ICP-MS法测定牙膏中砷和铅的研究

郭春梅 李莹 矫筱蔓 吴琼

【摘要】ICP-MS法测定牙膏中铅、砷含量，其回收率和重复性完全满足实验要求。因此在测定牙膏中铅、砷时可以采用ICPMS法，既简化了实验过程，提高了工作效率，也降低了实验成本。

【关键词】牙膏；ICP-MS法；铅、砷含量

【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.01.033

Determination of Arsenic and Lead in Toothpaste by ICP-MS

GUO Chun-mei，LI Ying，JIAO Xiao-man，WU Qiong

（Liaoning Institute for Drug Control，Shenyang 110036，China）

Abstract：The content of lead and arsenic in toothpaste was determined by ICP-MS，The recovery rate and repeatability can completely meet the experimental requirements. Therefore，ICP-MS can be used to determine lead and arsenic in toothpaste，which not only simplifies the experimental process，improves the work efficiency，but also reduces the experimental cost.

Key words：toothpaste；ICP-MS；lead and arsenic content

目前，国内牙膏的检测方法执行GB/T 8372—2017国标中的检验方法。其中，铅的测定方法采用“石墨炉直接进样测定铅含量”（非仲裁法），砷含量的测定按GB 7917.2中的“砷斑法”规定进行测定。以上两种测定方法需要分别处理样品、测定，尤其是砷斑法操作步骤繁琐且每次测定匹数有限不适合大批量测定，数据是根据目测进行估算，准确度有限。用ICPMS法测定牙膏中砷和铅方法简单，可同时进行消解样品，大批量测定，减少实验人员的工作量，节省实验耗材、数据准确、检出限低。

1实验部分

1.1主要仪器

电感耦合等离子体质谱；微波消解仪；赶酸加热板；离心机：转速4000 r/min。

1.2主要试剂

硝酸，优级纯；过氧化氢，优级纯；铅、砷、铼、铑标准储备液，浓度均为1000μg/mL，均来自国家有色金属及电子材料分析测试中心。

1.3实验方法

1.3.1测定条件

四级杆真空度：10-5Pa；调谐液：1 ppb；射频功率：5500 W；等离子体氩气流量：15 L/min；雾化器氩气流量：1.0 L/min；采样锥与截取锥类型：镍锥；模式：He；采样深度：8 mm；雾化器：玻璃雾化器；雾化室温度：2℃。

1.3.2试剂及标准系列的配制

1.3.2.1硝酸溶液（0.5 mol/L）：量取优级纯硝酸32 mL，加水稀释至1000 mL，即得。

1.3.2.2内标的配制

分别精取铼、铑标准储备液各0.5 mL于50 mL容量瓶中，用0.5 mol/L硝酸溶液定容，得10μg/mL的內标混合溶液，精取10μg/mL的内标混合溶液0.1 mL于50 mL容量瓶中，用0.5 mol/L硝酸溶液定容，即得浓度为20μg/L的（Re+Rh）混合内标使用液。

1.3.2.3标准系列溶液的制备与测定

分别精取铅、砷标准储备液各0.5 mL于50 mL容量瓶中，用0.5 mol/L硝酸溶液定容，混匀，得浓度为10μg/mL混合标准溶液1。

精取1 mL混合标准溶液1置于50 ml容量瓶中，用0.5 mol/L硝酸溶液稀释至刻度，混匀，得浓度为0.2μg/mL混合标准溶液2。取一定体积混合标准溶液2用0.5 mol/L硝酸溶液稀释至10 mL得铅、砷混合标准系列溶液，见表1。

上机进行测定并绘制标准曲线。1.3.3牙膏样品溶液的制备与测定

准确称取牙膏样品0.3～0.5 g置于聚四氟乙烯溶样罐内。加10 mL硝酸，混匀，置100℃电加热器中，进行预消解30分钟，放冷。再加2 mL过氧化氢（30%），混匀，使样品充分浸没。

盖上内盖旋紧外盖，同时作试剂空白，微波消解。微波消解条件见表2。

消解结束后，取出冷却，开罐，将溶样罐放入温度140℃赶酸加热板中，赶酸，驱除样品中多余的氮氧化物，至剩余液体量约为2 mL。

冷却至室温，将消解液移至刻度离心管中，用水洗涤溶样罐数次，合并洗涤液，定容至25 mL，混匀，以3000 r/min离心10分钟，静置，取上清液作为供试品溶液，上机进行测定。

1.3.4以牙膏作基质进行加标回收率和重复性的测定

取牙膏样品1作为空白基质。称量数据见表3。