全自动比表面仪测试及维护常见问题探讨

郑晓康

重庆瑞临计量检测有限公司 重庆 401331

引言

多孔化合物或多孔化合物为主体的多孔材料是一种具有孔道结构的固体材料，可以是粉末堆积物、单块体等，如混凝土等都属于多孔材料。这种材料的内部孔径结构决定了其材质的特殊性，使其能够被广泛地运用于各领域之中。全自动比表面仪能够检测比表面仪以及孔径分布等，提供有效的分析数据。

1 全自动比表面仪测试原理

全自动比表面仪的原理是低温氮物理吸附静态滴定法，也就是在液氮温度下，样品管中的样品进行高真空加热脱气，促使整个系统达到需要的真空度，之后将样品管浸入到液氮浴之中，充入相应含量的N2，此时样品会吸附或脱附N2，导致压力发生变化。等待吸附或脱附达到平衡的状态在之后，进行气体平衡压力的测试[1]，并根据吸附或脱附前后整体系统压力的变化，进行吸附量的计算，以压力为横坐标、吸附量为纵坐标，获取相应的吸附与脱附平衡等温线，若测试的介孔样品在0.4～0.9之间的相对压力，则会出现毛细管凝聚的状况，有着较为明显的吸附或脱附之后的现象；若测试的微孔样品在0～0.01的相对压力之间，那么就会出现微孔填充的问题，吸附量会表现为开一个平台状态。显而易见的是，压力的准确控制是进行样品测试准确度控制的重要条件，因此在全自动比表面仪测试的过程中，对仪器气路系统的高真空控制效果十分重要。全自动比表面仪的真空系统中通常包括两个独立的真空系统，分别为脱气系统与分析系统。其中脱气站真空采用油泵支持，分析站则采用的是干泵家分子涡轮泵的方式确保整个体系能够达到一个较高的真空度，从而促使2个样品的脱气处理及1个样品的分析能够同时平稳的运行，提升测试效率。仪器开机抽真空的顺序一般是在脱气站达到真空的状态后，在到分析站进行抽真空[2]。但是在实际运行的过程之中，常常会发生真空度异常的情况，例如脱气时真空度抽不到或测试样品的过程中分析站的真空状态为异常状况，致使样品的处理或测试无法顺利稳定的运行，那么就需要针对在测试及维护中常出现的各种异常状况进行针对性的分析，并找到其原因，从而进行有效为维护，确保仪器能够处于良好的状态，能够给出精准度较高的分析数据，确保多孔材料的性能。

2 全自动比表面仪测试的过程

高纯氮气是全自动比表面仪在进行测试中做常用到的易总吸附质气体，在进行日常测试的过程中，需要将钢瓶的压力值始终保持在0.1MPa的状态为最佳，并且在测试开始之前应当使仪器保持一段时间的抽真空状态，脱气站的真空为0mmHg，分析站的真空为2μmHg，则表明此时的仪器为真空的状态。

2.1 脱气预处理

当样品进行准确称量之后，可以对样品进行预处理工作，预处理的过程主要包括了高温加热以及抽真空两个环节，主要目的是为了能够将样品中可挥发的有机模板剂、水、空气等物质去除。因此在进行样品选送时需要标注清楚样品的处理温度[3]，并在这个预处理的温度下，确保样品本身不会发生挥发或者分解的状况，否则，可能会对真空泵以及仪器造成较为严重的破坏，进而影响到测试结果的准确性。预处理的过程将真空度作为标准，一般当真空度＜20μmHg时，可以进行相应的分析操作，但是在进行分析之前，需要使用氮气进行回填，使其处于标准的大气压状况下，否则样品管难以进行拆卸。

2.2 分析实验

分析实验是在脱气预处理之后进行的，将样品管戴上保温夹套之后，将其转移到分析站上，分析站的液氮保温套中加满液氮，之后对分析软件上在进行测试之前的管道压力进行观察，如果压力值在2μmHg，那么则表示状况为正常，可以进行分析操作。反之，则需要找到真空不足的原因，并进行调整后，达到正常状态后进行分析操作，在分析实验结束之后，仪器会自动关闭相应的阀门，并将样品管的真空度回填到一个大气压的状态，与此同时会开启抽真空的工作，直至为2μmHg的水平。

2.3 拆洗冷凝管

全自动比表面仪中一般包括两根冷凝管，其中左边的冷凝管与脱气站相连接，右边的冷凝管与分析站相连接，冷凝管的外部有液氮保温套进行保护，冷凝管的主要作用是能够在脱气及分析时样品中被真空抽出来的水汽或有机小分子在液氮的环境下进行冷凝，从而促使系统的真空度能够在较短的时间内，达到标准要求的状态[4]。进行冷凝管的拆洗之前，需要将干泵及油泵先进行关闭，之后将与脱气站及分析站相连接的冷凝管，使用高纯氮气回填到一个大气压的状态下，将软件关闭后，关闭仪器的电源。方可将冷凝管拆下来，之后进行清洗，并将其烘干。与此同时将脱气站与分析站的保温套之中的冰采用温水进行融化，并将其晾干。在所有工作完成之后，将冷凝管进行重新安装，并将脱气站的保温套加好液氮之后放到冷凝管之中。所有的安装工作完成之后，打开电源及软件，之后将脱气站进行抽真空操作至0mmHg，分析站抽真空至2μmHg，稳定2个小时左右的时间之后，可以进行脱气及分析实验操作。

2.4 后处理

在全自动比表面仪分析测试结束之后，进行样品的回收，并将样品管清洗干净之后进行烘干，进行后期的预处理与分析备用。

3 全自动比表面仪测试中常见的问题

3.1 分析时间比较长

部分样品进行分析的过程中，所用的时间比较长，可能会达到十几个小时甚至是更长的时间。这可能与因为样品预处理的时间及温度远远未能达到相应的标准，或者是因为冷凝管中的液氮保温套以及分析站中的保温套未能加满液氮，这就会导致在分析的过程中造成每一个分压的时间比较长，进而导致总体的分析时间过长。

3.2 测试结果的比表面积小

在部分样品进行测试结束后，得出的比表面积的测试结果会非常的小，机会接近于“0”。出现这种状况得很原因主要是因为样品本身没有孔道、孔道被杂质填满导致真空状态下，不易被抽取出来，样品在反应或处理的过程中出现孔道崩塌，在这样的状况之下，要求科研人员进行产品合成过程的仔细分析，从而找到可能存在的原因进行相关问题的解决。

3.3 迟滞环不闭合

在一些样品检测的过程中会出现迟滞环不闭合的状态，这种情况下比较常见，需要结合吸收量以及孔径分布状况进行分析。可能是因为样品在分析时孔道部分会出现坍塌，进而导致部分孔道内的氮气分子在脱附时未能处理干净，进而造成部分杂质留出来会在孔道之中存留，形成类似与墨水瓶状的小孔孔道，这样就会造成脱附曲线不能与吸附曲线相重合的情况[5]，在反应之后的催化剂上面会吸附了较多非常容易在真空下分解的物质，若存在物质分解的状况，会出现迟滞环不闭合的问题。但如果出现孔径分布曲线走势较为相同的状况下，吸附量会明显减少，那么在这种状况下，就表明内部孔的数量会明显减少。这也就是会内部孔结构中的分布状况未发生改善，但孔的数量缺明显减少。

4 全自动比表面仪维护常见问题分析

4.1 脱气站真空故障分析及日常维护

在全自动比表面仪在开机无样品的状态下进行抽真空的操作，或者进行样品脱气处理的过程中，如果长时间下的真空度都达不到标准的状况，那么就会导致仪器开机或样品脱气下无法进行正常运行。那么，就需要对冷凝管进行清洗并更换油泵油气阱中氧化铝球及泵油，从而确保脱气站恢复真空度在50μmHg以下的水平。

4.1.1 清洁冷凝管。若全自动比表面仪长期处于样品脱气冷处理工作，在冷凝管中会产生大量的水汽或低沸点溶剂类的杂质，进而会导致油泵在运行中的负荷增加，因此难以达到抽取真空的效果。因此，需要每1－2个月的时间进行一次冷凝管系统的维护，进行拆洗。在这个过程中需要将冷凝管中的液氮充满，并定期使用温水将杜瓦罐中的冰块处理干净，从而确保冷凝管在液氮的温度之下。

4.1.2 及时更换油泵泵油及氧化铝球。若油泵泵油的特点下降到一个较低的刻度位置上，应当及时补充朋友，且油泵中的油气阱中的氧化铝球也应当及时进行更换，当氧化铝球变颜色时，如果有超过一半异常的颜色发生的变化，则需要立即进行更换。新氧化铝球在使用之前需要先在350℃下烘干4个小时，不能更换已经使用过的氧化铝球。

4.2 分析站真空故障维护

全自动比表面仪在连续运行的过程中，如果脱气站真空状况正常，但分析站真空状况异常的状况下，分子涡轮泵的指示灯不会亮，分子涡轮机没有介入到运行之中，可能是因为分子涡轮机的前驱杆泵出现了异常状况。将油泵和干泵回填到开一个大气压的状况下，之后依次将油泵、干泵及主机关闭。将干泵的真空管路与油泵主机接口连接，也就是将干泵用于脱气站抽真空工作之中，从而对干泵运行故障进行排除。连接好之后再次开机将脱气机抽真空。脱气站的真空度若达不到相应的要求，那么就可以确认是干泵真空出现了故障问题，因此需要对干泵进行维护工作，待干泵泵体冷却到室温之后，从仪器背面腔体内卸下干泵真空管路，并将干泵移动到干净平坦的地板之上，进行泵体的拆解。一般情况下，一起需要在适宜的温度以及湿度下运行，干泵的核心部件隔膜片的寿命通常在8年的时间左右，短期内进行的维护工作主要是清洗隔膜室的中间板及黑色塑料片为主。若是隔膜片使用的时间比较长，老化问题较为严重，就需要及时更换新的隔膜片，将隔膜室中间板及黑色塑料片充分的清洗干净，需要注意的是在清洗时需要使用软毛刷及棉签进行清洗，软毛刷能够有效地避免对中间板及塑料片的磨损，并使用棉签将中间板上的孔洞上的污渍清洗干净，首先使用大量的自来水进行清洗，之后再使用蒸馏水及无水乙醇溶剂进行清洗，自然晾干或吹风机快速吹干。中间板的孔洞需要清洗干净，这是因为隔板聚集的颗粒物会附着在孔洞之中，会直接影响到泵本身的性能。等到中间板及塑料片清洁干净，并确保干燥之后，可以进行泵体的重新组装，并将其连接到主机接口之上。仪器再次开机之后，需要将脱气站抽真空之后，进行分析站的抽真空，3分钟左右的时间分析站就能够完成抽真空，带脱气站及分析站抽真空正常之后，就可以使用标样对一起进行校正之后进行实际样品的测试。

5 结束语

综上所述，全自动比表面仪在测定微孔、介孔以及大孔样品等多孔材料的测试中具有良好的效果，但在实际测试的过程中，对真空度具有较高的要求，因此在使用的过程中，需要确保干泵、油泵等均处于正常的运行状态，并对室内的温度、湿度等进行严格的控制。在进行测试中重视预处理及分析，确保样品中的有机模板剂、水分及空气等充分去除，确保分析时间、分析泵的正常运行，确保能够得到一个较为准确的结果。