黏胶纤维碱液回收系统陶瓷膜滤芯的质量检测

2023-01-19岳芳艳

合成纤维工业 2022年6期

岳芳艳

(库尔勒中泰纺织科技有限公司，新疆库尔勒 841000)

黏胶纤维是最早投入工业化生产的纤维素纤维之一，具有吸湿性好、易于染色、不易起静电、可纺性好等特点，被广泛应用于各类纺织、服装等领域[1-2]。黏胶纤维生产过程中，浆粕首先与碱液作用生成碱纤维素，然后碱纤维素经压榨、除去多余碱液、粉碎、老成，再与二硫化碳作用，生成纤维素黄酸酯，而后将纤维素黄酸酯均匀地溶于稀碱液中即制得黏胶。浆粕浸渍后的碱液一般称为二次碱(相对于原碱)，半纤维素含量偏高，会影响浆粕碱浸渍时半纤维素的溶出，所以必须从生产系统移出，但移出的碱液浓度很高，直接去往污水处理，处理成本高且污染环境[3]。碱液回收系统可将二次碱中的半纤维素与碱液有效分离，彻底

解决黏胶生产废碱的处理难题，被各黏胶企业广泛采用[4-6]。陶瓷膜滤芯是碱液回收系统的核心设备，其质量对系统过滤效率有很大影响，且成本较高，因此对陶瓷膜滤芯的质量进行检测十分必要[7-8]。HY/T 063—2002公布了一种管式陶瓷微孔滤膜元件及其测试方法，但该方法检验时间长，且要用到氮气[9]。作者制作了一种陶瓷膜滤芯质量检测工具，该工具结构简单，可以快速有效地甄别陶瓷膜滤芯的质量。

1 碱液回收系统工艺流程

碱液回收系统由纳滤膜系统、陶瓷膜系统、干燥系统组成，见图1。

图1 碱液回收系统工艺流程Fig.1 Diagram of alkali recovery system

首先，二次碱经预处理后加水进入一级纳滤膜系统，控制一级浓缩液碱浓度在90～100 g/L，半纤维素含量在60～70 g/L，静液半纤维素含量不高于2.5 g/L，经过分离后，静液进入生产系统回用；一级浓缩液经稀释后进入二级纳滤膜系统，控制二级浓缩液碱浓度在30～40 g/L，半纤维素含量在65～80 g/L, 静液半纤维素含量不高于2.5 g/L，经过再次分离后，静液进入生产系统回用，二级浓缩液进入陶瓷膜系统。纳滤膜分离运行过程中，膜组运行温度控制在45～55 ℃。

二级浓缩液进陶瓷膜系统之前加入硫酸中和，控制中和液的pH值5.5～6.5，使半纤维素析出形成胶体溶液，而后胶体溶液进入陶瓷膜系统进行浓缩，浓缩过程控制浓缩液的半纤维素含量在130～170 g/L，料液经进料泵进入浓缩脱盐设备，在循环泵作用下，粒径较小的水及溶解在其中的硫酸钠等无机盐透过膜表面进入滤液侧，相对分子质量较大的半纤维素胶体则被截留进入浓缩液侧，浓缩过程中通过不断加入透析水使浓缩液侧的硫酸钠等无机盐不断透出进入滤液。浓缩过程中膜组的运行跨膜压差不超过0.1 MPa、运行温度70～80 ℃。

最后，将浓缩液送入喷雾干燥系统高温烘干得到固态半纤维素。干燥系统出风温度在75～79 ℃，喷雾干燥塔塔压在-0.6～-0.2 kPa。

2 陶瓷膜运行过程中存在的问题

陶瓷膜分离工艺是一种“错流过滤”形式的流体分离过程，原料液在膜管内高速流动，在一定的压力驱动下含小分子组分的澄清渗透液沿与之垂直方向向外透过膜，含大分子组成的混浊液被膜截留从而使流体达到分离、浓缩、纯化的目的[7]。陶瓷膜外压式过滤装置工作原理见图2。

图2 陶瓷膜外压式过滤装置工作原理Fig.2 Working principle of ceramic membrane external pressure filter

过滤时，通过泵将过滤物打入过滤器内，清液透过陶瓷膜经支撑体内孔进入集液管内，物料中的固体物被截留于膜表面形成滤饼。反清洗时，靠压缩空气带动清液进行反冲，液体瞬间逆向流动将滤饼从膜表面去除，并沉降至过滤器底部，当达到一定量时迅速从底部排出。

库尔勒中泰纺织科技有限公司陶瓷膜系统采用进口德国阿泰细技术开发有限公司的陶瓷超滤膜装置组成，用于截留半纤维素等固体物质，共有7组陶瓷膜设备，每组由8个M46陶瓷膜组组成，采用3并5串的方式组合。M46陶瓷膜组的参数见表1。

表1 M46陶瓷膜组的参数Tab.1 Parameters of M46 ceramic ultrafiltration membrane module group

陶瓷膜系统运行过程中，膜操作压力为0.38～0.45 MPa，当跨膜压差升高至0.1 MPa以上时，即需要停车后用化学清洗剂在线清洗恢复性能。但陶瓷膜系统连续运行4～5年后，系统的清洗频率会增加，出现膜破损情况。膜滤芯制作精密、成本昂贵，每根滤芯采购价在1万元左右，现场运行共计2 576支陶瓷膜，若更换的膜滤芯有缺陷，将会影响正常的工艺生产，同时造成经济损失，因此，必须对新采购的膜滤芯的质量进行检测。

3 陶瓷膜滤芯质量检测工具的结构及检测原理

陶瓷膜滤芯质量检测工具结构简单，由不锈钢检测筒体和压力检测装置组成。

检测筒体的结构如图3所示，由一个直径200 mm、长度1 500 mm的不锈钢检测筒体组成，膜滤芯安装在筒体内，两端通过密封法兰及密封圈密封。

图3 检测筒体结构示意Fig.3 Schematic of detection cylinder structure1—压紧螺栓;2—密封圈;3—陶瓷膜滤芯;4—密封法兰;5—筒壁;6—检测装置接口

压力检测装置如图4所示，由一块压力表与三通一端连接，三通第二端连接一个球阀，第三端与检测筒体接口相连。

图4 压力检测装置示意Fig.4 Schematic of pressure detection device 1—检测压力表;2—控制球阀;3—筒体接口；4—气源进口

检测时，将压力检测装置与检测筒体相连，通过气管接通0.50～0.60 MPa压缩空气，打开图4中的控制球阀，向筒壁内注入压缩空气后迅速关闭球阀，同时观察压力表的变化，通过压力降低速度判断膜组内膜芯是否有破损现象，取出待测膜滤芯观察是否在此压力下有无明显损伤，以此来判断膜滤芯质量。

4 陶瓷膜滤芯质量检测工具的应用

采用陶瓷膜滤芯质量检测工具对新采购的4支膜滤芯(标记为1#～4#试样)进行检测，其结果见表2。从表2可以看出:1#、2#膜滤芯试样测试时，在20～30 min内压力仅下降0.01～0.02 MPa，说明膜滤芯完好；而3#、4#膜滤芯试样测试时，压力急速下降，1～2 min内压力即降为零，由此判断膜滤芯破裂，说明制作的陶瓷膜滤芯质量检测工具可以快速有效地甄别陶瓷膜滤芯的质量。