关于深染粘胶纤维生产工艺的研究

李胜国

（唐山三友集团兴达化纤有限公司，河北 唐山 063000）

0 引 言

粘胶纤维具有极好的吸湿性与透气性，自身可纺性能优异，也可与其它天然或合成纤维混纺，由其织造所得的纺织品手感柔软、适用性强，因此，被公认为最具发展潜力的再生纤维素纤维。但在其染色过程中存在染料上染量低、浮色难去除等诸多弊病，致使洗衣时易出现掉色、沾色等现象，严重限制了粘胶纤维在纺织行业的应用。

目前，粘胶纤维染色多采用活性染料、直接染料。在染浴中，粘胶纤维与直接染料均带有负电荷，因其电荷相同，纤维与染料之间会存在一定的斥力，增加了染料与纤维素纤维的结合难度，致使其上染率不高。这在一定程度上不仅增加了染料的消耗量，还会由于反复清洗消耗大量淡水，造成了水资源的浪费。此外，排放的染液中也会存在复杂的污染物成分，对河流及土壤造成损害，违背了环保友好的可持续发展理念。

本试验将采用多种助剂以不同的上染方式对粘胶纤维进行接枝改性，赋予其大量的阳离子基，致使纤维能具有大量的正电荷，从而与带有负电荷的直接染料以静电引力相结合，提高染料在粘胶纤维上的含量以及牢度。

此外，还将进一步根据经接枝纤维素纤维染色性能优良的特点，将其与未曾改性的粘胶纤维混纺后一浴染色，由于上染率和吸色性的强弱差异，会使得面料最终呈现花色效果，从而可以获得具有独特风格的面料新款式。

1 试验部分

1.1 材 料

普通粘胶纤维：河北唐山三友兴达化纤有限公司。

1.2 试 剂

直接蓝染料：科莱恩化工（中国） 有限公司。

表面活性剂可分为离子型表面活性剂，非离子型表面活性剂，混合性表面活性剂，天然表面活性剂四大类。（1） 离子型表活又可分为阴离子型表活和阳离子表活，阴离子表活在溶液中可大量电离阴离子，与溶液中阳离子结合；阳离子表活与之相对，电离出大量阳离子，与溶液中阴离子相反应，但其价格昂贵，限制其应用。（2） 非离子型的表活极性基为聚氧乙基-[RO(CH2CH2O)nH]，其在水中并不产生离子，与纤维结合依靠分子间力。（3）混合性表活为不同表活复配而得，在生产体系中较为常见的是阴离子表活和非离子表活混合所得。（4） 天然表活中一类为含有大量皂素的化合物，皂素化合物经过水解可得到糖苷与糖类衍生物，能作为湿展剂使用，用来加工固体农药等，如WP；一类为纸浆废液，造纸工序的废液，含有大量木质素类衍生物（木质素磺酸钙，五碳糖和六碳糖），可加工WP 时作为湿展剂使用，加工矿物乳油作分散剂使用；另一类则为动物废料的水解物，如屠宰厂遗弃的皮、毛、骨、角等动物的废弃物，经加热后的胶状液体，易溶于水，碱性较强，在硬水中稳定。天然表面活性剂，不但具有表面活性剂作用，而且有粘着作用，可造成幼小虫体气孔堵塞，窒息死亡。

本次实验中采用的均是阳离子表活，分别为苏州艾杰尔CA、常州美胜GRE 和RS、北京千燕聚丙烯酰胺。

1.3 仪 器

（1） 电子天平：WT300001X 型，常州万泰天平仪器有限公司。

（2） 恒温水浴锅：BSG-28 型，上海惠诚有限公司。

2 结果与讨论

2.1 纺前注入法

通过对阳离子改性剂应用条件的了解，本实验中所用的阳离子表活均需在碱性条件下生效，而纺前注入法中采用的粘胶含碱量为4.9%，因此，可提供相匹配的碱性环境，节约碱性物质使用量，减少其他因素引入。

由于阳离子表活的固含量不同，因此，其用量也有一定差异。依据3 种表活的区间用量，本实验中采用阳离子表活用量范围为5～50 g/L。

在实际生产中，粘胶纤维中甲纤含量为9%，与之对应采用的苏州艾杰尔CA、常州美胜GRE 和RS、北京千燕聚丙烯酰胺等阳离子表活的加入量为2%～10%。

为了使阳离子表活能够均匀分散在粘胶溶液中，阳离子表活加入到粘胶中需全程搅拌均匀，随后将混合溶液静置＞2 h 进行脱泡，防止气泡丝的产生，有助于提高纤维质量。

将混合溶液进行纺丝，制得深染纤维。烘干后，将深染纤维与未经表活处理的纤维分别放入等量的直接蓝染液中，可以观测到吸附后的染液色深是相差不大的，从而说明深染纤维与普通纤维对直接蓝染料的吸附差异较小，同时也说明在纺丝后续过程中，酸浴可能会对阳离子表活和纤维的结合力产生不利影响，致使阳离子表活从纤维上脱落，因此，纺前注入法不利于深染纤维的制备。

阳离子表活处理后粘胶纤维表面及纵向截面图如图1 所示。

图1 阳离子表活处理后粘胶纤维表面及纵向截面图Fig.1 Surface and longitudinal section of viscose fiber after cationic surface activation

由图1（a）、（b） 可以看出，阳离子改性剂均匀涂覆在纤维表面，除此之外，纤维的缝隙中也存在大量的阳离子改性剂。

2.2 后整理法

后整理法是将制备的粘胶纤维通过浸渍阳离子表活，从而使得纤维改性的方法。本次实验中采用的纤维为烘干后纤维，不能提供相应的碱性环境，因此，需在配液时加入氢氧化钠溶液，其溶液浓度定为10 g/L。

实验中采用的阳离子表活，即苏州艾杰尔CA、常州美胜GRE 和RS、北京千燕聚丙烯酰胺，其用量分别从5、10、20 g/L 依次提高。

将称量好的纤维放入已配置好的溶液中，在60 ℃～90 ℃温度范围内保温反应10～20 min，随后用浓度为0.5～2 g/L 的醋酸溶液中和浸有纤维的整理液至中性。

取出改性后纤维，将其通过烘干机烘干，通过染色指标中上染性的优良确定不同阳离子表活对纤维改性的有效程度。

经过反复实验筛选，苏州艾杰尔CA 和常州美胜GRE 是众多样品中2 种效果较为优良的改性剂，经此，2 种改性剂处理的再生纤维素纤维在特定工艺情况下，能够将1%的直接蓝染液中的染料在15 min 内吸附干净。

左侧为粘胶纤维染色残液及吸色后的普通粘胶纤维，右侧为改性粘胶纤维染色残液及吸色后的改性粘胶纤维，如图2 所示。

图2 左侧为粘胶纤维染色残液及吸色后的普通粘胶纤维，右侧为改性粘胶纤维染色残液及吸色后的改性粘胶纤维Fig.2 The left side shows the dyeing residue of viscose fiber and the ordinary viscose fiber after color absorption,and the right side shows the modified viscose fiber dyeing residue and the modified viscose fiber after color absorption

由图2 可以看出，改性后纤维吸附的染料残液十分清澈，而未经改性的再生纤维素纤维吸附后的染色残液较深，纤维得色明显偏浅。因此，可以证明改性后的纤维上染率提高。

由多次实验发现，通过后整理法改性纤维的最佳改性工艺为氢氧化钠浓度10 g/L，阳离子改性剂浓度为15 g/L，改性温度为100 ℃，保温时间为50 min。

多次实验的目的最终还是应用于实际的生产，因此，在多次小试验证选用的2 种阳离子表活确实对纤维上染率有明显影响后，组织其在中试线试产。

中试过程中，在精炼脱硫工序补加10 g/L 的氢氧化钠溶液，再加入15 g/L 的阳离子改性剂，试产所得一批改性纤维。

由于精炼工序纤维浸渍时间短，助剂在纤维表面固着率低，为模拟小试中的时间参数，在中试线二水洗浴液中添加氢氧化钠10 g/L，阳离子改性剂15 g/L，补足浸渍时间。

于烘干机尾后取改性纤维样品进行上染率检测，经检测纤维上染率低，未能达到小试效果，说明通过后整法获得深染纤维的工艺仍需改进。

2.3 染缸处理法

染缸处理法是将染浴与整理剂混合为一体浴置于外形类似缸体的染色机中处理纤维，从而达到将纤维改性的一种整理方法。

染缸的类别可分为溢流染色机（具有加热及搅拌功能）、气流染色机（为数控电气化设备，可控制染色中需要的湿热压力动力等条件参数）、高温高压染色机（密闭压力缸体，可使染液温度＞130 ℃）。

本实验中模拟的是高温高压染色机。将阳离子表活苏州艾杰尔CA、常州美胜GRE 和RS 分别置于东丽酒伊2 kg 染缸中，相关实验参数设置为阳离子表活浓度为30 g/L，氢氧化钠溶液15 g/L，温度为70 ℃，浴比为1∶20。

将配置好的浴液搅拌均匀，升温至70 ℃，加入75 g 纤维，保温保压40 min，取出纤维将其水洗至中性后，烘干。

所制备的深染纤维可吸收直接蓝染料染液，其中，苏州艾杰尔CA、常州美胜RS2 种阳离子表活性能优异，能将直接蓝染料吸附干净，因此，染缸整理法能满足深染纤维的试验需求。

日后的生产过程中可以扩大批量，现有的粘胶纤维生产工艺，设备也可向染缸一浴体系靠拢，实现纤维的深染整理。

3 结 语

本文通过小试试验探讨了深染纤维制备的最佳方法。经试验数据可知，纺前注入法由于后续纺丝工艺不能使粘胶纤维获得深染特性；后整理法中苏州艾杰尔CA 和常州美胜GRE2 种阳离子表活可以使纤维获得一定的深染特性，但牢度差，存在易脱落等诸多缺陷；因此染缸整理法为最优选择，其可使不同阳离子表活处理的粘胶纤维均具有深染特性，其中，属苏州艾杰尔CA 和常州美胜RS2 种阳离子表活处理效果最优。

目前，纤维市场竞争十分激烈，纤维品种繁多，如细旦纤维、高白纤维、莫代尔纤维、莱赛尔纤维等，将以上纤维均用染缸整理法分别进行整理后，可得到不同种类基底的深染纤维，其效果均优良。

但以上品类纤维均高于粘胶纤维的成本，因此，成本价格将是限制其应用发展的关键因素之一。

未来深染纤维的市场开发存在2 大趋势，一是寻找质优价廉的阳离子改性剂；另一趋势则为改进深染纤维的工艺设备，使普通粘胶可通过染缸整理法获得优良深染效果，从而实现大规模量产。