潜江凹陷盐间页岩油储层微观孔隙结构综合表征

胡振国 雷 浩

中国石化江汉油田分公司勘探开发研究院, 湖北 武汉 430223

0 前言

江汉盆地潜江凹陷盐间页岩油藏是被上下两套盐岩层夹持封闭的一套云质页岩油层。该页岩储层具有岩性岩相复杂、储集空间类型多样、油层较薄且塑性强等特点[1]。研究显示盐间页岩油资源丰富,其中潜34-10韵律和潜四下复韵律资源量就达到3.5×108t,具有较大的勘探开发潜力。前期开发过程中,试油试采井23口,单井初期日产最高达1 000 t以上,最小0.5 t,累计产油6.4×104t。不过盐间页岩油藏的开发并不顺利,主要问题是大部分试采井初期产量较高,但单井产量递减快、稳产难,难以形成持续产能。分析其原因主要是对盐间储层微观孔喉特征的研究不够深入,渗流机理不清,未能形成有效的开发技术。在页岩储层中,岩石孔隙结构特征对储层储集能力和流体流动规律起着决定性作用[2]。定量分析盐间页岩储层微观孔隙结构特征,对准确评价盐间页岩储层资源量、研究页岩油渗流机理及确定盐间储层产能分布具有重要意义。

目前实验室测试岩石孔隙结构特征的方法和手段众多,技术也日趋成熟。常规方法包括高压压汞法、铸体薄片法、扫描电镜法、X-CT扫描法、低温氮气吸附法及核磁共振法等,还有比较先进的基于高分辨率场发射扫描电子显微镜和纳米CT成像技术构建数字岩心的分析方法[3],不过这些分析方法都各有优缺点。例如常用的高压压汞法测试快速而且计量准确,但生成的毛管压力曲线不够形象直观,且使用的汞会破坏岩心、危害环境;铸体薄片法与扫描电镜法获得的都是二维图像信息,无法反应岩心内部的精细结构;低温氮气吸附法可测定岩石的比表面积、孔径大小,但是对于孤立气孔却很难达到理想的效果。单纯采用某种分析方法可能无法完全满足页岩微观孔隙结构评价的要求,采用多种分析手段来观察测量页岩储层的孔隙大小及分布、喉道连通性、以及裂缝发育情况等信息,可以更准确地表征页岩储层的微观孔隙结构特征[4]。

本文以潜江凹陷盐间页岩储层潜34-10韵律和潜四下段油组岩心为研究对象,采用扫描电镜法、高压压汞法、低温氮气吸附法相结合对其微观孔隙结构进行了多方法和多尺度表征,深入认识了盐间页岩储层微观孔隙结构特征,为研究储层储集能力和流体流动机理提供了基础依据[5-6]。

1 扫描电镜法

岩石矿物组成对其孔隙结构有着重要影响。盐间页岩油藏属于封闭性、高盐度的内陆氯化钠型古盐湖沉积，沉积环境和水介质决定了储层盐类矿物含量高的特点。全岩分析显示盐间页岩储层主要矿物组成包括方解石、白云石、黏土、石英、长石等，黏土矿物以伊利石为主，其次为伊/蒙混层矿物与少量绿泥。

扫描电镜广泛应用于观察各种固态物质的表面超微结构的形态和组成，它可以直接观察岩心样品新鲜断面的微米级孔隙，但由于新鲜断面表面粗糙，不利于观察纳米级孔隙及其分布状况。因此，首先对盐间页岩样品表面进行了氩离子抛光处理，使样品表面变得光滑平整，然后采用FEI Quanta 250扫描电镜对岩心样品进行观察，按照孔隙与矿物(颗/晶)粒间的相互关系,盐间页岩储层主要识别出矿物基质孔及裂缝孔两类孔隙。基质孔主要包括白云石晶粒间孔(0.1～3 μm)、方解石晶粒间孔(0.5～2 μm)、长石晶粒间孔(2～12 μm)、黏土矿物晶间孔(0.1～3 μm)、黄铁矿晶间孔(0.1～3 μm)、黏土矿物晶内孔(小于0.05 μm)、碳酸盐晶粒内孔(0.05～0.03 μm),见图1;裂缝孔主要包括水平缝、层理缝、垂直缝、网缝及斜交缝等,除层理缝有原油浸染并保持开启状态,其它类型裂缝基本都被钙芒硝或硬石膏矿物充填,见图2。研究表明盐间页岩储层主要储集空间为晶间孔、溶蚀孔、粒间孔及层理缝，主要渗流通道为层理缝。

2 高压压汞法

一般认为页岩油储层中纳米级孔隙与微裂缝大面积存在,局部发育微米级孔隙。高压压汞法在常规储层和致密砂岩、火山岩、碳酸盐岩等储层的孔隙结构特征研究中广泛应用[7-9]。盐间页岩油储层高孔低渗的特性决定了可以将高压压汞实验应用到盐间页岩油储层孔隙结构研究中。采用王场油田王99井潜四下油组4块岩心开展高压压汞测试实验,实验仪器为美国麦克公司AutoPore IV 9505型高性能全自动压汞仪,孔径测试范围为 0.003～1 000 μm,最大进汞压力可达到227.5 MPa。王99井4块岩心参数及压汞测试结果见表1及图3。

表1 王99井4块岩心高压压汞法测试结果表

a)岩心7-1a)Core 7-1

由表1可知,盐间页岩油4块岩心中最大进汞饱和度为91.53%,平均最大进汞饱和度达到89.03%;而退汞效率较低,主要在31.02%～43.99%,平均值为35.22%。这说明盐间页岩油储层具有一定的储集能力,但渗流能力较弱;储层孔隙结构复杂,孔隙与喉道分布差异显著,大量汞受细小喉道的屏蔽效应而滞留其中。此外,4块岩心的中值压力在7.43～50.87 MPa之间,平均中值压力达到24.04 MPa,该结果表明,盐间页岩岩心致密,岩心对油相渗滤能力较差,储层供液能力低。

4块岩心气测渗透率与中值半径、主流喉道半径及最大喉道半径并没有正相关趋势甚至呈现负相关关系,渗透率高的岩心7-24的主流喉道半径仅为0.027 μm,其余渗透率低的3块岩心主流喉道半径均在0.089 μm以上,说明盐间页岩油储层渗流能力并不受大孔道或微裂缝控制,而是中小孔喉起控制作用。4块岩心分选系数介于0.007～0.077之间,平均分选系数仅为0.035;分选系数小,表明岩心孔喉相对集中且分布较均匀。

综合分析4块岩心毛管压力曲线可以看出,尽管岩心渗透率不同,排驱压力差别较大,但其毛管压力曲线形状相似(见图3),均表现为中间平缓段比较长,说明盐间页岩岩心孔喉发育类型单一且分布较为集中连续。根据Washburn方程,将4块岩心的毛管压力曲线转化为对应的孔喉半径分布曲线，见图4。结果表明,4块岩心孔喉半径分布曲线均存在单一峰值,分布范围较窄,主要分布区间为5～200 nm。

图4 王99井4块岩心孔径分布曲线图Fig.4 Distribution of pore throat of four core plugs collectedfrom the well of Wang 99

3 低温氮气吸附法

低温氮气吸附法在致密油、页岩气等储层的纳米孔隙结构研究中得到广泛使用并具有良好的适用性[10-11],因此将其应用到盐间页岩油储层微观孔隙结构研究中。本实验采用美国麦克公司的ASAP2420型全自动比表面积及孔隙度分析仪,其利用低温液氮物理吸附(静态容量法)原理,通过质量平衡方程、静态气体平衡和压力测定来测试吸附过程。在液氮温度下,氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力(p/p0),其中p为氮气分压,p0为液氮温度下氮气的饱和蒸气压。

当p/p0在0.05～0.35范围内时,吸附量与相对压力p/p0符合BET方程,在此压力下气体吸附属于单层吸附,可以通过BET方程求得吸附于介质表面所需要的单分子层气体体积从而计算出介质的比表面积。

当p/p0≥0.4时,将会产生毛细凝聚现象,其吸附量与页岩孔隙大小有关,计算页岩孔径可采用BJH方程[12],即:

(1)

式中:r为孔隙半径,nm;γ为液氮表面张力,N/m;Vm为液氮摩尔体积,m3/mol;R为液氮摩尔热容量,J/(K·mol);T为实验温度,K;p为氮气分压,Pa;p0为液氮温度下氮气的饱和蒸气压,Pa。

王场区块王99井4块岩心氮气吸附解吸曲线见图5。从图5可以看出,在较低的相对压力下氮气吸附量较小,随着相对压力(p/p0)的增加,吸附量逐渐增加,说明氮气在介质中进行了多层吸附;在较高相对压力下,由于吸附质发生毛细管凝聚,等温线迅速上升,在这个区内可观察到脱附滞后现象。相对压力接近于1时,由于大孔吸附导致曲线继续快速上升,饱和吸附平台不明确,该等温线基本符合Ⅳ型等温线并具有H3型回滞环,表明孔结构很不规整,其反映的孔包括平板狭缝、裂缝和楔形结构等[13-14]。

a)岩心7-7 T和岩心7-1a)Core 7-7 T and 7-1

盐间页岩4块岩心氮气吸附孔径分布曲线见图6。由于国内外对于页岩孔隙的划分还没有明确统一的标准,这里采用国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)给出的孔隙分类标准[15-17]:孔径<2 nm为微孔;孔径2～50 nm 为中孔(介孔);孔径>50 nm为大孔。另外,在孔径微分分布曲线上,一般存在一个峰值,这个峰值对应的孔径称为最可几孔径。它的物理含义是孔容积随孔径的变化率最大的孔径,可以认为,最可几孔径代表了被测材料中最发达的孔径范围,是多孔介质的一个重要特征参数。从图6可以看出,盐间页岩岩心微孔含量较低,介孔含量逐渐升高,最可几孔径峰值范围在40～60 nm,大孔占比较高。

图6 盐间页岩岩心低温氮气吸附孔径分布曲线图Fig.6 Distribution of pore throat measured by the lowtemperature liquid nitrogen adsorption and desorptiontest of the intersalt shale reservoir

图7和表2为低温氮气吸附法测得的盐间页岩岩心孔径分布具体情况。结果表明,盐间页岩岩心总孔体积在0.01 779～0.02 795 cm3/g,平均为0.02 222 cm3/g。其中微孔体积平均占比为5.65%,介孔占比为45.57%,大孔占比为48.78%,说明盐间页岩储层岩心以介孔和大孔为主。

图7 盐间页岩岩心低温氮气吸附法孔径分布直方图Fig.7 Distribution column diagram of the pore throatmeasured by the low temperature liquid nitrogen adsorptionand desorption test of the intersalt shale reservoir

表2 盐间页岩岩心低温氮气吸附法孔径分布结果表

4 微观孔隙结构联合表征

据高压压汞法、低温氮气吸附法应用实践表明,在研究储层微观孔喉结构特征中,两种方法有其最佳测试范围和优缺点见表3。单一的微观孔喉结构测试方法很难准确测得页岩油岩心中包含亚微米(0.1～1 μm)和纳米(≤0.1 μm)范围的全孔径孔喉分布[18-20]。

表3 高压压汞法与低温液氮吸附法优缺点对比表

以高压压汞法与低温液氮吸附法得到的孔径分布数据为基础,将两种方法测试结果相结合,对盐间页岩中的大孔以下(孔径≤50 nm)孔隙采用低温液氮吸附法测定结果,对页岩中的大孔则采用高压压汞法测定,通过数据对接联合表征盐间页岩油岩心全孔径分布。王99井4块岩心高压压汞法—低温液氮吸附法联测曲线见图8。从图8高压压汞法—低温液氮吸附法联测曲线可以看出,盐间页岩油岩心全孔径分布具有孔喉发育尺寸集中且连续,主要孔隙控制区间为10～200 nm。

图8 盐间页岩岩心孔径高压压汞法—低温氮气吸附法联测曲线图Fig.8 Pore throat results measured by the combined test ofmercury intrusion and low temperature liquid nitrogenadsorption and desorption of the intersalt shale reservoir

5 结论

1)盐间页岩储层主要包括矿物基质孔和裂缝孔两类孔隙,有效储集空间为晶间孔、溶蚀孔、粒间孔及层理缝，主要渗流通道为层理缝。

2)盐间页岩储层具有一定的储集能力,岩心孔隙结构复杂,孔隙与喉道分布差异显著,孔喉发育类型单一且分布较为集中连续,储层渗流能力主要受中小孔喉控制,储层供液能力低。

3)高压压汞法和低温液氮吸附法联合表征结果显示,盐间页岩岩心微孔含量较低,介孔、大孔占比较高,最可几孔径峰值范围在40～60 nm,主要孔隙控制区间为10～200 nm。