基于X-CT 沥青铀矿微粒原位识别研究

2023-05-24李伯平李黎邓刘敏韦梓渝刘瑞萍王娅楠范光郭冬发

铀矿地质 2023年3期

李伯平，李黎，邓刘敏，韦梓渝，刘瑞萍，王娅楠，范光，郭冬发

（核工业北京地质研究院，北京 100029）

X 射线最早是由德国物理学家Wilhelm Röntgen 于1895 年发现，直到20 世纪70 年代随着计算机科学技术的发展，Hounsfield 等开发了一种称为计算机横向轴向断层扫描的新技术（Computerized Transverse Axial Tomography）（缩写为CAT 或CT），即通过从不同角度获取物体的投影图像，再使用专用计算机算法重建物体内部3D模型［1-2］。X-CT 作为无损表征手段，在地质、地球科学［3-7］、宇宙颗粒、空间探测等诸多领域都有应用［8-10］。从三维可视化角度，X-CT 提供了其他常规技术无法获得的数据，而且对样品内部细节的展现程度也是其他技术都无法比拟的，例如岩石孔隙率及空间分布、贵金属成矿机理、流体包裹体形态以及古生物地质等［3］。

随着X-CT 技术在地球科学领域得到应用，极大地提升了地质调查的能力［2］。通过X-CT 可以获得岩心中矿物的走向、倾角和晶面之间的角度以及三维可视化结构。近年来，工业X-CT 已经达到相当高的分辨率和较快的三维体积重建速度，分辨率可达亚微米，能实现在地质样品内部进行亚微米分辨率的三维观察［11］。通过采用纳米聚焦管CT 技术，可以使人们对岩石性质及内部分布的认识达到一个新高度。

X-CT 图像是基于物体内部各种材料的密度差异引起的X 射线衰减差异产生的，通常对密度较高的金属矿物有较高的分辨率［12］。利用数据重建算法可以从原始扫描数据中获得岩心中目标矿物颗粒的形状、尺寸和方向等参数，这有利于研究矿物形成环境、成因等。基于统计学算法可以对特定灰度区间即目标矿物从体积、相对密度、数量空间位置等角度进行数理统计计算［13-14］。

相对于非金属矿物，高密度的金属矿物具有更显著的X 射线衰减系数。通过灰度阈值设置可有效提取目标矿物的特征参数。本文利用不同密度的矿物对X射线衰减系数存在差异这一特性，无损状态下研究了沥青铀矿对常见矿物的识别率，并通过模拟岩心样品验证了X-CT 技术对沥青铀矿物颗粒的识别能力，结果表明该方法在一定程度上可以实现岩心样品内部重矿物空间三维赋存状态识别及含量的计算。

1 实验部分

1.1 主要实验设备及数据处理软件

样品测试所用仪器为天津三英精密仪器股份有限公司生产的nanoVoxel-4000 型（下同）高分辨率工业CT 仪，采用16 位探测器，灰度分辨率（0～2）×1 016，即0～65 535，灰度的区分度达到1/65 536。“0”代表最低灰度，“65 535”代表最高灰度。数据处理软件：Avizo 9.7 版本，该软件是专门针对地球科学、材料科学等领域的可视化软件。

1.2 实验步骤

1.2.1 单矿物树脂靶制备

实验挑选多种单矿物，采用环氧树脂制靶后再由X-CT 进行三维测定（图1），单矿物种类及数量信息见表1。获得不同矿物在特定条件下的灰度值。

图1 单矿物环氧树脂靶Fig.1 Epoxy resin target of individual minerals

表1 用于制备标准树脂靶的单矿物种类及颗粒数量Table 1 Types and number of individual minerals particles used to prepare epoxy resin targets

如图1 所示，不同的矿物颗粒以平铺的方式固定在环氧树脂中。为了方便识别矿物的位置，在树脂靶中放置了3 粒直径为1.0 mm 的人工二氧化锆珠。

1.2.2 模拟样品的制备

为了对比实验结果的准确性，实验制备了一套模拟岩心样品，以便在相同的X-CT 测试条件下，获取标准矿物的灰度值信息。以水泥和石英砂（60～80 目）为基体，分别挑选闪锌矿、黄铁矿、锆英砂、沥青铀矿和方铅矿作为待研究对象，按以下步骤制备：①分别称取一定质量的标准单矿物颗粒；②加入石英砂混匀；③加入干燥水泥混匀；④加入适量水，搅拌均匀立即灌入内径为18 mm 的圆桶磨具中，自然晾干后待测。详细参数见表2。

表2 制备参数Table 2 Preparation parameters

1.2.3 样品扫描参数

使用nanoVoxel 4000 系列高分辨率工业CT 对样品进行高分辨扫描成像，每0.25°采集一帧图像，图像尺寸为1 920×1 536 像素（下同）或根据实际样品大小进行调整，共采集1 440 帧图像，其他实验参数见表3。X 射线源电压、电流根据实际样品实际情况进行确定。

表3 实验参数Table 3 Experiment parameters

1.2.4 基于Avizo 的定量处理流程

矿物3D 特征信号提取的分析流程，包括图像三维重构-去伪影处理-二值化-颜色定义-定量分析及后处理等一系列操作。

2 结果与讨论

2.1 测量参数对灰度的影响

2.1.1 额定功率下电压对灰度的影响

实验按照本文1.2.1 节单矿物树脂靶制备的方式，制备了一套标准矿物环氧树脂靶。在定功率实验条件下，选择3 种典型矿物黄铜矿（Chalcopyrite）、黄铁矿（Pyrite）和沥青铀矿进行测量条件实验，考察不同矿物的灰度与测量条件的关系，绘制各矿物的灰度变化曲线（图2）。

图2 同等功率下X 射线激发电压对灰度变化的影响Fig.2 Effect of X-ray excitation voltage on gray change under the same power

由图2 可见，3 种矿物的灰度值在不同实验进行的电压范围内具有显著的差异。沥青铀矿颗粒的平均灰度值显著高于黄铜矿和黄铁矿。绘制出3 种矿物各自的平均灰度随X 射线功率（电压-电流）变化的曲线（图3）。

图3 3 种矿物平均灰度值随X 射线功率变化的曲线Fig.3 Variation curve of average gray value of three minerals with X-ray power

由图3 可见，在恒定X 射线功率条件下，3 种矿物对X 射线的吸收存在一定的差异，表现在X射线功率相对较高的区域。当电压值小于70 kV时，黄铜矿和黄铁矿的灰度差异较小。随着X 射线对应的电压升高，3 种矿物间的灰度值有所增加，尤其以黄铜矿和黄铁矿之间的差异最为显著，而沥青铀矿相对于黄铜矿和黄铁矿的灰度也稍有增加。当X 射线对应的电压超过130 kV 时，3种矿物的相对灰度差值趋于平稳。

2.1.2 非恒定功率下电压对灰度的影响

固定X 射线工作电流（50 μA），改变X 射线工作电压，研究不同矿物灰度对电压的响应情况。电压设置为40～160 kV，间隔10 kV 进行扫描测量，绘制不同矿物的灰度值之间相对变化率随电压的变化趋势。分别研究了黄铜矿、黄铁矿和沥青铀矿3 种矿物颗粒间的灰度变化情况，实验结果见图4。

图4 不同电压对灰度值变化的影响Fig.4 Influence of voltage on gray value

由4 图显示的结果可见，在固定X 射线输出电流的条件下，随着激发电压的变化，不同矿物之间的相对灰度值也随之发生变化。从40～150 kV，整体上灰度的变化逐渐增大，70～100 kV 之间灰度变化达到最大，当X 射线激发电压大于100 kV 后矿物的灰度差异显著下降。

综合条件测量的结果，选定80～110 kV 作为X 射线的最佳激发电压范围，实际测量时根据样品的大小和实际效果进行调整。

2.2 基于灰度区间的矿物识别度分析

为了评估X-CT 对不同矿物的识别度，实验建立了一套矿物相对识别度的算法。以本文1.2.1 章节制备单矿物树脂靶的X-CT 灰度数据为研究对象，以沥青铀矿为目标矿物，采用Avizo 数据处理工具，通过阈值（范围）设置，提取全部沥青铀矿颗粒，同时过滤掉其他矿物的灰度数据。处理流程依次见图5，图6 和图7，图5 为原始灰度图，图6 为矿物颗粒二值化及渲染结果图，图7 为以沥青铀矿为目标的阈值提取渲染效果图。

图5 单矿物X 射线透射灰度图Fig.5 X-ray transmission grayscale of individual mineral

图6 带标记的矿物二值化渲染图Fig.6 Binary rendering of marked minerals

图7 通过高阈值至9000 后得到的矿物分布图Fig.7 Extracted mineral distribution after threshold over 9000（pitchblende）

在过滤过程中，与沥青铀矿颗粒具有相近灰度的矿物颗粒也被保留（图7），计算其他矿物在该阈值范围内显示的数量与原始总数的比值，即可获得矿物相对沥青铀矿的识别度，见公式（1）。

式中：RU—相对识别度；n—已知沥青铀矿颗粒的数量，个；m—已知矿物颗粒的数量，个。

根据图7 的处理结果，采用Avizo 统计功能进行计算，结果见表4。

表4 不同矿物相对沥青铀矿的识别率Table 4 Identification rate of different mineral refer to pitchblende

由表4 可见，相对于沥青铀矿颗粒，除黄铜矿（Chalcopyrite）、闪锌矿（Sphalerite）、重晶石（Barite）、黄铁矿（Pyrite）、方铅矿（Galena）外，其余单矿物均能实现与沥青铀矿的完全识别，识别率优于95%。由于黄铜矿、闪锌矿、重晶石、黄铁矿和方铅矿具有相近的密度，另外这类矿物也具有高原子序数的元素，因此在对沥青铀矿的识别中具有相对低的识别率，但是识别率基本优于85%。矿物的X-CT 灰度值除受密度和原子序数影响外，在同等测量条件下还受矿物颗粒的尺寸影响。

2.3 铀矿物识别

以制备的模拟岩心样品为研究对象，对样品进行阈值分割和三维渲染，结果见图8 和图9。通过阈值提取分别获得不同矿物的空间分布及对应的统计参数，如颗粒体积等。

图8 灰度阈值分别为＞3 000（左）和＞13 000（右）的三维立体渲染图Fig.8 Three dimensional rendering with gray threshold over 3 000（left）and over 13 000（right）respectively

图9 不同阈值范围对应的矿物分布切片＞5 000（左）和＞13 000（右）Fig.9 Mineral distribution slices corresponding to threshold over 5 000（left）and over 13 000（right）

通过Avizo 数据处理软件，分别提取不同灰度阈值范围内对应的灰度体积，并且根据不同矿物对应的密度以及对X 射线的衰减程度，将灰度区间分成6 个区间（表5）。通过计算获得了不同灰度值范围对应的体积。

表5 灰度测量结果Table 5 Measured results of gray scale

灰度阈值“500”对应的体积表示模拟岩心样品的体积。通过测量，实际模型体积约为4.2 mL，与计算得到的4.09 mL 接近，误差＜3%。根据表2 的参数，实际模型总重量为9.45 g。

根据不同矿物对X 射线的衰减程度将阈值范围大致分为“3 000～5 000”（闪锌矿+黄铁矿）、“5 000～8 000”（锆英砂）和“9 000～65 535”（沥青铀矿+方铅矿）。单矿物实际占比与X-CT 模型计算结果进行比较，结果见表6。

表6 理论计算与实际结果比较Table 6 Comparison between theoretical calculation and practical results

由6 表可见，所有单矿物总质量占比为2.287%，灰度阈值计算的结果为2.829%，两者结果趋于一致。随着矿物密度的升高，其实际占比与X-CT 模型计算结果趋于接近。由于方铅矿与沥青铀矿在灰度上无法实现有效分离，因此本实验将两者进行合并计算，两者实际质量占比为1.122%，由灰度阈值计算的结果为1.151%，两者结果趋于一致。但是针对中低灰度的矿物，在理论计算与实际值之间存在较大的差异，可能的原因是X-CT 伪影造成结果的偏差，还需要进一步修正。总之，实验结果表明，X-CT 技术在重矿物，例如沥青铀矿数字化识别中是可行的。同样，基于统计学的方法可以获得岩心中目标矿物的数字统计结果，为数字岩心提供重要的数据支撑。