民用建筑工程室内空气检测方法中检出限的探讨

2023-03-14上海立胜工程检测技术有限公司上海市201317李爱平

石河子科技 2023年6期

（上海立胜工程检测技术有限公司，上海市，201317）李爱平

检出限作为了解空气检测方法效果的重要依据，对于空气检测方法的更新与升级至关重要。尽管我国对室内环境污染的各项内容做出了明确规定，并制定了各项污染物的控制标准，但是在对检测方法的检出限上却未做出明确的要求，这就导致许多检测方法的检测效果不理想，检测结果的精准度不足。一旦检测方法不达标，未能精准识别出空气污染问题，就可能引发安全隐患，威胁到室内居民的生命健康。因此了解空气检测方法的检出限对于空气检测工作十分重要。

1 常见民用建筑工程室内空气检测方法

在室内污染物检测中，常见的检测方法包括非色谱检测法、气相色谱法、活性炭管法、光吸收法以及吸附管法等。其中非色谱法主要应用于室内挥发有毒物质检测，通过紫外吸收以及质谱等，了解物质的分布情况。气相色谱法是利用气相色谱仪进行检测，常用的检测器包括火焰电离检测器以及热导检测器。能够有效检测出空气中不同污染物质的浓度，并且对烃类等的检测十分敏感，能够准确判断出物质的含量。而活性炭管法是利用活性炭收集室内空气，再利用专业的仪器对空气中的物质进行分析，常应用于检测苯系物质。光吸收法主要是利用紫外线吸附效应，收集并分析收集到的甲醛。吸附管法也是利用吸附管吸附甲醛等物质，再通过对吸附物质进行分析，了解空气中的甲醛含量。这些检测方法的作用原理不同，因此在检测效果上也存在着明显的差异性，并且检出限也各不相同[1]。

2 民用建筑工程室内空气检测方法中检出限影响因素

2.1 空白值

在确定检出限时，可能出现空白值问题，空白值情况的出现原因主要包括两种，一种为空白值可能是被检测物质的含量确实为0，但是在进行检出限确认时，由于操作人员不能直接了解到被检测物质的情况，因此不能确定出现空白值的情况是否为被检测物质确实为0，并且检出限的确认难度较高。另一种情况为被检测组物质含量较低，接近于0，此种情况下，对于部分检出限值较低的检测方法，很难检测出被检测物质的含量，并且此种情况下也很难确认检出限。

2.2 仪器噪声

在确定检出限的过程中，仪器本身的噪声会对检出限的确定结果产生影响，在进行检出限确定的过程中，如果仪器的噪声较大，造成测量结果的波动，就会导致确定结果不一致。并且在采用仪器检测的方法确认检出限时，同类别的仪器在噪声上也可能出现不一致的情况，在确定同类别仪器的检出限时，一旦仪器的噪声情况不一致，就会导致检出限的确认结果也不一致，造成最终结果不能用于确定检出限。

2.3 检测手段

在确定检出限的过程中，确定方法也会对检出限的结果造成影响。在对同一类别的仪器进行测试时，如果采用不同的测试手段，可能得出不同的测试结果。在不同的检测手段中，采取着不同的计算方式，在噪声以及计算方式差异等多种因素的作用下，会导致同类别空气检测方法在检出限上也出现较大的差距，不利于检出限的确定。因此在确定检出限的过程中应采取相同的检测手法，并尽量减少噪声等外在因素的影响。

2.4 检测样品

检测样品不同也会对检出限的确定产生影响，通常情况下，检测人员会采用相同的检测样品进行检测，但是在室内空气检测中，部分物质的分布情况不同，在制作检测样品时，直接获取检测样品不能保障样品之间的一致性。为保障检出限确认值的准确性，通常情况下，在进行检出限确认时需要多次进行检测，单个样品的检测值不能作为检出限确认的依据。但是在检测的过程中，由于样品之间也可能存在着一定的差异性，就会导致检出限的值也存在一定的差异性。多次测试能够尽量减小差异，但是很难实现实验结果的绝对相对[2]。

3 民用建筑工程室内空气检测方法检出限确定方法

3.1 空白标准偏差法

空白标准偏差法是通过空白试样独立测试，确定检出限。在空白标准偏差法的采用上，需要进行大量的实验。测试次数应大于等于10次，通过对照检测结果，计算标准偏差。首先需要对空白样品进行10次以上的检测，标准偏差值不等于零时可采用样品空白平均值+3s（s表示标准偏差）的形式表示。在空白样品检测完成后，再在空白样品中加入临界值以上的最低可接受浓度的目标检测物质；再次进行10次以上的检测。可用0+3s表示。再次加入最低可接受浓度的样品，进行独立测试10 次以上，可用样品空白值+4.65（此模型来自假设检验）。其中，在不确定最低可接受浓度的情况下，需要加入最低浓度。样品基质会对样品空白值的平均值以及标准偏差产生影响，因此会对检出限产生影响，在基质不同的情况下，检出限的值也不同。在空气检测中，对于部分浓度较低的有害物质，需要采用检出值更低的检测方法。

在空白标准偏差法中，常用的检出限公式如下：

MDL=t（n-1，0.99）×S

其中MDL 为方法检出限。n 为测定次数，自由度为n-1用t表示。S为n次平行测定的标准偏差。

在进行确认时，可通过多次检验，并将检验结果带入样本标准偏差公式，求得检出限[3]。

3.2 信噪比法

在检出限的确认上，如前文所述，在采取定量的方法进行确定时，确定结果会受到噪音的影响。为了提高检出限确认结果的准确性，可采用比较分析的方式。选定已知浓度的被检测物质，利用目标空气检测方法进行检测，并不断降低已知浓度样品的检测浓度，再利用目标空气检测方法进行检测，通过浓度的逐渐下调，确定检出限。此种方法能够有效降低噪音对检测结果的影响，保障检测效果。而在采用定性方法确认检出限时，由于难以确认低于临界浓度的浓度值，可采用随机检测的方式，取多份空白样品，在其中加入不同浓度的目标检测物质。并且在每个被检测物质中随机检测10次，将检测结果绘制成检测曲线。如被检测物质的浓度值分别设置为200μg/g、100μg/g、75μg/g、50μg/g、25μg/g，分别进行10次检测，并对检测结果属于阴性还是阳性进行记录。假设从200μg/g到25μg/g的阴性或阳性检出次数依次为10：0、10:0、5：5、1：9、0：10，那么当被检测物质浓度小于100μg/g 时，检测结果已不可靠。即当浓度值接近临界浓度时即表示检测结果不可靠[4]。

3.3 目视评价法

目视评价法是检出限确认较为常用的方法之一，不仅在仪器分析法有所应用，在非仪器方法中也有所应用。目视评价法采用确定浓度值的方式进行检测，通过添加不同的已知浓度的被检测物质，确定检出限。在对每一种不同浓度的目标检测物质进行检测时，检测次数都应该达到7次以上，并将测试结果绘制成反应曲线，通过不断开展实验，确定检测浓度的最低值。