响应面法在食品工业领域的应用
2023-06-26张珍林吴进东李艳
张珍林 吴进东 李艳
数理统计方式(线性回归分析和正交测量系统设计)被广泛应用在中国工农业产量和科研工作中,但它们也有某些缺陷。例如,线性回归分析要求巨量的实测数据分析,花费大量的时间和资源,而且只能探讨单一原因的危害,无从考察多种因素的综合;正交测量系统设计则更加注重怎样科学合理地进行测试,以及怎样有效地利用数据分析来推断出结论,以便更好地反映实际情况。因此,人们希望找出一个测试频次少、时间短、求得的返回微分方程精确度高、能够深入研究多种原因间相互效应的回归统计分析方式,而响应面法正是满足上述要求的有力工具。
响应面法(RSM)是一种将数字与统计方法相结合的统计方式,由英国两位科学家Box和Wilson创立,经Box和Hunter等人完善,其最终目标是改变受多种因子影响时的反应。响应面法的发展历程很长,有着较高的准确度,能够获得良好的数学模型,并以较少的试验次数选择最佳试验方法和最优响应值。所以,响应面法在建立以后的数十年内被应用于电子、农业、机械工程、化学等科研领域,近年来在食品工业领域也得到了应用。本文简要阐述了响应面法以及几个常用的设计方案和程序,并对其在食品工业方面的应用进行了介绍,以期为今后在食品工业领域的应用提供一定参考。
一、响应面法介绍
1.响应面法的原理。响应面法主要是利用一些确定性测量,在设计空间内找到适当的测量点,获取变量和响应值之间的关系信息,进而对测量信息加以整理并得出响应面模型,然后通过对比模型与显著性试验、失拟试验以及相关性测试的结果,从而选取正确的模型,最后通过优化找出所有变量的最优化配置和最优响应值。
2.响应面法的特点。和正交检验的孤立试验点分析方法一样,采用响应面法可以获得一种曲面分析模型,即连续估计模式,可以持续研究分析响应面法优化流程中的所有水平。和平均方法一样,响应面法能够利用较短的试验时间得到较精确的试验结果。在试验变量过多时,很难建立一个多项式来实现确定性研究,所以在进行响应面优化之前必须选择适当的试验因素与方法。如果试验点选取错误,将干扰优化结果的形成,而且由于响应面法无法提供直接的图像,也无法直观地发现试验的优化点,所以必须利用图像技术把这些参数关系显示出来,以便通过观察寻找最佳的实验环境。
3.常用方法。(1)中心组合试验设计。作为响应面上比较常见的二阶方式,中心组合试验方法也是一种五水平实验方式,通常为每个因素设置五个等级,在规定的试验次数下,通过调节有关因子及其作用的影响和参数,达到最优条件。
(2)Box-Behnken试验设计。Box-Behnken设计了一个专门处理多变量问题的统计技术,可以完成3-7个因素的三级试验研究,再对试验结果进行研究,得出多重二次方程,然后對多重二次方程进行研究,得出最优预测结果的最优条件。
(3)Plackett-Burman试验设计。Plackett-Burman是一个二水平的试验设计,能够合理地考虑干扰因子以及试验次数,从而迅速精确地筛选出最关键的因素。
4.常用分析软件。(1)MATLAB。MATLAB主要应用于科研测量、模拟与仿真、信息工程控制系统的设计与应用。在响应面试验过程中,应用MATLAB统计工具箱中的ccdesign功能进行中心组合试验设计,而Box-Behnken试验设计则使用bbdesign的设计方法。
(2)SAS。数据分析系统(Statistical Analysis System,SAS)是一种高度模块化、集成化的应用系统,主要完成信息存储、信息呈现、信息管理和统计分析等任务。它的功能大致由以下五个模块完成:一是基础模块(BASE),可以实现基本信息和数据处理,编写打印文件、表格等;二是统计模块(STAT),可以建立完全可信的统计学分析流程;三是作图模块(GRAPH),可以制作图像;四是全屏控制模块(FSP),即交互式全屏程序;五是矩阵运算模块(IML),可以完成矩阵运算处理。
(3)Design-Expert。Design-Expert是在实验设计领域使用最为普遍的应用软件,也是非专业人士从事响应面实验设计和研究工作的首选工具应用软件。与SAS软件相比,Design-Expert软件运算更简单,获得的三维图形更直接,且无须通过MATLAB等传统数学开发工具对曲面方程进行处理,可以直接获得响应面优化结果。
在Design-Expert软件中,有一种专用的响应面法功能,可以实现中心组合试验设计或者Box-Behnken试验设计,而且试验设计中的影响因子既可以编码,也可以不编码。
Design-Expert软件可以实现有效的方差分析、非线性参数拟合等统计分析,不仅能够给出相应的方程,还能对拟合效果及其有效性进行评价。同时,可以根据预先选择的优化要求,自动计算出实验预测的最佳数据,为实验室提供一种或多种试验条件,以获得最佳结果。
二、响应面法在食品工业领域的应用
1.响应面法在药食同源物质有效成分提取中的应用。药食同源研究是中医药走向国际的窗口,研究食药两用物质需要从食物出发,即将中药用于食物。在中国传统生命医药文化中,药和食之间的关系既有同处也有异处,但就演化历程来说,二者在远古时代是同源的,后来经过数千年的历史演变,药食逐渐分化,而且从今后的发展趋势来看,也可能返璞归真,以食代药、以食为药。所以,药食同源的基本功能成分的研制与提取,已经成为中国保健食品开发进程中不可分割的重要部分。在萃取技术中,影响重要有效成分萃取的因子较多,如萃取溶液的类型与数量、萃取水温、pH、萃取时间、药剂配伍等,各种萃取技术的影响因子也是多种多样。为了节约人力和物力,减少试验时间,将不同的试验设计技术和响应面技术相互融合日益引起人们的关注。
何珊、付先军等在论文《响应面法优化丹参有效成分的提取工艺及其体外抗氧化活性研究》中指出,使用高效液相色谱法可以同时测定丹参酮A和丹酚酸B的浓度,并以此作为考核标准,利用响应面法进一步改善对丹参酮A和丹酚酸B的综合萃取技术要求。响应面法所得到的最优萃取方法是:12倍量67%乙醇,提取2次,每次48min。
艾莉、张萌萌等通过在论文《星点设计-响应面法优化花椒中主要酰胺类成分提取工艺研究》中的实验,确定了最优萃取方法:料水配比29:1mL/g,萃取时间65min,萃取温度33℃。
还有大量文章介绍了使用响应面法优化铁皮石斛花中多酚的萃取工艺,能够加快药食同源物质有效成分的萃取过程,对于药食同源物质的进一步研究与应用具有重要意义。
2.响应面法在活性食品成分合成中的应用。徐文泱、唐小兰等在论文《基于响应面法优化杜仲雄花茶中活性成分及加工工艺》中提出,在单因子化试验成果的基础上应用Box-Behnken试验设计,调整杀青温度、杀青时间、揉捻时间等生产过程参数。结果显示,在杀青温度250℃、杀青时间2min、揉捻时间2min的工艺条件下,桃叶珊瑚苷和京尼平苷酸的含量达到了8.99mg/g,说明响应面法优化杜仲雄花茶工艺合理可行。
3.响应面法在功能食品原料纯化中的应用。王江贺、傅宝尚等在论文《响应面法优化海带苹果冻干休闲食品加工工艺的研究》中提出,采用Box-Behnken响应面法的最佳加工工艺条件是:海带浆与苹果浆含量配比2.1:1、低聚果糖加入比例0.23%、复烘温度58.6℃、复烘时间5.2h,此时海带苹果冻干制品的脆度值为182.98±5.10,与预期值192.81相似。在此最佳加工工艺条件下制成的商品水分浓度为(4.26±0.25)%,符合相关国家标准。
4.响应面法在食品药学中的应用。蒋金舒、张鑫等在论文《响应面优化饮料中茶多酚磷脂复合物抑菌配方的探讨》中考察了茶多酚磷脂复合物浓度、壳聚糖浓度、柠檬酸浓度对大肠杆菌抑菌圈值的调节作用。在上述单元素分析的基础上,通过3因素3水平的响应面分析法对茶多酚磷脂复合物对大肠杆菌的抑制条件进行了优化,并根据回归方法确定最优提取条件。结果显示,最佳抑菌条件为:茶多酚磷脂复合物浓度3.22g/L、壳聚糖浓度31.06g/L、柠檬酸浓度2.45g/L,在此抑菌条件下,茶多酚磷脂复合物对大肠杆菌的抑制圈值达到最高,为18.1mm。
综上所述,响应面法是一种有效、简单的统计方法,能够在有限的实验数据条件下形成更加准确的数学模型,从而处理受各种因子干扰的最优组合问题。与食品学中最基础的正交设计和均匀设计相比,响应面法可以用更少的人力和物力获得更准确的数学模型,而且所获得的是一种连续的多面体结构,对于影响因素的连续分析有着很大的优越性。
如今,响应面法已经成为食品行业不可或缺的重要工具,可以帮助企业更有效地管理产品质量,提高新产品开发的效率,深入了解消费者的心理,有效地缩短生产周期,从而提升产品开发的成功率。尽管响应面法在设计优化多种干扰因素的工艺过程中,可能会由于试验点选取错误而干扰设计结果,但笔者认为随着响应面法的基础理论研究、设计方法和实验设计技术的深入开发以及设计功能的改善,其在食品工业领域的应用將会越来越普遍,并且起到更重要的作用。
基金项目:皖西学院校级质量工程项目——课程思政融入《食品化学》的实践与思考(wxxy2022168);安徽省质量工程项目(2021xxkc200);安徽省自然科学基金(KJ2021A0936);皖西学院2021年度校级科研项目(WXZR202107);2021年度高校优秀青年骨干人才国内访学研修项目(gxyq2021209)。
作者简介:张珍林(1985-),女,安徽六安人,副教授,硕士研究生,研究方向为教学模式改革。
*通信作者:李艳(1982-),女,安徽六安人,党委副书记,硕士研究生,研究方向为思想政治教育。