湘潭市蔬菜中农药残留风险监测分析——以2022年为例

易 幸

(湘潭市农产品质量安全检测管理站，湖南 湘潭 411100)

农药在现代农业生产中依然承担着不可或缺的作用，如杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂、熏蒸剂、生长调节剂等。为保障湘潭市民的“菜篮子”，了解当地种植和销售的蔬菜中农药残留情况，本文对2022年湘潭市随机抽取的蔬菜进行有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、新烟碱类等76种农药残留量进行检测分析，评价当前蔬菜中农药残留状况的安全性，并对蔬菜中农药残留质量安全提出建议。

1 仪器与材料

1.1 仪器与设备

Agilent7890B GC气相色谱仪(配有FPD检测器)；Agilent 6890N GC气相色谱仪(配有ECD检测器)；Thermo Ultimate 3000-TSQ Quantum Access Max超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(配有电喷雾离子源ESI)；食品加工机(飞利浦)；电子天平(0.01g，梅特勒-托利多有限公司)；FA25高速分散匀浆机(德国弗鲁克公司)；H1850高速离心机(湖南湘仪有限公司)；Vortex-Genie2涡旋混合器(美国SI公司)。

1.2 材料与试剂

乙腈(色谱纯，德国默克)、丙酮(色谱纯，美国赛默飞)、正己烷(色谱纯，美国赛默飞)、甲醇(色谱纯，德国默克)；甲酸(色谱纯，天津光复)；氯化钠(分析纯，国药试剂)；弗罗里硅土固相萃取柱(6mL，1000mg，天津博纳艾杰尔)；微孔滤膜(13mm 0.22um，尼龙，天津博纳艾杰尔)；实验用水均为超纯水。

农药标准品具体如下。

有机磷类：甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、辛硫磷、磷胺、蝇毒磷、久效磷、倍硫磷、杀扑磷。

有机氯和拟除虫菊酯类：六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、异菌脲、三氯杀螨醇、腐霉利、五氯硝基苯、乙烯菌核利、氯菊酯、醚菊酯。

氨基甲酸酯类：涕灭威(包括涕灭威砜和涕灭威亚砜)、灭多威、克百威(包括3-羟基克百威)、甲萘威。

新烟碱类：吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪。

苯甲酰脲类：除虫脲、灭幼脲、氟啶脲。

其他类：吡唑醚菌酯、嘧菌酯、甲霜灵、氯虫苯甲酰胺、多菌灵、虫螨腈、氟虫腈(包括氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)、茚虫威、苯醚甲环唑、多效唑、虫酰肼、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、哒螨灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、咪鲜胺、二甲戊灵、阿维菌素、氯吡脲、噻嗪酮、吡蚜酮、灭蝇胺、霜霉威等。

均购于农业农村部环境保护科研监测所，以上标准品的浓度均为1000ug·mL-1。

1.3 样品及样品检测

1.3.1 样品来源

按照NY/T 762-2004《蔬菜农药残留检测抽样规范》[1]标准方法在全市范围内按雨湖区、岳塘区、湘潭县、湘乡市、韶山市、高新区、九华经开区共7个县市区的蔬菜生产基地、批发市场、农贸市场、超市，按不同区域和品种，分4个季度，每个季度抽取178批次，共抽取712批次。

1.3.2 检测方法

按照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[2]检测有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留(除醚菊酯)，按照GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》[3]检测有机磷类、氨基甲酸酯类、新烟碱类、苯甲酰脲类、其他类(含醚菊酯)农药多残留。若有机氯和拟除虫菊酯类农药残留存在超标，按照GB 23200.8-2016《食品安全国家标准水果和蔬菜中500 种农药及相关化学品残留量的测定》[4]进行定性定量复验。若存在除有机氯和拟除虫菊酯类以外的农药残留超标，按GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》复验。

标准溶液均采用不含待测物的性质相同或相似的空白基质匹配标准溶液配制。

1.3.3 判定依据

按GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》[5]对检测结果进行判定。样品中所检项目检测值均不超过在GB 2763-2021标准中的限量值，结论为“合格”。样品中所检项目检测值有一项或多项超出在GB 2763-2021标准中的限量值，结论为“不合格”。

2 结果与分析

2.1 农药残留的总体检出情况

2022年共抽查蔬菜样品712批次，对有机磷类、有机氯和拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、新烟碱类、苯甲酰脲类、其他类等76种农药多残留进行检测，根据《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)进行判定，共6批次样品超标，合格率99.2%，远超国家规定合格率98%的要求，表明湘潭市蔬菜农药残留总体情况是安全的。经检测，共有10种农药超标，分别是常规农药苯醚甲环唑超标2次，毒死蜱、氯氟氰菊酯、吡虫啉、啶虫脒、吡唑醚菌酯、腐霉利、噻虫嗪、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氯虫苯甲酰胺等9种农药各超标1次，其中，毒死蜱为限用农药，禁止在蔬菜上使用，有1批次样品同时存在4种农药残留超标，2批次样品同时存在2种农药残留超标。具体超标样品的检测结果见表1。

表1 2022年湘潭市蔬菜风险监测中超标样本检测结果表

2.2 不同品种蔬菜农药残留情况

在监测的712份蔬菜样品中，检出超标样品6份，超标率为0.8%。超标率从高到低分别为豆类4.5%(1/22)、根茎类3.8%(2/52)、鳞茎类2.3%(1/43)、茄果类1.5%(1/66)、叶菜类0.4%(1/244)，食用菌类、薯芋类、芸薹属、瓜类等4类均未超标。检出含农药残留样品124份，检出率为17.4%；检出率从高到低分别为茄果类34.8%(23/66)、食用菌33.3%(1/3)、豆类31.8%(7/22)、鳞茎类27.9%(12/43)、叶菜类21.7%(53/244)、薯芋类20.0%(2/10)、芸薹属11.7%(15/128)、根茎类11.5%(6/52)、瓜类3.5%(5/144)。结合表1，可以看出，蔬菜中农药残留风险较高的品种是豆类(如豇豆)、根茎类(如芹菜、姜)、鳞茎类(如韭菜)、茄果类(如辣椒)、叶菜类(如大白菜)。

2.3 不同种类农药残留检出情况比较

本次共检测农药残留76种，检出农药残留超标10种，分别是三唑类农药苯醚甲环唑超标2次，超标率为0.28%；有机磷类农药毒死蜱超标1次、有机氯和拟除虫菊酯类农药氯氟氰菊酯、腐霉利共2种各超标1次，新烟碱类农药吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪共3种各超标1次，甲氧基丙烯酸酯类农药吡唑醚菌酯、生物农药甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、酰胺类农药氯虫苯甲酰胺各超标1次，超标率均为0.14%。

从检出农药来分析，共检出32种农药残留，在检测的712份蔬菜样品中，检出频次较高的农药品种有吡虫啉检出29份，检出率4.07%；苯醚甲环唑检出20份，检出率2.81%；多菌灵、吡唑醚菌酯、茚虫威均检出17份，检出率2.39%；噻虫嗪、哒螨灵检出16份，检出率2.25%；烯酰吗啉检出15份，检出率2.11%；氯虫苯甲酰胺检出13份，检出率1.83%；啶虫脒、甲霜灵检出11份，检出率1.54%；咪鲜胺检出10份，检出率1.4%；虫螨腈检出9份，检出率1.26%；甲氨基阿维菌素苯甲酸盐检出8份，检出率1.12%；嘧霉胺检出5份，检出率0.7%；毒死蜱、氯氟氰菊酯、吡蚜酮、嘧菌酯均检出4份，检出率0.56%；腐霉利、噻嗪酮检出3份，检出率0.42%；百菌清、联苯菊酯、氯氰菊酯、氟啶脲、阿维菌素检出2份，检出率0.28%；五氯硝基苯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、多效唑、虫酰肼、灭蝇胺检出1份，检出率0.14%，详见表2。

表3 不同来源的茶叶农药残留检出情况比较

2.4 不同来源的蔬菜农药残留检出情况

根据蔬菜的不同来源，将蔬菜样本分为蔬菜生产基地或合作社、市场或超市2大类，生产基地或合作社的蔬菜农药残留检出率与超标率分别为16.9%、0.31%，而市场或超市的蔬菜农药残留检出率与超标率均比生产基地或合作社的检出率与超标率高，分别为22.2%、6.35%。说明湘潭市生产基地生产的蔬菜在农药管理上比市场或超市销售的蔬菜略好。

3 结论

本次蔬菜检测结果显示，2022年湘潭市蔬菜风险监测中，随机抽取712批次蔬菜，检测76种农药残留，有6批次样品超标，合格率99.2%，远超国家规定合格率98%的要求，表明湘潭市蔬菜农药残留总体情况是安全的，能确保该市蔬菜农药残留质量安全。但是，仍有禁限用农药毒死蜱，常规农药苯醚甲环唑、氯氟氰菊酯、吡虫啉、啶虫脒、吡唑醚菌酯、腐霉利、噻虫嗪、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氯虫苯甲酰胺共10种农药存在超标，且有1批次样品同时存在4种农药残留超标，2批次样品同时存在2种农药残留超标，因此仍存在一定的风险隐患，可能存在违规用药或超范围、超标准施用农药的现象，特别是禁限用农药毒死蜱的超标，应引导高度重视。

从蔬菜品种来分析，超标率从高到低分别为豆类4.5%(1/22)、根茎类3.8%(2/52)、鳞茎类2.3%(1/43)、茄果类1.5%(1/66)、叶菜类0.4%(1/244)，食用菌类、薯芋类、芸薹属、瓜类等4类均未超标。蔬菜中农药残留风险较高的品种是豆类(如豇豆)、根茎类(如芹菜、姜)、鳞茎类(如韭菜)、茄果类(如辣椒)、叶菜类(如大白菜)。

从农药种类来分析，三唑类农药苯醚甲环唑超标率为0.28%；有机磷类农药毒死蜱、有机氯和拟除虫菊酯类农药氯氟氰菊酯、腐霉利，新烟碱类农药吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪，甲氧基丙烯酸酯类农药吡唑醚菌酯、生物农药甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、酰胺类农药氯虫苯甲酰胺超标率均为0.14%。

从蔬菜来源来分析，湘潭市生产基地生产的蔬菜比市场或超市销售的蔬菜农药残留超标率与检出率均低，说明湘潭市生产基地生产的蔬菜在施用农药管理上比市场或超市销售的蔬菜略好。

建议进一步落实政府监督部门的属地责任，加大对生产基地、市场、超市的蔬菜农药残留的风险监测，重点排查豇豆、芹菜、姜、韭菜、辣椒、大白菜的农药残留风险隐患，特别是加大对苯醚甲环唑、毒死蜱、氯氟氰菊酯、腐霉利、吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、吡唑醚菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氯虫苯甲酰胺等10种农药的监测分析，同时应加大对生产基地的农业生产技术指导，指导规范使用农药，要求严格遵循农药安全使用间隔期，完善承诺达标合格证、农产品“身份证”、质量安全追溯管理、信用管理等质量安全监管制度。超市、市场应严格开展蔬菜的市场准入检测，确保外地蔬菜的质量安全。