基于压电微机械超声换能器的液体密度测量传感器

周红宇,张玉超,苗 斌,李加东

(1.长春理工大学 机电工程学院,吉林 长春 130012;2.中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 轻量化实验室,江苏 苏州 215123)

0 引言

液体具有多种物理特性,如密度、黏度、表面张力等,通过检测这些参数可以反映出液体的性质,其中密度是反映液体性质的重要指标之一。如葡萄酒酿制过程中,通过监测葡萄酒发酵时浆液的密度可以判断出葡萄酒发酵的程度和葡萄酒的品质;在医疗领域中,血液中毒与肾功能衰竭会引起血液密度的紊乱,通过检测血液密度可进行急症的初筛;在石油开采过程中,通过检测石油的密度可分析计算油田的出产量并制定合理的开采方案。

测量液体密度的方法包括电容式、射线式、超声波式、谐振式等[1-4]。电容式液体密度传感器是通过检测极板间电容变化的方式实现密度测量,这种传感器结构简单,但分辨率较差,应用场景有限。射线式液体密度传感器是通过检测衰减后的射线强度完成密度测量,这种传感器常用于高温高压环境,其辐射源产生的辐射会危害人体健康。超声波式液体密度传感器是通过测量超声波在介质中传播速度和时间的方式测量密度,这种传感器常用于资源的管道运输,可进行非接触在线测量,但检测速度较慢,对液体环境要求较高。谐振式液体密度传感器是利用谐振子的振动特性进行密度测量,这种测量方式响应迅速,测量精度高,可在线测量,但是传统谐振子结构复杂,不易加工。近年来,随着检测仪器微型化需求的增多以及微机电系统(MEMS)技术的发展,诞生了诸多微型液体密度检测传感器。与传统液体密度传感器相比,基于MEMS技术的传感器具有体积小、低功耗、快速响应等优势,其种类主要有悬臂梁式密度传感器[5]、声表面波(SAW)传感器[6]及压电超声传感器[7]。其中悬臂梁式密度传感器的质量因子较低,故而共振的位移检测较难。SAW传感器的谐振频率较高,导致后端检测电路复杂。与上述传感器相比,压电超声传感器具有体积小、功耗低、信号易提取等优势,近几年在密度检测领域中颇受关注。如2020年Baptiste Neff等[8]采用由PZT压电陶瓷驱动器驱动的自由悬浮矩形振动板进行液体密度和黏度的测量,该传感器在水中的谐振频率为103 kHz,振动板的长度是40 mm,宽度是30 mm,其尺寸较大;2021年Kaustav Roy团队[9]制作了灵敏度为26.3 Hz/kg/m3的圆形双电极压电超声换能器(PMUT)传感器,并将PMUT与微流道集成,形成流体液体密度测量系统,应用于微流控中液体密度的测量;2022年Eyglis Ledesma团队[10]制作了可与CMOS集成的矩形双电极PMUT传感器,该传感器灵敏度可达482 Hz/kg/m3,但其激励电压较大(达到32 V),且不能在线检测。基于当前密度传感器存在的问题,本文设计并制作了一种基于PMUT的液体密度测量传感器,该传感器由两个PMUT组成,分别作为发射端与接收端。通过对传感器在不同密度介质中时域信号与频域信号的分析得出液体的密度与PMUT谐振频率的关系,这为微型化可在线检测液体密度传感器的应用奠定了基础。

1 密度检测原理

1920年Lamb提出了虚拟质量增加效应[11],即当一个机械结构在不同密度的介质中振动时,其固有频率会发生不同程度的变化。介质的密度越大,机械结构的谐振频率变化越大。本传感器测量密度原理即通过测量PMUT谐振频率的变化反映出液体密度。2007年Ayela[12]完成了对Lamb模型在微尺度下的验证且进一步完善了该理论模型,并指出在黏度为10 mPa·s以下的牛顿液体中,黏度不会对谐振频率产生影响。

液体介质中的谐振频率与真空中的谐振频率关系为

(1)

式中:fvac为真空中PMUT的谐振频率;fL为液体环境中PMUT的谐振频率;β为虚拟质量附加因子。

(2)

式中:ρM为膜的密度;h为膜的厚度;R为膜的半径。其灵敏度为

(3)

式中:χ为灵敏度值;ΔρL为液体密度变化的范围;ΔfL为液体中PMUT谐振频率变化量。根据PMUT的结构尺寸与在液体介质和真空中的谐振频率可得出液体的密度。

2 压电超声换能器的设计与制作

2.1 压电超声换能器设计与仿真

为使PMUT在液体中的谐振频率仍处于超声频段范围内,取fL=30 kHz。采用掺钪元素20%,厚度为1 μm 的AlN作为PMUT压电层,振动薄膜厚度h约为7 μm,ρM=2.3 g/cm3。通过理论计算得出PMUT的半径为499.28 μm。使用有限元分析软件对PMUT结构进行建模与仿真,半径设为500 μm,添加水、空气等不同的介质域仿真出PMUT处于不同介质中的振动状态和谐振频率。建模采用二维轴对称模型,模型如图1所示。软件中添加的常温介质域的基本参数如表1所示。

图1 PMUT二维轴对称模型

表1 介质域基本参数

使用半径为2 000 μm的半球形作为介质域,分别导入空气和水等材料。在介质域外侧,建立厚度50 μm的层结构,作为声波向外扩散的辐射域。在PMUT振膜与介质域接触的位置,介质与PMUT发生耦合作用,并将其定义为声结构边界。通过特征频率仿真得到在一阶谐振状态下PMUT的振型如图2所示,PMUT薄膜中心最大振幅约为1.2 μm。PMUT在真空、空气和水中的谐振频率分别为139.3 kHz、138.6 kHz、33.9 kHz。

图2 PMUT振型图

对PMUT进行频域仿真,以50 kHz作为频域的仿真范围,在不同介质域下PMUT的振动幅值如图3所示。

图3 不同介质下PMUT的振幅

2.2 压电换能器制作

图4为传感器加工的工艺流程,在初始基底SOI硅片上生长厚度为100 nm的Mo;通过磁控溅射方法在底电极上生长厚约1 μm的ScAlN压电薄膜,使用STS刻蚀机对压电层进行干法刻蚀,露出底电极;使用IBE离子束刻蚀机对底电极进行刻蚀,制作出电极引线区域;采用STS-HRM与NLD-570分别对顶层硅和氧化层进行刻蚀,为后道工艺激光划片预留划片区域;通过电子束蒸发,在压电层与下电极上依次镀铬和金厚度分别为20 nm和150 nm;最后采用深硅刻蚀机进行背部刻蚀,刻蚀深度约为285 μm,释放薄膜结构,振动层总厚度约为7 μm。经过微加工制作的PMUT实物图与光学显微镜图像如图5所示。

图4 PMUT加工工艺流程

图5 PMUT实物图和光学显微镜图

3 结果与讨论

3.1 PMUT性能表征

图6为使用阻抗分析仪(Microtest 6632)对PMUT阻抗值与相位角度的表征结果,得到的谐振频率为136 kHz。实际PMUT与仿真结果相近,产生误差主要是背腔深硅刻蚀时,对硅片刻蚀的不均匀性所致。

3.2 实验装置

图7为传感器的实验装置图。实验中为了减少PMUT的背腔对于发射和接收性能的影响,采用具有通孔的PCB板连接PMUT。当振动薄膜双侧均在液体介质中时,作用在PMUT膜上的阻尼效应变大,导致PMUT振动幅值减小,接收端信号难以提取,因此,在PCB背腔孔处粘附一层具有微孔结构的聚四氟乙烯薄膜,该薄膜具有防水透声的作用,同时可以有效地减小由声波在背腔内多次反射对薄膜振动状态及接收性能产生的影响。使用环氧树脂将PMUT与PCB电路板进行封装。通过超声波键合机将PMUT的上、下电极分别连接至PCB电路板上。采用BNC屏蔽接口作为传感器的输入、输出端口,连接外部信号设备。使用甘油和无水乙醇分别与去离子水以一定比例混合,构成不同密度的待测液体。

3.3 信号分析

测试过程中,将换能器浸没于待测液体中,发射端与接收端相距2 cm。使用信号发生器(Tektronix AFG3022C)输出脉冲方波信号激励发射端PMUT,其频率为20～40 kHz,电压峰-峰值为3.3 V。图8为示波器(Tektronix MSO54)显示接收端PMUT的时域信号,其幅值为35 mV。将时域信号通过快速傅里叶变换(FFT)转换成频域信号,图9为截取的低频段频域信号示意图。根据频域信号的峰值可得到器件的谐振频率。

图8 激励信号与接收信号

图9 频域信号

3.4 谐振频率与密度分析

图10是密度为776～986 kg/m3时乙醇与去离子水混合液的谐振频率测试结果。由图可见,其线性拟合结果良好,R2=0.969。图11是密度为986～1 220 kg/m3时甘油与去离子水混合液的谐振频率测试结果,其中在密度为986～1 150 kg/m3时线性拟合的R2为0.978。由于在乙醇与去离子水混合液中,乙醇易挥发,测量过程中存在一定的损耗,然而在甘油与去离子水的混合物中,甘油不易挥发,测量过程中密度值相对稳定,因此,在甘油混合溶液中的测试结果更接近理论模型。当混合液体密度>1 150 kg/m3时,混合液的黏度迅速增加,黏度对于谐振频率的影响逐渐变大,因此,当密度>1 150 kg/m3时谐振频率值下降速度较快。

图10 乙醇与去离子水混合液谐振频率测量

图11 甘油与去离子水混合液谐振频率测量

根据实验结果可得PMUT的实际灵敏度为17 Hz/kg/m3,依据式(3)及表1中介质域参数可计算出理论灵敏度为19.13 Hz/kg/m3。理论计算与实际结果较接近,但仍存在一定误差,其原因是在实际测试中PMUT的振动存在能量耗散,故实际结果较理论值偏低。

4 结束语

本文设计并制造了基于PMUT的液体密度测量传感器。该传感器采用双PMUT器件分置的工作方式,将采集的时域信号通过FFT转换成频域信号,得到PMUT的谐振频率。通过测量PMUT谐振频率的变化,得出传感器谐振频率与液体密度成线性关系。实验结果表明,当密度为776～1 150 kg/m3时,PMUT具有良好的响应,灵敏度为17 Hz/kg/m3。与传统传感器相比,该传感器体积小,功耗低,且可在线测量。PMUT收发分置的工作方式还可以对超声波的能量耗散进行测量,这为液体多参数检测的研究提供了新手段。