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高校核磁共振波谱仪的运行管理模式与维护

2023-01-16

广州化工 2022年1期
关键词:谱仪核磁仪器

黎 炜

(广西师范大学化学与药学学院,广西 桂林 541000)

随着“科教兴国”战略的实施和高校“双一流”建设工作的推进,国家大力加强对高等教育的资金投入和政策支持,高等院校因此进入了快速发展期,陆续购置了大量性能先进、价格高昂的大型仪器设备,使得高校的教学科研条件大为改善,有力支撑了高校各个学科的发展[1-4]。然而,当下高校普遍存在着大型仪器的购置速度与仪器管理使用能力严重脱节的问题。大量高精尖的仪器设备,因为专职管理人员的数量不足、操作水平欠缺、运行管理模式陈旧等问题,使得仪器不能充分被使用,存在资源浪费的现象[5-7]。为此,本文以我校目前运行的液体核磁共振波谱仪为例,结合本人的管理和维护经历,对如何提高核磁共振波谱仪的使用效率进行了探讨。

1 核磁共振波谱仪的主要用途和特点

核磁共振波谱仪主要用于有机化合物结构解析与鉴定、分子运动学等研究,广泛运用于化学、材料以及生物学等学科,是高校科研平台必不可少的大型仪器[8-9]。鉴于我校化学与药学学科的教学科研水平日渐提升,核磁样品测试数量与日俱增,核磁仪器运行机时、测试机时均名列大型仪器使用率前茅。核磁共振波谱仪的样品测试量大,仪器自动化水平较高、样品的配制和上机操作相对简单,但对谱图质量和谱图结果的时效性要求较高。需要保证核磁共振波谱仪长期处于基础匀场稳定、谱图线性解析水平较高以及样品测试合理紧凑的状态。

2 传统管理模式存在的问题

核磁共振波谱仪传统管理模式主要为委托测试模式[10]。此模式需要管理人员负责所有样品的测试工作。虽然可以起到减少仪器室人员进出,降低仪器故障率的作用,但是管理人员往往会出现因样品测试量太大,管理的仪器过多而不堪重负;而且样品测试的时效性,公平性难以保证;如果管理人员只在工作时间上班,下班后停止测试,将会造成机时大量浪费;管理人员忙于日常繁重的样品测试工作将无暇参加培训进修、开发新式测试方法和功能,导致仪器的应用开发水平长期处于原地踏步的状况。

3 核磁共振波谱仪开放模式探索

针对传统核磁共振波谱仪管理模式存在的问题,急需探索新式运行管理模式。鉴于配备自动进样器的核磁共振波谱仪具有自动化水平高,上机操作简单的特点,十分适合面向师生开放自主测试,此举将有效提高仪器的使用效率。基于“先约先测”、“人人平等”的原则,建立起一套相对稳定、合理的核磁共振波谱仪运行管理制度,包含操作培训、机时预约、数据传输、惩罚制度等方面。

3.1 操作培训

核磁共振波谱仪配备自动进样器之后,虽然上机操作步骤已大为简化,人为因素导致仪器故障的机率极低,但仍需对使用者进行相应的规范培训。每学期择期开展仪器操作培训,强制性要每个课题组需派至少1人参加培训,该同学培训结束后作为组内核磁测试指导员,指导其他同学进行测试。根据各课题组研究方向进行分组分类讲授,培训内容包括:核磁室安全注意事项、核磁仪器基本原理、仪器操作规程、样品配制要求、实验参数设置、数据处理、核磁软件使用讲解、谱图质量不佳原因分析、常见仪器报错的原因及解决方法、常见不规范核磁管上机案列警示等。通过亲自演示上机操作流程,重点强调存在导致仪器故障风险的环节,要求每位学员进行独立操作,严格考核。核磁室内粘贴详细的操作规程、不规范操作图片和图文并茂的简化版上机操作流程,避免学生出现一时忘记而不懂操作的情况。

3.2 预约制度

结合核磁仪器样品量大、时效性要求高的特点,传统网页版预约系统灵活性不足且经常性出现故障,预约过程较为繁琐和滞后。现采用即时通讯工具QQ群预约的方式,大大加快了样品预约与审批的速度。群员统一备注年级、姓名、所属课题组,固定样品预约语言,明确可送样时间、测试项目、样品数量、所需机时、仪器型号等。管理员根据样品预约量和仪器运行情况,以先约先测、有效利用机时为原则,有序、错峰、插空灵活安排,学生在指定时间内将样品上机待测。该预约方式为全员开放预约,以样品可送样时间结合发布预约信息时间顺序,可充分利用机时,避免出现机时浪费。

3.3 数据传输

核磁数据时效性要求极高,且数据量大,人工发送或现场拷贝的方式均不能达到快速获取数据的要求。目前较为理想的方式是核磁数据通过本地文件共享,局域网内ftp远程下载数据,该传输方式不仅具有无需联网、文件传输速度快、无需人为干预、可长时间稳定运行的优点,而且可以避免工作站电脑出现联网后系统自动升级,核磁软件版本不适用、数据泄漏等问题。具体操作是:数据电脑与工作站电脑通过网线连接,工作站电脑设置文件共享,数据电脑安装运行Goodsync文件复制软件,设置24小时自动复制文件,核磁数据一旦测试完成将会迅速被复制到数据电脑指定文件夹。数据电脑开启windows系统自带的ftp文件传输服务,通过网线连接校园网,在校园网内的用户即可通过访问数据电脑的ip地址,进入指定文件夹复制数据。用户只需提交样品上机等待测试便可返回实验室下载数据,免去了拷贝数据导致电脑染毒或人工发送数据徒增工作量的困扰。

3.4 惩罚制度

根据人为操作仪器可能存在故障风险的环节,在培训时重点强调,并作为日后惩罚要素。一旦出现不规范操作,视情况严重程度,在群内公开处罚,暂停安排该课题组所有成员的样品测试,迫使学生认真学习操作规程,避免再次出现因一人出现问题导致整个课题组无法按时测试的情况。

3.5 维护工作

为保证仪器长期正常稳定运行,维护工作是重中之重。管理员需做好以下几个方面的工作:(1)磁体的维护:每日检查仪器液氮、液氦存量,磁体上方液氮、液氦出气口是否异常,定时补加液氮、液氦,保证磁体安全;(2)空压机系统的维护:检查空压机的运行情况,供气压力是否足够,是否在达到指定压力后停止工作,空压机与储气罐之间的管路是否存在漏气现象,及时排空储气罐内的积水,控制空压机房间的温、湿度处在适宜范围;(3)核磁室保洁工作:核磁室开放使用后,进出房间人数将倍增,需做好防尘工作,如:在入口出粘上防尘垫,每日需清洁地面,擦拭仪器表面灰尘,定期清洗机柜防尘滤网;(4)自动进样器维护:在进样器附近安装监控摄像头,可远程实时监控样品上机情况,注意检查是否出现核磁管过长过短、标签纸易脱落等存在故障风险的现象,应及时纠正。经常检查样品升降、进出磁体时是否存在异常,转盘转速是否变慢,应及时做好擦拭、润滑工作;(5)测样系统维护:经常检查谱图质量,线性、峰型、分辨率等指标是否正常,定期做好基础匀场、90°脉冲校正等维护工作。

4 结 语

本文对高校核磁共振波谱仪运行管理模式进行了探讨。结合本人工作经历,提出了传统管理模式存在的问题,以及开放运行管理模式下,管理员需做好的各项准备工作。核磁共振波谱仪作为使用频率极高的大型仪器,长期稳定运行、合理安排样品测试是基本的要求。面向师生开放使用的运行管理模式,不仅可以将管理员从繁忙的测试工作中解放出来,延长仪器测试时间,提高样品测试效率,还可以让管理员有更多的时间进行仪器维护、新方法研究、人员培训等工作,从而更好的服务于师生的教学科研工作。

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