水中总氮两种测定方法比较

2022-12-26高军会

冶金动力 2022年6期

关键词：乙二胺光度法硫酸钾

高军会，赵俊，郭亮

（中国石油西南油气田公司川西北气矿，四川江油 621741）

引言

水中总氮是指水样中溶解态及悬浮物中的氮的总和。通常包括硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮［1］。

总氮是衡量水体质量的重要指标之一。

水体中总氮含量的增加会引起水质下降。特别是对于具有使用功能的湖泊、水库等地表水水域，不但会引起水体富营养化，使水中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，从而加速湖泊、水库的水质恶化。另外，硝酸盐本身虽然对人无害，但在体内会被还原为亚硝酸盐，一方面，亚硝酸盐会与正常的血红蛋白反应生成高铁血红蛋白，影响氧的传输能力，使人体组织出现缺氧现象；另一方面，亚硝酸盐过高，在人体内会生成亚硝胺化合物，属于强致癌物质，对健康危害极大。在《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）中对总氮有着严格的要求。因此在水质分析中，准确测定水中总氮含量是非常有意义的。总氮含量的检测方法有偶氮比色法［2］、离子色谱法［2］、气相分子吸收法［2］、碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法［1］、流动注射分光光度法［3］、燃烧氧化-电化学传感器法［2］等。

目前实验室比较常用的测定方法主要有碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法，因此本文主要就此两种测定方法进行比较。

1 实验部分

1.1 方法原理

1.1.1 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

方法原理见《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ 636-2012）［1］相关内容。

1.1.2 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法

方法原理见《水质总氮的测定流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 668-2013）［2］相关内容。

1.2 实验试剂与仪器

1.2.1 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

氢氧化钠，1+9盐酸，1+35硫酸，碱性过硫酸钾，硝酸钾标准溶液，无氨水。主要仪器：UV2355 紫外可见分光光度计（尤尼柯上海有限公司），BXM-30R立式压力蒸汽灭菌器（上海博讯医疗生物仪器有限公司）。

1.2.2 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法

氢氧化钠，盐酸，硫酸，硼酸，过硫酸钾，四硼酸钠，偏重亚硫酸钠，磺胺、乙二胺四乙酸二钠，盐酸萘乙二胺，无氨水，总氮环境标准物质，编号203243（环境保护部标准样品研究所，保证值及不确定度为1.61±0.10 mg/L）。主要仪器：BDFIA-8000流动注射分析仪（北京宝德仪器有限公司）。

1.3 实验方法

1.3.1 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

操作过程参照《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ 636-2012）［1］测定。

1.3.2 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法

操作过程参照《水质总氮的测定流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 668-2013）［3］以及BDFIA-8000流动注射分析仪操作手册测定。

2 两种分析方法测定不同水体的比较

2.1 标准物质测定结果

选用浓度为1.61±0.10 mg/L 的总氮标准样品，采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法和流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法两种方法分别进行测定，结果见表1。

表1 标准样品分析结果

从表1可以看出，两种分析方法的测定结果和加标回收率均能够满足方法的要求。

2.2 不同水体测定结果

选取日常监测工作中常见的地表水、地下水、工业废水和生活污水等不同水体的水样，用上述两种方法分别进行总氮含量的测定，结果见表2。

表2 不同水体测定结果

从表2 可以看出，两种分析方法在测定以上4种水样时，分析结果的准确度均可满足要求。

3 比较与结论

3.1 样品的前处理比较

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法需要对水样进行一系列繁杂的前处理过程，在实际分析测定中经常发现存在很多不足之处：使用比色管时磨口塞不易打开或易碎，而且消解时也有可能受压弹出；消解过程中样品中以溶解态氨或无机铵盐形式存在的氮易以氨气形式逸出；消解不彻底会影响吸光度的测定；双波长测定由于波长切换的稳定性和重现性差；试剂纯度的选择及配制方法、储存环境及用量，玻璃器皿的清洗，消解压力的准确性（压力表要定期进行检定或校准），消解时长的准确控制，实验室环境及相关试验器具的清洁程度等的影响因素较多，都会降低测试的准确性及重现性。实验很难一次成功，容易出现需要重做的现象［3］。

流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法中由于流动注射分析仪流路管径通常较细，当遇到测定含悬浮物颗粒物较多或颗粒粒径大于250μm的样品［2］需要预先进行过滤处理，其它性质的样品均不需要进行复杂的前处理，可直接绘制标准曲线和测定水样，既简化了操作过程，又减少了因前处理操作不当引起的分析误差。