冷却方式对17-4PH不锈钢真空固溶表面组织的影响

沈亚秋，李建坤，关海瑛，高逸雯，王欢

北京首航科学技术开发有限公司信阳分公司 河南信阳 464000

1 序言

17-4PH是一种马氏体沉淀硬化型不锈钢，该钢通过时效过程析出弥散分布的金属间化合物和少量的碳化物进行硬化，时效后具有较高的强度、耐腐蚀和抗氧化性能，适用于制造400℃以下工作的高强度耐蚀零件。目前17-4PH已在航空航天领域得到推广应用，如飞机、导弹的紧固件，以及阀门部件等，具有广泛的应用前景[1-3]。

前期，我公司对17-4PH不锈钢采用1038℃[4]油冷真空固溶处理，金相检查时发现材料表面有一层厚10～20μm的白亮层组织。对热处理后的材料进行中性盐雾试验，有白亮层组织的部位在24h内出现锈蚀，耐蚀性不能满足使用要求。本文研究了不同冷却方式对17-4PH不锈钢表面组织的影响，以指导17-4PH不锈钢真空固溶处理。

2 试验材料与方法

试验用17-4PH不锈钢由CARPENTER公司提供，具体化学成分见表1。按材料标准检验合格后进行热处理试验，试样尺寸为φ8.5mm×8mm。使用的热处理设备有HZC2-65真空油淬炉、ZC2-65S真空水淬炉、VAF-150真空退火炉，使用的真空淬火油型号为KR328。

表1 17-4PH不锈钢化学成分（质量分数）（%）

本试验对试样进行1038℃真空加热，真空度控制在0.133～13.3Pa，然后以不同方式进行冷却，检查试样横向金相组织；对试样进行不同温度真空加热，然后进行油冷，检查试样横向金相组织。不同冷却方式试验方案见表2，不同加热温度试验方案见表3。金相组织检测在Axio Scope A1型蔡司金相显微镜上进行，浸蚀剂为：氯化高铁1g、盐酸10mL、水20mL的混合溶液。

表2 不同冷却方式试验方案

表3 不同加热温度试验方案

3 试验结果及分析

3.1 不同冷却方式对金相组织的影响

不同冷却方式金相检查结果见表4，热处理后金相组织如图1～图4所示。从图1～图4可看出，由于冷却介质不同，1038℃水冷板条马氏体最细小，1038℃氩气冷板条马氏体最粗大。1038℃水冷、1038℃氩气冷、1038℃炉冷表面与心部组织相同，未见异常组织。1038℃油冷时试样表面产生一层厚14μm的白亮层组织，与心部组织差异明显。

表4 不同冷却方式金相检查结果

图1 1038℃水冷（200×）

图2 1038℃氩气冷（200×）

图3 1038℃炉冷（200×）

图4 1038℃油冷（200×）

3.2 不同加热温度对金相组织的影响

17-4PH不锈钢在1038℃油冷时，试样表面出现一层白亮层组织，为研究白亮层组织产生的原因，采用1000℃、950℃油冷进行不同加热温度对比验证，金相检测结果见表5，热处理后金相组织如图5～图7所示。通过不同加热温度验证可以看出，保温温度越高，试样表面的白亮层组织越严重。

图5 1038℃油冷（1000×）

图6 1000℃油冷（200×）

图7 950℃油冷（200×）

表5 不同加热温度金相检测结果

3.3 能谱分析

对1038℃油冷后试样产生的白亮层部位进行能谱分析，发现Cr、Ni、Cu、Nb等元素含量均满足AMS 5643要求，碳含量（质量分数）为0.93%，超出AMS 5643中碳含量≤0.07%的要求。对1038℃油冷后心部非白亮层部位进行能谱分析，发现C、Cr、Ni、Cu、Nb等元素含量均满足AMS 5643要求，其中碳含量为0.035%。

4 分析与讨论

17-4PH不锈钢在高温（≥950℃）加热时，材料进入奥氏体转变区，奥氏体为最密排的面心立方晶格结构，温度越高，奥氏体程度也越高。真空加热时材料基体中的O、N、H等会从基体中脱离，产生高温脱气现象，且温度、真空度越高，材料脱气也越严重。脱气弱化了材料表层晶界，形成了一些利于C、N、O、H等小分子元素易通过的通道。

17-4PH钢在1038℃保温结束后，采用油冷进行固溶冷却。淬火油为有机化合物，与高温材料接触时会发生热裂解，其裂解的有机化合物（如CH4、CO）将分解并析出浓度高、传播速度快的活性碳原子，在材料表层产生较高的碳势。17-4PH不锈钢碳含量较低，且含有Nb、Cr等强碳化物形成元素、中强碳化物形成元素，当材料处于温度高且表面有较高碳势的环境时，材料表层容易从外部吸附活性碳原子，形成MC、M7C3等类型合金碳化物。活性碳原子通过晶间小分子元素易于通过的通道，向基体内扩散。随着材料在油中冷却温度的降低，淬火油裂解产生的活性碳迅速减少，材料表面碳势降低，活性碳原子不能继续向金属基体内延伸，被固定在材料表层，白亮层与内部基体交界处呈现发黑形态。金相检查时材料表层通过三氯化铁（FeCl3）和盐酸的混合溶液不易腐蚀，呈现为一圈白亮层形态。

17-4PH不锈钢在1038℃保温结束后，采用水冷、氩气冷进行固溶冷却，由于冷却过程中无活性碳形成，因此金相检查时表面与内部组织相同，无白亮层组织产生。

5 结束语

1）17-4PH不锈钢在1038℃真空加热结束后进行油冷，材料心部基体组织为板条马氏体＋少量铁素体＋残留奥氏体；材料表面渗碳产生一层厚10～20μm的白亮层组织，白亮层组织厚度均匀一致，与内部基体组织分界明显。

2）17-4PH不锈钢在1038℃真空保温结束后进行水冷、氩气冷时，材料表面无白亮层组织，表面与心部组织相同，组织为板条马氏体＋少量铁素体＋残留奥氏体。因此，推荐采用水冷或氩气冷方式进行17-4PH真空固溶处理。