活化油剂及活化条件对涤纶工业丝/橡胶界面粘合强度的影响

施强 任春颖 石教学 郑雄 张须臻

摘 要：为实现一次浸胶涤纶工业丝与橡胶间界面粘合强度的可控增强，在活化油剂中添加封端异氰酸酯，在橡胶的硫化过程中同步完成活化粘合。研究了活化油剂乳液质量分数、封端异氰酸酯添加量和活化工艺对涤纶工业丝/橡胶粘合性能的影响。结果表明：当活化油剂乳液质量分数为5%、封端异氰酸酯质量分数为2%时，涤纶工业丝表面间苯二酚-甲醛-胶乳（RFL）附着牢度、复合橡胶的H-抽出力与剥离强度达到最高；而随活化温度和活化时间的增加，H-抽出力先增大后减小。本文涤纶工业丝/橡胶的H-抽出力达21.1 N，接近常规一次浸胶样品的2倍，显著缩小了与二次浸胶样品（H-抽出力27 N）的差距。相较于市场同类产品，含异氰酸酯活化油剂处理后涤纶工业丝/橡胶的H-抽出力和涤纶帘子线尺寸稳定性明显改善。

关键词：涤纶工业丝；活化油剂；封端异氰酸酯；H-抽出力；剥离强度；尺寸稳定性

中图分类号：TQ330.6+8

文献标志码：A

文章编号：1009-265X（2023）03-0163-09

基金项目：绍兴市“揭榜挂帅”制科技项目（2021B41002）

作者简介：施强（1997—），男，安徽池州人，硕士研究生，主要从事涤纶工业丝的改性与应用方面的研究。

通信作者：张须臻，E-mail：donghuaihe@163.com

帘子线的制备是涤纶工业丝的重要应用之一［1］。当前，涤纶工业丝与橡胶胶体之间的粘合［2-3］以二次浸胶法［4］和一次浸胶法［5］为主，其中二次浸胶法是通过对胶乳预处理后的涤纶工业丝进行间苯二酚-甲醛-胶乳（RFL）二次上胶，然后与橡胶胶体复合的方法；而一次浸胶法是指纤维在纺丝过程中用活化油剂［6］上油，无需胶乳处理即可进行RFL上胶、橡胶基体复合。与二次浸胶法相比，一次浸胶法具有工艺流程短，节能降耗的优势，但相对于二次浸胶的增强橡胶，粘结强度较低。楼巧航等［4］研究同类纤维二次浸胶法，所得样品H-抽出力为27 N，而一次浸胶法所得样品的H-抽出力仅在14 N左右。如何有效提升一次浸胶法涤纶工业丝与橡胶胶体间的粘合强度，是目前行业内亟待解决的问题［7］。

为解决上述问题，研究人员做了大量的研究。李华峰［8］研制出了改性间苯二酚-甲醛树脂RF90，并将其用于185/60R14轿车子午线轮胎的制备，提高了帘线/橡胶的H-抽出力，但H-抽出力提升较小，仅提升了5.45%。Zhang等［9］合成出一种用于涤纶工业丝浸渍处理的新型间苯二酚无甲醛环保增黏剂来代替RFL中的有毒成分，改善了产品的绿色环保性能，但改性聚酯织物与橡胶之间的剥离粘合强度为17 N/mm，与未改性时相当。此外，对涤纶工业丝的表面处理也是提高粘附性的重要改性方法，Luo等［10］用等离子体聚合涂层对涤纶工业丝表面进行处理，显著提高了帘线/橡胶的粘附性，但操作工艺繁琐、加工成本高。现在，关于异氰酸酯改性帘线与橡胶粘合强度的研究，主要是在二次浸胶法的基础上，向预浸胶液中加入封端异氰酸酯，通过促进预浸液层内部及预浸液层与外层RFL胶乳间的粘合，改善帘线与橡胶的粘合性［4］。另外还可通过紫外线对PET进行照射进行物理活化，再将亚甲基二苯基二异氰酸酯（MDI）与PET进行反应，最后直接与橡胶进行复合，以此增强涤纶工业丝与橡胶的粘合强度［11］。然而，前者存在PET组分无法产生有效反应性粘结，粘结强度提升幅度有限的问题；而后者工艺流程复杂，且紫外辐射极易引发PET裂解，降低工业丝的原有强度。为此，本文基于一次浸胶法，选择封端的异氰酸酯对活化油剂进行改性，通过可控热处理活化异氰酸酯组分，使活化后的异氰酸酯与RFL层及PET端羟基进行反应，以解决涤纶工业丝与RFL胶乳层界面间黏附力的问题。

1 实 验

1.1 实验原料

HMLS涤纶工业丝（1110 dtex/192f）、活化油剂，浙江古纤道绿色纤维有限公司；封端异氰酸酯，烟台万华聚氨酯股份有限公司；RFL浸胶液、橡胶，新乡市鼎诚橡塑有限公司。橡胶的组分配置如表1所示。

1.2 仪器与设备

平板硫化（GT-7014-H50C），高铁检测仪器（东莞）有限公司；万能实验机（5843），美国INSTRON公司；真空干燥箱（DZF-6050），上海精宏实验设备有限公司；分析天平（AB265-S），瑞士METTLE TOLEDO公司；模具，扬州市精卓试验机械厂；WIFI数显显微镜（1000X），奥地利兰精公司；热空气收缩检测仪（TST2），上海战晟机电设备有限公司。

1.3 实验方法

1.3.1 涤纶工业丝浸胶帘子线的制备

a）活化油剂（未加封端异氰酸酯）改性样品：分别配置活化油剂水溶液，其中乳液质量分数为5%、10%、15%、20%，对涤纶工业丝进行上油操作，保持丝束运动速度为10 cm/s。將上油后的涤纶工业丝束置于真空烘箱中干燥24 h，干燥温度为60℃。将干燥上油丝进行RFL乳液浸胶处理，浸胶时拉丝速度为10 cm/s，再放入60℃真空烘箱再次干燥24 h，制得涤纶工业丝浸胶帘子线。

b）封端异氰酸酯改性样品：选取乳液质量分数为5%的活化油剂，分别配置含不同封端异氰酸酯质量分数的活化油剂，其中封端异氰酸酯质量分数为1%、2%、3%、4%，后续上油、浸胶与干燥操作与 a）样品的制备相同。

1.3.2 涤纶工业丝/橡胶复合样品的制备

根据国家标准GB/T 2942—2009《硫化橡胶与纤维帘线静态粘合强度的测定 H抽出法》，将5 mm厚橡胶片剪成条状后，填入上下模具的凹槽中，嵌入涤纶帘子线，纤维的一端固定在模具上，另一端则以砝码赋予张力（载荷为50 g），然后合并上下模具，放入平板硫化仪中进行热压硫化处理，同时引发封端异氰酸酯活化反应。热压硫化参数设置为：循环排气5次；预热时间5 min；上下模温度140℃；硫化压力5 MPa；硫化时间30 min；冷却温度20℃。模具与H型试样的示意图如图1所示。样品在复合过程中，解封后产生高反应活性的异氰酸酯基团会与涤纶工业丝、RFL中的活性基团发生反应以增强涤纶工业丝与RFL层的粘合性，来达到增强粘合性能的目的［12］。封端异氰酸酯的改性原理示意如图2所示。从图2中可以看出，解封后活化油剂层的异氰酸酯基团会与涤纶工业丝端羟基发生反应，并且反应活性较强的异氰酸酯基团也会与RFL胶乳层中的氨基、环氧基团等发生反应，而RFL层中的胶乳则与橡胶中的不饱和键硫化时发生交联，使RFL与橡胶粘合更紧密。

1.3.3 撕裂测试用涤纶工业丝/橡胶复合样品的制备

将涤纶工业丝帘子线往复平铺在铁板上，一端固定，另一端以50 cN载荷赋予张力，如图3所示。在平铺的帘线一端放入固定胶片，胶片上覆盖隔离用耐热塑料纸，然后放入混炼胶片，最后再在最上层覆盖垫布。根据上述硫化工艺对试样进行硫化处理，硫化结束后立即取出样品进行冷却。

1.4 测试方法

1.4.1 浸胶层附着牢度

将不同浸胶的帘线样品分别用胶带粘撕20次和50次，通过损失的质量与初始质量的比值计算质量损失率，以表征浸胶层在纤维表面的附着牢度。

1.4.2 H-抽出力

根据国标GB/T 2942—2009《硫化橡胶与纤维帘线静态粘合强度的测定 H抽出法》，在万能实验机上对涤纶工业丝与橡胶复合材料进行H-抽出力的测试。抽出速度为100 mm/min，每组样品测试8次求平均值，单位为N。

1.4.3 表面形貌

通过WIFI数显光学显微镜对剥离橡胶和H-抽出后的帘子线表面形貌进行观察，通过观测图像比较帘子线表面橡胶的附着量。

1.4.4 干热收缩率

通过热空气收缩仪对未改性、活化油剂改性和异氰酸酯改性的涤纶帘子线作热收缩率的测试。测试温度：177℃；测试时间：10 min；预加张力：0.088 cN/dtex。

1.4.5 帘子线/橡胶界面剥离强度测试

根据国标GB/T 40725—2021《浸胶帘线与橡胶粘合剥离性能试验方法》在万能实验机上进行帘子线与橡胶间的界面撕裂实验。将宽度为25 mm的试样固定在夹持器上，其中固定夹持器夹住混炼胶层，移动的夹持器夹住带有固定橡胶的涤纶帘线，保持剥离角度180°，夹具运动速率为100 mm/min。最后以实验得到的最大剥离力与涤纶帘线的束数之比为单束帘线的剥离力，取两个试样的算数平均值作为实验结果，单位为单束剥离力/N。

2 结果与讨论

2.1 各因素的正交实验分析

对活化油剂乳液质量分数、活化时间、活化温度以及封端异氰酸酯质量分数四大因素的正交实验分析如表2所示。通过极差分析可得对H-抽出力影响从大到小的順序依次为：封端异氰酸酯质量分数、活化温度、活化时间、活化油剂乳液质量分数。

2.2 活化油剂乳液质量分数对涤纶工业丝/橡胶粘合力的影响

2.2.1 活化油剂乳液质量分数对帘子线表层RFL胶乳附着牢度的影响

在加工过程中，上油是纤维后处理加工的第一步，因此确定合适的活化油剂上油量是后续探讨封端异氰酸酯质量分数、活化条件的前提条件。在讨论封端异氰酸酯质量分数、活化条件前，首先对活化油剂（不含异氰酸酯）添加量进行了探索实验。涤纶工业丝中活化油剂乳液质量分数对其表层RFL胶乳附着牢度的影响如图4所示。由图4中可知，大部分样品随着剥离次数从20次增加至50次，其RFL胶乳附着层质量损失明显加剧，而活化油剂乳液质量分数为5%和10%的两组样品质量损失随剥离次数的增加未有改变，表明该两组样品的RFL胶乳在涤纶工业丝表面的附着牢度较好。与10%活化油剂的涤纶工业丝相比，5%活化油剂的涤纶工业丝的质量损失较低，表明在该条件下涤纶工业丝与RFL胶乳有着较好的复合效果。

2.2.2 活化油剂乳液质量分数对涤纶工业丝/橡胶H-抽出力的影响

涤纶工业丝中活化油剂乳液质量分数对涤纶工业丝/橡胶H-抽出力的影响（未加封端异氰酸酯，活化时间为0.5 h，活化温度为140℃）如图5所示。随着活化油剂乳液质量分数的增加，复合样品的H-抽出力先增大后减小的趋势，当活化油剂乳液质量分数为5%时达到极大值12.9 N。随着乳液质量分数进一步增大，H-抽出力稳定在10.5～11.5 N的范围内，这表明涤纶工业丝表面以乳液质量分数为5%活化油剂上油较为合理，较高的活化油剂乳液质量分数反而降低涤纶工业丝与橡胶的粘合性。

2.3 封端异氰酸酯对涤纶工业丝/橡胶粘合力的影响

2.3.1 异氰酸酯质量分数对帘子线表层RFL胶乳附着牢度的影响

在5%活化油剂中异氰酸酯质量分数对涤纶工业丝帘子线表层RFL胶乳附着牢度的影响如图6所示。由图6中可知，随着剥离次数从20次增加至50次，帘子线表面RFL胶乳附着层出现不同程度的质量损失。随封端异氰酸酯质量分数的增加，RFL胶乳附着层质量损失先减小后增大。其中含2%封端异氰酸酯的涤纶工业丝的质量损失较低，表明在该条件下，异氰酸酯改善涤纶工业丝与RFL胶乳间界面结合力的效果较好。值得注意的是，随异氰酸酯质量分数进一步增大，RFL胶乳含量被剥离程度持续加剧，说明过量的异氰酸酯会削弱涤纶工业丝与RFL胶乳间界面结合力。这种现象可能是由于与RFL及PET端基中的活性基团反应彻底，多余的异氰酸酯与空气中的活性成分如水等发生反应，形成性能稳定的低聚物组分［13］。该低聚物组分掺杂于RFL与帘线界面层中，导致界面结合力降低。

2.3.2 异氰酸酯质量分数对涤纶工业丝/橡胶剥离强度的影响

5%活化油剂中封端异氰酸酯质量分数对涤纶工业丝/橡胶剥离力的影响（活化时间为1 h，活化温度为140℃）如图7所示。由图7可知，在0%～2%封端异氰酸酯质量分数的区间中，涤纶工业丝/橡胶剥离力出现上升趋势，而在2%质量分数后样品的剥离力出现明显的下降趋势，其中在2%时达到单束最大剥离力1.37 N，相较于无封端异氰酸酯的样品提升了14%，表明5%活化油剂（含2%封端异氰酸酯）处理的工业丝与橡胶的粘合性较好。该结果与上述图6中帘子线表层RFL胶乳附着牢度结论相一致，表明帘子线表层RFL胶乳附着牢度密切影响涤纶工业丝与橡胶基体之间的粘合强度。

2.3.3 异氰酸酯质量分数对涤纶工业丝/橡胶H-抽出力的影响

在5%活化油剂中封端异氰酸酯质量分数对涤纶工业丝/橡胶H-抽出力的影响（活化时间为1 h，活化温度为140℃）如图8所示。从图8中可以看出，随封端异氰酸酯质量分数的增加，样品H-抽出力出现先增大后降低的趋势，与图7中所呈现的涤纶工业丝/橡胶剥离力变化趋势相似。曲线两端0%和4%质量分数封端异氰酸酯的涤纶工业丝/橡胶样品H-抽出力明显较低，当封端异氰酸酯质量分数为2%时，样品的H-抽出力达到极大值21.1 N。该现象表明，当质量分数为2%时，封端异氰酸酯经活化能够与涤纶工业丝和RFL胶乳层发生良好的反应性结合；而当其质量分数进一步增大时，过量的封端异氰酸酯难以发生有效反应，弱化涤纶工业丝/橡胶基体间的粘合效果［12］。

2.3.4 异氰酸酯改性对涤纶帘子线尺寸稳定性的影响

改性的涤纶帘子线与市面上其他涤纶帘子线的热收缩率和定负荷伸长率的比较［14］ ，如表3所示。其中样品1—3分别为未改性、活化油剂改性以及异氰酸酯改性的涤纶帘子线；样品4—7为市面上的各类涤纶帘子线，分别为国产标准型、1W70型、日本HMLS型和荷兰1125T型涤纶帘子线。可以看出活化油剂和异氰酸酯改性会使涤纶帘子线的热收缩率和定负荷伸长率提升，尺寸稳定性略微下降。而改性后的涤纶帘子线比国产标准型、1W70型和荷兰1125T型热收缩率要低；改性后的涤纶帘子线要比1W70型和日本HMLS型定负荷伸长率要低，表明异氰酸酯改性的涤纶帘子线尺寸稳定性能得到较好地保持。

2.3.5 异氰酸酯改性对涤纶工业丝与橡胶粘合界面的影响

未改性的原丝、只含活化油剂改性的工业丝以及含异氰酸酯改性的涤纶工业丝剥离橡胶后的表面粘附形貌如图9所示，其中界面中深色区域（类似圈出来的部分）为剥离后工业丝粘附的橡胶组分。从图9中可以看出，涤纶工业丝表面橡胶附着量依次增加，表明活化油剂和异氰酸酯的改性增强了涤纶工业丝与橡胶的粘附性，也与以上结论相对应。

不同条件处理的涤纶工业丝与橡胶H-抽出后工业丝表面的粘附情况如图10所示。这与剥离后工业丝表面粘附情况相似，进一步表明活化油剂和异氰酸酯的改性都增强了涤纶工业丝与橡胶的粘附性。

2.4 活化工艺对涤纶工业丝/橡胶粘合力的影响

2.4.1 活化温度对涤纶工业丝/橡胶H-抽出力的影响

用5%活化油剂乳液（含2%封端异氰酸酯）处理的涤纶工业丝在不同温度（130～155℃）下与橡胶复合（活化时间为1 h）所制得样品H-抽出力的变化如图11所示。随着活化温度的升高，复合样品的H-抽出力先增大后减小，在活化温度为140℃时达到最大值，表现出良好的涤纶工业丝与橡胶间的界面粘合性能。该现象表明，封端异氰酸酯的解封端活性在140℃以下随着处理温度的升高而逐渐升高；当温度高于140℃时，该解封端活性受到抑制。

2.4.2 活化时间对涤纶工业丝/橡胶H-抽出力的影响

以5%质量分数的活化油剂水溶液（含1%封端异氰酸酯）处理的涤纶工业丝在与橡胶在140℃活化温度热处理复合时，活化时间对样品H-抽出力的影响如图12所示。从图12中可以看出，在活化处理的前2 h内，增强橡胶的H-抽出力随活化时间的延长整体呈现上升趋势，但随后出现高位波动的变化。对于橡胶硫化规律而言，硫化（同时发生封端异氰酸酯活化）时间过长，可能會导致橡胶过硫化，进而使得橡胶的断裂强力降低［15］。综合样品H-抽出力和橡胶硫化后的力学性能，1～2 h应为涤纶工业丝/橡胶体系合理的活化时间。

3 结 论

本文以规格为1110 dtex/192f的涤纶工业丝为基础原料，在活化油剂中添加封端异氰酸酯对涤纶工业丝进行上油，再通过一次浸胶涤纶工业丝，最后在与橡胶的复合的过程中同步完成活化粘合。研究了活化油剂乳液质量分数、异氰酸酯质量分数、活化条件对涤纶工业丝与橡胶之间粘附力以及涤纶帘子线尺寸稳定性的影响，结论如下：

a）随着封端异氰酸酯质量分数的增大，涤纶工业丝表面RFL胶乳附着牢度、涤纶工业丝复合橡胶的H-抽出力以及剥离强度均先增大后减小，并在封端异氰酸酯质量分数为2%时出现极大值（21.1 N），接近常规一次浸胶样品的2倍，进一步缩小了与二次浸胶法所得样品（H-抽出力达27 N）的差距。此外，改性后，H-抽出力和尺寸稳定性较市场上同类产品具有明显优势。

b）随着活化温度的增加，涤纶工业丝/橡胶的H-抽出力先增大后减小，在140℃时到达峰值；通过对活化时间的研究表明，涤纶工业丝/橡胶体系合理的活化时间在1～2 h。

c）随着活化油剂乳液质量分数的增加，RFL胶乳在涤纶工业丝表面的附着牢度先增后降，当活化油剂乳液质量分数为5%时达到最大；涤纶工业丝/橡胶的H-抽出力也在活化油剂乳液质量分数为5%时达到极大值12.9 N，较原丝样品（H-抽出力为11.2 N）提升较小。表明单纯活化油剂对改性涤纶工业丝与橡胶粘合力的提升较小。所以，向活化油剂中添加封端异氰酸酯对涤纶工业丝进行改性是有必要的。

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Abstract： In recent years， the demand for tires in China is increasing rapidly， in which radial tires are the main product. HMLS polyester industrial yarns have obvious advantages as the frame material of tire due to low cost， small elongation deformation， good dimensional stability， high modulus and low thermal shrinkage. However， the modulus and polarity of the HMLS polyester industrial yarn and rubber have great difference， leading to low interface adhesion， and a peeling failure. Therefore， it becomes an important research direction to enhance the bonding performance of the interface between the polyester industrial yarn and rubber.

In this paper， based on the existing conventional methods of preparing polyester cords by dipping polyester industrial yarns， the one-step dipping method is improved to make its performance close to that of the product by two-step dipping. In the two-step dipping method， resorcinol formaldehyde latex （RFL） is used to pretreat polyester industrial yarns and then compounded with rubber to achieve a high interface adhesion. While in the one-dip method， the yarn can be oiled with an activated oil agent during spinning， and RFL and rubber matrix compounding can be carried out without pre-treatment of polyester industrial yarns. Compared with the two-dip method， the one-dip method has the advantages of short process， energy saving and consumption reduction， but the bonding strength between the polyester industrial yarn and rubber is lower. In this paper， the blocked isocyanate is added to the activated oil agent and then oil is applied during spinning. The polyester industrial yarn is dipped in the one-dip method， and then compounded with rubber. During the subsequent vulcanization of rubber， the blocked isocyanate component is simultaneously activated by thermal effect to realize the interface reinforcement between the fiber and rubber. The effect of emulsion mass fraction of activating oil， amount of blocked isocyanate and activation technology on the interfacial adhesion between the polyester industrial yarn and rubber were systematically studied. The results show that， the adhesion fastness of RFL on the surface of the polyester industrial yarn increases at first and then decreases with the increase of emulsion mass fraction of activating oil. The maximum H-pull force of the polyester industrial yarn/rubber reaches its maximum value at an emulsion mass fraction of activating oil of 5%. With the increase of the blocked isocyanate content， the adhesion fastness of RFL on the surface of the polyester industrial yarn， the H-pull force and peeling strength of polyester industrial yarn/rubber increase at first and then decrease， and the maximum values are recorded at a blocked isocyanate content of 2%. With the increase of activation temperature or activation time， the H-pull force of polyester industrial yarn/rubber firstly increases and then decreases， and reaches the peak value at 140℃ or 2 h. The H-pull force of polyester industrial yarn/rubber treated with activating oil （containing isocyanate） is 21.1N， almost twice of the force for the similar samples obtained via the general one-dip method， and significantly reducing the difference with that of the two-dip treated samples （H-pull force 27 N）. Compared with the similar commercial products， the H-pull force of polyester industrial yarn/rubber and the dimensional stability of polyester cord treated with activating oil containing isocyanates are significantly improved.

Based onthe one-dip method， the polyester industrial yarn is modified with activating oil （containing isocyanate） and contributes the adhesion between the polyester industrial yarn and rubber without affecting its dimensional stability. This study provides a new idea for the modification of polyester industrial yarns for cords， and also provides a reference for the modification of other tire frame materials.

Keywords： polyester industrial yarn; activating oil agent; blocked isocyanate; H-pull force; peel strength; dimensional stability