道带走。重复以上过程,即可达到超净室对空气的净化目的[3]。不论外界空气条件如何变化,超净室内均能维持原设定的洁净度、温湿度及压力等性能,从而可以在一个高度洁净、稳定的环境下开展实验[4]。

近年来,随着我国科学技术的不断发展,空气洁净技术被广泛应用到生物医疗、精密仪器、海洋地质等相关领域。此技术对改善工艺环境、提高产品质量以及实验准确率均有良好的效果[5]。为了获得更精确的科研数据,满足日益增长的科研和教学需求,很多高校及科研院所都建立或计划建立同位素地球化学相关的超净实验室。

同济大学海洋地质国家重点实验室的金属同位素地球化学分析室,拥有一间总面积为160 m2的超净实验室,室内公共区域的洁净度为千级,通风柜内的洁净度为百级。超净室内的操作主要包括海洋地质样品的消解处理、微量元素及不同金属同位素的化学前处理等。是典型的以微量元素和金属同位素技术为基础的公共研发服务平台。但在超净室运行过程中,发现很容易出现室内污染、实验本底增加等问题。基于此,文中根据实际情况并不断借鉴国内外类似实验室的管理经验,探索该类实验室的管理方式,希望为其他单位的相关工作提供一些参考和借鉴。

1 超净实验室的特点

1.1 超净实验室的发展

20世纪60年代中期,美国科学家Clair Cameron Patterson最早开发了超净设备和技术。Patterson在对海洋中Pb的分布和污染的研究中,发现只有降低Pb的空白才能准确获取海洋环境中Pb元素含量和Pb同位素的微小变化[6]。但是由于样品在取样、准备、分析等过程中都会产生Pb污染,从而导致环境样品中Pb的含量比实际值偏高[7]。为了得到准确的元素含量和同位素数据,Patterson开发了超净技术和微量元素化学分析手段,为环境科学、地质学、海洋科学、同位素化学等领域的研究提供了强有力的工具[8]。

世界上最早的洁净室标准是美国的FS209标准,1963年颁布,最后更新至 FS209 E版本,该版本目前仍然在世界洁净技术领域中被采用。洁净度是指单位体积空气中所含悬浮粒子数量的程度。按照我国超净室的标准 (GB 50073—2001),以每立方米空气中含0.1 μm的微粒数量为依据,可以将洁净度划分为9个等级(表1)。

表1 超净室洁净度等级表[4]

1.2 超净实验室管理的难点

对于在超净室进行的元素和金属同位素的化学前处理过程,由于实验环境中很容易引入外在的污染,比如,室外带进的未经清洁的物品、掉落的毛发等都含有微量元素,最终影响实验样品的元素含量和同位素测量结果。以Li同位素为例,图1表明,相比于正常的超净室环境,当自然界样品暴露在痕量偏硼酸锂污染的空气环境下时,由于外源Li的引入,结果导致Li的同位素组成异常偏重,远远超过了正常地球样品的Li同位素最大限值。由此可以看出,为了得到准确、可靠的实验数据,对超净实验室进行严格、高效的管理非常关键。

图1 不同实验环境条件下Li 同位素的组成变化[8]

2 超净实验室的管理方案

2.1 超净室试剂材料的管理

一般高校的金属同位素地球化学分析室主要用于海洋地质样品的微量元素和金属同位素相关的科学研究。其中用于前处理实验的超净间的操作主要包括样品在酸性溶剂中的消解、转移、不同元素的化学分离等。任何可能的污染或杂质的引入都会影响数据的准确性,为了减少这种情况,同济大学金属同位素地球化学分析室的超净间所用到的酸试剂均为优级纯的酸,且进行二次蒸馏后使用;水为经过一系列纯化处理后的超纯水,其中通过默克密理博Advantage A10超纯水仪(购自洁诚生物科技有限公司)滤掉了各种化学离子、微生物等,电阻率为18.2 MΩ·cm。所用到的实验容器为特氟龙材质,购自南京滨正红仪器有限公司。这种材料具有抗酸抗碱、抗各种有机溶剂的特点,几乎不溶于所有的溶剂,减少了实验本底的干扰;同时,这种材质还具有耐高温的特点,避免了样品在加热、蒸干过程中所用容器中元素的释放。其中,实验所用移液枪头、离心管、特氟龙罐子等在使用前均用酸溶液进行浸泡至少24 h,再用超纯水冲洗干净。实验所用到的各种试剂、材料等经纯化、清洗后,在Agilent7900电感耦合等离子体质谱仪上测量元素含量,确保无杂质元素的干扰。此外,为了避免酸的腐蚀带来的污染和误差,实验室所用的消防喷头、剪刀等均采用化学稳定性较好的PE材质,取代了传统的金属材质。另外,化学前处理结束待上机测试的样品通过超净间和仪器室之间的传递窗传送到仪器室,这样可以有效的减少超净室门的开启次数,把洁净区的污染减少到最低程度,并减少了样品在携带过程中被污染的风险。

2.2 超净室的人员管理

当超净室发生以下三种情况就容易导致室内洁净度异常:(1)室外污染被大量带入到超净室内;(2)室内尘源产尘量过大;(3)送风气流因各种原因导致的不能将室内脏空气很好地带出超净室[10-11]。在稳定的情况下,以洁净度为1级的超净室为例,产设备产生的尘埃为其40 倍,而人产生的尘埃是30 倍。当发生异常时,将分别增加至60 倍和70 倍[12]。因此,为了保证超净室的洁净度符合实验要求,在条件允许的情况下,超净室尽量不要放置生产设备。此外,还需加强对进入人员的管理:(1)所有进入人员需更换超净室专用防酸、防静电的工作服、帽子与拖鞋,并进入风淋室吹淋15 s后,方可进入超净室;(2)进入超净室人员不得化妆、戴手表、戒指等首饰;激烈运动完正流汗者,吸烟后不到半小时者严禁进入;(3)与实验无关的金属、粉末物品(包括钥匙、碎纸、铅笔、橡皮擦、蜡笔、有粉手套等)一律不能带入超净室;(4)与实验相关的物品需在外拆箱,并洁净处理后方能带入超净区;(5)为避免人体行走所导致的室内产尘,严格控制一定时间内进入人员数量及携带物品数量;在超净室禁止跺脚、跑动等行为,应匀速慢行,以免引起短时间内洁净度超标[5];(6)为了保证超净实验室处于正压状态,要求进出人员养成随手关门的习惯,以减少外界空气的进入。

2.3 超净室的环境管理

建设超净实验室耗资巨大,为了充分发挥超净室的作用,使其得到充分长久的利用,并保证环境和功能的良好运行,则需要对超净实验室的环境进行有效维护和管理。一般情况下,超净实验室室内和室外的压差应大于12 Pa; 超净室内的相对湿度应维持在50%～60%,温度应保持21～24 ℃之间为宜。以上参数可通过温湿度计和压强感应计来进行实时的监测。在潮湿的环境下,需加开除湿机以降低室内湿度[5,8]。为了降低元素和金属同位素前处理过程中的流程本底,减少环境误差,同济大学金属同位素地球化学分析室的超净间共分为五个普通操作区间和两个天平称量间,每个同位素体系的前处理操作都有其独立的通风柜,并且公用介质、电热板等也有固定的通风厨用于存放,避免了交叉污染的风险。

由于超净室内通常需要经过多层的过滤系统,才能使室内达到一定的洁净度,一般通过排风口将超净室内的空气排出,通过引入新风和排除旧风,从而保持超净室内的空气畅通和较高的洁净度。为了使超净室的洁净等级保持长久的稳定性,避免因阻力过高,使通风量降低,或局部被穿透,而把尘菌吹进的情况发生,则需要对过滤器进行定期维护。一般粗效过滤器,每1～2个月更换一次;中效过滤器,每2～4个月更换一次;高效过滤器,1～3年更换一次。通常根据尘源情况和使用频率了解阻力变化,从而来判断是否对各级过滤器进行维护。也可以通过监测过滤器两端的压差来判断是否需要更换过滤器,当压差超过规定值,即过滤器阻力超过额定阻力时,应对其进行维护更换[13]。

2.4 超净室的安全管理

实验室安全是高校永恒的课题,也是一项长期而艰巨的工作。目前,教育主管部门和各高校也在不断加大实验室安全建设[14-15]。由于在金属同位素地球化学分析室的超净间开展实验的过程中经常用到不同性质、不同浓度的酸试剂,还需要对酸溶物质在电热板上进行蒸样、保温等操作,存在一定的安全隐患。一旦疏忽大意,不仅影响日常工作、科研的正常开展,而且也对人身、财产安全造成威胁。因此,只有高度重视并加强实验室的安全管理,才能保障实验室的有序运行,为实验人员创造良好的实验环境。为了从源头上控制安全事故的发生,对超净实验室必须执行严格的安全管理制度。(1)所有需要进入超净室的人员需先提交安全登记表和节假日实验申请表(针对节假日开展实验者),经导师和实验室负责老师签字确认后交给安全管理员,管理员根据需求审核后,对实验人员进行安全考核,只有通过考核测试才能批准开通超净室的门禁权限,如测试不通过,需重新考核,直至通过为止。门禁卡一人一卡,开通门禁权限的人,禁止将门禁卡借给他人使用,一经发现没有通过测试的人员私自进入超净室,将取消其进入资格。(2)取得门禁权限的人员应由实验室负责老师进行培训,培训内容应涵盖实验室的各项规章制度、如何规范操作、废液及实验垃圾的处理方法、试剂药品的使用规则、实验操作过程中可能存在的安全隐患、事故的应急措施等。(3)进入超净室前需更换专用的实验服和鞋帽,并严禁带入易燃易爆品、食物、饮料等;实验过程中必须佩戴手套和口罩,必要时需佩戴护目眼镜。(4)干净、整洁的实验环境是避免安全事故发生的重要条件,也是保证实验数据准确性的重要防线[16]。因此,实验负责老师应不断检查并提醒实验人员保持实验台面、通风柜及地面干净、整洁,用完的试剂、材料等做到及时归位,并制定切实可行的值日措施。(5)严禁将废液、废酸等倒入下水道,一经发现,将取消其门禁权限,应各按其类倒入专门的废液桶;备用的各类化学试剂应由相关负责老师锁在专用柜里。(6)在超净室开展实验的人员原则上不允许通宵工作,如特殊情况,若实验时间超过晚上十一点,则需提前向负责老师报备,由老师告知后勤、保卫人员进行夜间巡视关照。(7)针对各种可能发生的安全事故,制定出切实可行的应急预案,并在超净室特定位置长期存放必要的施救药品,并定期检查喷淋装置。

3 结论

高校化学实验室是培养新时期高素质人才的重要场所,为科研和实验教学提供有力的支撑。金属同位素相关的超净实验室是产出海洋地球化学相关数据的重要保障,加强对超净实验室的维护管理是确保相关教学和科研活动的前提。文中以同济大学海洋地质国家重点实验室中金属同位素地球化学分析室的超净间运行模式为例,分析了超净实验室在管理和使用中存在的问题,并提出了相应对策。希望通过严格、规范的管理能为教学和科研提供良好的实验环境,从而产出更多稳定、高质量的实验数据,为科技的发展提供更好的支持。