高纯金的电解工艺电解液中金含量的测定研究

2023-08-04关黎晓

新疆有色金属 2023年5期

关键词：水合肼还原剂电解液

关黎晓

（新疆有色金属研究所，新疆乌鲁木齐 830000）

0 前言

随着黄金冶炼工艺的发展，黄金冶炼企业对黄金精炼工艺进行不断改进，优化黄金矿产开发模式，在提升金矿原料利用率的基础上，对精炼处理化学工艺进行科学改进。国标一号金乃至高纯金的生产工艺主要有化学法、溶剂萃取法和金电解法。

电解法是以99.9%或99.99%黄金作为阳极，用涤纶滤布制作阳极滤袋，将阳极与电解液隔离，用纯度为99.99%的金始极片作阴极，可得到金品位为99.999%。而对工艺流程中电解液金浓度进行实时测定为至关重要的一步。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

（1）高温马弗炉

（2）电子天平感量0.01mg

（3）水合肼（分析纯）

（4）盐酸（优级纯）；盐酸（1+1）

（5）铅箔（铅含量≧99.99%的铅箔，剪成边长约35cm，正方形薄片）

（6）灰皿（镁砂灰皿）

1.2 实验步骤

移取5.00mL 金电解液置于250mL 烧杯中，加入15mL HCl（1+1），置于电热板上加热煮沸，取下稍冷。

边搅拌边缓慢加入水合肼溶液，待试液表面的气泡显无色，则反应完全，再加入过量水合肼少许，放置电热板上继续激烈煮沸10min。

取下冷却，用慢速定量滤纸干过滤，用热的HCl（1+1）洗涤沉淀5-6次，再用热水洗涤沉淀6-8次，放置30min。

将沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，放置电热板上烘干，再放入预先升温至800℃的高温马弗炉内进行灰化30-40min。

取出冷却，将坩埚内的金样品用铅皮包好，敲实，放入在920℃的马弗炉里预热20min的灰皿中，进行灰吹30min，取出金粒冷却，用毛刷刷干净金粒底部粘连的灰尘，称重，记录数据。

1.3 结果计算

Au（g/L）=G/V×1000×0.999

G------金粒的重量，g；

V------移取试样的体积，mL；

1000------体积mL换算成L；

0.999 ------99.9%金品位系数

2 结果与讨论

2.1 还原剂选择

本方法在还原试样析出金粉过程中，需加入还原剂进行还原。下面以无水亚硫酸钠、水合肼、硫代硫酸钠三种常用还原剂进行试验，试验结果如表1所示。

表1 方法还原剂的选择试验

通过试验选用反应速度快，反应终点清晰，且滤液能够重复利用的水合肼作为还原剂。实验中在加入水合肼时一定要边搅拌边缓慢加入，因为加入水合肼过程中反应剧烈，若加入速度过快则会因反应过快而溢出，影响实验结果。

因水合肼具有毒性，使用时需做好个人防护工作，并妥善处置废液。

2.2 铅箔的用量

铅箔的用量取决于杂质含量。杂质含量高时，为使贱金属被彻底氧化分离，则所需包裹的铅箔量就越多，而相应的灰吹时间拉长。本文所用高纯金杂质含量偏低，按照国标方法推荐和实验，铅箔的用量以5-10g为宜。

包裹铅箔后敲实是为了防止引入空气，灰吹之前镁砂灰皿一定要预热20min以上，赶尽灰皿内的挥发性物质，否则灰皿中残留气体逸出，冲破融铅液面，把小铅滴抛出，产生飞溅现象，影响测定结果。

2.3 方法的精密度

用该方法对电解液1 号样品及2 号样品进行11次测定，结果如表2。测定电解液金含量的相对标准偏差为0.11%～0.47%，精密度较好。

表2 方法的精密度

2.4 加标回收实验

对1 号和2 号电解液样品进行加标回收试验，结果如下表3：加标回收率为98.0%～102.2%，加标回收效果良好。

表3 加标回收试验

2.5 分析方法的选择

金的分析方法一般有火试金法、容量法和原子吸收检测法。

铅火试金法应用范围广泛，优点是能够使试样中的贵金属进行富集，且形成的颗粒成分相对简单，分析结果的准确度比较高，人为影响因素相对比较少；缺点是分析成本相对较高。而容量法和原子吸收检测方法的应用范围相对比较小，干扰元素多容易影响测定的结果，而且测定过程中人为影响因素较多，容易造成误差，因而准确度不高，精密度差；优点是成本较低。

综上可以看出，铅火试金方法为最合适的方法。随着将来针对火试金法的不足之处的不断改进，相信火试金法可以得到更好的发展和应用。