超声波法提取玉竹活性物质黄酮工艺优化研究

李志清 王殿奎 张李莉 蒋晓蕊 孙 琛 孙金旭

（1 衡水市综合检验检测中心 河北 衡水 053000；2 衡水市质量与标准化研究院 河北 衡水 053000； 3 衡水学院 河北 衡水 053000）

玉竹为多年生草本植物，百合科黄精属，2002 年3 月被国家卫生部列为药食同源植物，其入药部位为根茎，经研究其活性成分为黄酮、多糖、糖蛋白、皂甙等，目前已经报道的玉竹活性成分的功效有抗氧化、抗肿瘤、降血糖等[1,2]。超声波辅助提取，具有省事、省力、高效、环保的特点，在现代提取技术中应用广泛[3]；它可以通过高频震动产生极大的剪切力，在高频震动过程中产生热量和破坏力，破坏植物细胞结构，提高植物细胞功能成分的溶出率，提高提取效果。本研究对超声波提取玉竹黄酮的提取工艺进行优化研究，以期提高玉竹黄酮提取率，为工业化提取玉竹黄酮生产提供支持。

1 材料与方法

1.1 试验材料。玉竹(购自北京同仁堂衡水分店)经清洗后，烘干，粉碎机粉碎后过80 目筛；芦丁标准品(购于国家标准物质网)。

1.2 仪器设备。破壁机(深圳市净品环保科技有限公司)；电子天平(梅特勒－托利多仪器上海有限公司)；分光光度计(722G 可见分光光度计，广州广一科学仪器有限公司)，超声波提取仪(MHY-25045，北京美华仪科技有限公司)。

1.3 试验方法。①黄酮测定法。黄酮的测定参照李志清等的研究[4]。②超声提取法。玉竹破壁机粉碎后，过60 目筛，按照1∶5 的料液比例进行配比，混匀后，进行超声波提取，提取功率200 w，时间15 min。

1.4 试验设计

1.4.1 料液比例对超声波提取玉竹黄酮的影响。玉竹经粉碎处理后，按照不同的料液比例配比后(1∶5，1∶10，1∶15，1∶20，1∶25，1∶30，1∶35，1∶40)，浸泡24 h，分别进行超声波提取，超声波功率设定为200 w，超声提取时间为15 min，提取温度自然，研究不同料液比例对超声波提取玉竹黄酮的影响。

1.4.2 超声波提取功率对玉竹黄酮提取量的影响研究。在料液比例1∶10 的情况下，分别设定不同的超声波频率(200 W、300 W、400 W、500 W、600 W、700 W、800 W、900 W、1 000 W)，提取初始温度自然，提取时间15 min，研究超声波提取功率对玉竹黄酮提取量的影响。

1.4.3 提取时间对玉竹黄酮提取量的影响研究。超声功率500 W，料液比例1∶10，初始温度自然，分别设定不同的超声波提取时间(10 min、15 min、20 min、25 min、30 min、35 min、40 min、45 min、50 min、55 min、60 min)，研究时间对玉竹黄酮提取量的影响。

1.4.4 初始提取温度对超声提取玉竹的影响研究。在之前研究的基础上，研究初始温度对超声提取效果的影响，超声波功率500 W，提取时间30 min，料液比例1∶10，分别设定不同的初始超声波提取温度(30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃)，研究初始提取温度对超声提取玉竹的影响。

2 结果与分析

2.1 料液比例对超声波提取玉竹黄酮的影响研究。结果如图1 所示。料液比例不同，则物料的浓度不同，分子细胞间距不同，料液比例小，浓稠，不利于传热、传质，料液比例太大，过于稀薄，也影响提取的效率，由图1 可知，当料液比例为1∶10 时，超声波提取效率最高。

图1 料液比例对超声提取玉竹黄酮的影响

2.2 超声波提取功率对玉竹黄酮提取量的影响。超声波功率不同，振动频率不同，对植物细胞壁的破坏效果不同。在料液比例1∶10 的情况下分别设定不同的超声波频率，提取初始温度自然，提取时间15 min。由图2 可知，在由低功率向高功率变化过程中，玉竹黄酮提取量呈现先升高后降低的变化趋势，在超声功率为500 W 时，提取效果较好。

图2 功率对超声提取玉竹黄酮的影响

2.3 提取时间对玉竹黄酮提取量的影响。时间短提取效果差，时间长，会过多的产生热，影响物质的溶出，超声功率500 W，料液比例1∶10，初始温度自然，分别设定不同的超声波提取时间，提取效果如图3 所示。从图3 可知，和预想结果相似，并不是提取时间越长越好，随着提取时间的延长，玉竹黄酮提取量呈现出先升后降的情况，提取时间30 min 时提取效果较好。

图3 提取时间对超声提取玉竹黄酮的影响

2.4 初始提取温度对超声波提取玉竹的影响。由图4可知，初始温度对超声波提取玉竹黄酮的提取效果有一定的影响，初始温度不同，提取时对玉竹植物细胞壁的破坏情况不同，当物料的初始温度为60 ℃时，玉竹黄酮最后的提取量最高，达到32.16 mg/g。

图4 初始温度对超声提取玉竹黄酮的影响

3 结论与讨论

超声波提取在功能性成分提取过程中发挥的效果比较明显，通过超声波可以产生高频率的震动和热量，对植物细胞壁有较强的破坏作用，有利于植物细胞中功能性成分的溶出，提高提取效率。对超声波提取玉竹黄酮工艺进行研究，通过研究发现，料液比例、提取功率、提取时间、提取初始料液温度对超声波提取玉竹黄酮都有影响，分别进行研究分析后，认为提取料液比例1∶10，提取功率500 W，提取时间30 min，提取料液初始温度60 ℃较为适宜，此条件下，玉竹黄酮提取量达到32.16 mg/g，和未研究分析前(提取功率200 W，提取时间15 min，料液比例1∶5，提取初始温度自然)相比，玉竹黄酮超声提取量提高43.89%。