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利用近红外光谱仪快速测定大豆磷脂丙酮不溶物的研究

2023-06-13李万平李洁艳闫军剑周万祥贾海军

现代食品 2023年7期
关键词:大豆磷脂国标丙酮

◎ 佟 馨,李万平,高 健,李洁艳,闫军剑,周万祥,贾海军,董 华

(1.中粮油脂控股有限公司,北京 102209;2.中粮东海粮油工业(张家港)有限公司,江苏 张家港 215633)

大豆磷脂是大豆原油脱胶工序的副产品,脱胶混合物经水洗、真空干燥加工而成。成品磷脂呈黄色黏稠状、亲水性,长期暴露于空气中颜色会逐渐变深,质地变硬[1]。成品磷脂主要由磷脂酰胆碱、磷脂酰肌醇、磷脂酰乙醇、糖脂、碳水化合物等物质组成[2],通过监控丙酮不溶物含量的高低,体现磷脂的纯度。

为保证大豆磷脂的品质,实验室通过监控在线磷脂丙酮不溶物的含量调整生产工艺,得到不同浓度的成品磷脂。因国标法检测丙酮不溶物含量周期长,不能实时指导工艺调整。而利用近红外光谱扫描法,实现3 min 内完成丙酮不溶物含量测定,提高了生产效率,实现了磷脂工艺的实时调整。同时,降低了化学试剂的消耗量,起到了废液减排目的,确保环保、安全、准确、可靠[3]。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂与仪器设备

大豆磷脂取自中粮东海粮油工业(张家港)有限公司生产线;丙酮(分析纯)。

傅里叶变换近红外光谱仪PerkinElmer Spectrum3;真空泵;抽滤瓶;G3 玻璃砂芯坩埚;分析天平(精度0.000 1 g);烘箱。

1.2 实验方法

1.2.1 饱和丙酮溶液制备

取1 g粉状磷脂于1 000 mL磨口瓶中,加入1 000 mL丙酮,在0 ~5 ℃冰水浴浸泡2 h,约15 min 摇动一次,约2 h后,用快速滤纸过滤,滤液于0~5 ℃冷藏,备用。

1.2.2 丙酮不溶物的检测

《饲料添加剂 大豆磷脂》(GB/T 23878—2009)中4.6 丙酮不溶物的测定是将烧杯、玻璃棒、坩埚在烘箱中烘至恒重,称取混匀试样约2.0 g 于已恒重的烧杯中,加饱和丙酮溶液约30 mL,用玻璃棒对试样进行搅拌和碾压,2 min 内使试样大部分油溶出,迅速进行抽滤,不要将颗粒状不溶物带入坩埚,继续用饱和丙酮溶液反复洗滤,直至无油残迹,用玻璃棒将坩埚内沉淀物搅松,放入烘箱中烘干30 min,取出冷却至室温称量,直至恒重,进行结果计算[4]。

1.2.3 近红外测量原理

近红外定量分析方法是二级方法,利用化学计量学方法将近红外光谱与实验室分析数据进行关联,建立近红外模型对未知样品进行预测[5]。

1.2.4 近红外光谱采集条件

将PerkinElmer Spectrum 3 近红外光谱仪的加热样品温度设定为50 ℃,使用8 mm 的透明玻璃管,在10 000 ~4 000 cm-1进行扫描。所有背景和样品光谱均在光谱分辨率为8 cm-1的条件下扫描64 次[6]。

2 结果与分析

2.1 采集模型数据

《饲料添加剂 大豆磷脂》(GB/T 23878—2009)中规定丙酮不溶物≥55.0%,通过化学法测得大豆磷脂丙酮不溶物结果,磷脂的建模样品结果为50.47%~69.24%,平均值为60.55%,标准差为2.20%,变异系数为3.63%。变异系数较小,代表性较强,此批数据可用在近红外光谱模型的构建中。

2.2 建立预测模型

将化学值输入模型内,选择“留一法交叉验证”,在选择“PLS1 算法”,进行光谱预处理设置,“基线校正”通常选择一阶求导,降噪半宽点数6,校正后即可得到初始模型结果,即方差(R2)为95.707 9,验证标准差(SEP)为0.775 4,交叉验证为0.922 6,平均属性值为60.55%。根据仪器建模要求,初始模型的方差越接近于100%,SEP 和交叉验证越小,回归模型的定量分析结果越准确。

由图1 中可知,建立模型的数据具有较好的线性关系,相关性显著,这说明建立的大豆磷脂丙酮不溶物含量的近红外预测模型是可行的。

图1 丙酮不溶物建模数据分散图

2.3 样品扫描光谱图

直接对验证样品进行近红外快速扫描,测得的大豆磷脂的近红外光谱图如图2 所示。

图2 大豆磷脂样品近红外扫描光谱图

2.4 模型的验证

随机抽取东海成品磷脂样品90 个,分别利用国标法和扫描法(建立的模型上进行扫描)检测丙酮不溶物含量,结果见表1。

表1 两种方法测定丙酮不溶物含量结果分析情况表

由表1 可知,国标法与扫描法测得结果的最大相对偏差为4.95%,所有样品相对偏差均符合国家标准《饲料添加剂 大豆磷脂》(GB/T 23878—2009)中规定相对偏差≤5%的要求,相对偏差趋势图见图3。

图3 预测值相对偏差结果对比图

将国标法和扫描法用配对实验的方法进行两样本t检验,得到t值为0.205,小于t值分布表中t0.05=1.987,故国标法和扫描法测定结果是一致的,无显著性差异,此预测模型可用于大豆磷脂的丙酮不溶物指标的检测。

3 结论

本文探索了大豆磷脂中丙酮不溶物的快速检测方法,经研究快速扫描法可代替传统国标法检测,检测周期从2 h 降低到3 min,对指导磷脂生产工艺实时调整具有一定价值。通过本文研究,后期可以进一步尝试利用近红外光谱技术进行其他指标的开发。

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