杭州湾新区深部高液限黏土微观组构研究

柯凯豪，池恒天，江潮，武维勇

（1.浙江省工程勘察设计院集团有限公司，浙江 宁波 315010；2.宁波工程勘察院有限公司，浙江 宁波 315010）

土体的工程特性在很大程度上受其微观结构的控制。扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、环境扫描（ESEM）、CT、能量色散谱分析（EDS）和低场核磁共振（NMRI）等测试手段的应用，促进了土体微结构研究在深度和广度上的发展。同时，图像处理技术以及分形理论大大促进了土体结构定量化研究。

目前国内外学者对土体的结构形态、分形维数，土颗粒和孔隙的定向性与分布特征做了大量的定量分析，对土体微观力学解析模型进行了初步研究。在土体微观特性分析方面，罗立红等（2014）从天津黏土的微观结构入手，通过对比固结前后样品微观变形差异发现，黏土压缩过程主要为大于1μm的孔隙变形，变形后由更细小颗粒填充；施斌（1997）根据计算机图像处理的基本原理探索出了一套黏性土微观结构简易定量分析法；白冰等（2001）从样品的制备及测试方法、微观结构变化的动态监测方法、扫描电子显微镜的定量分析技术几个方面，综述了扫描电子显微镜（SEM）测试技术在岩土工程中的进展；叶为民等（2004）对上海软土进行了扫描电镜试验，分析了孔隙类型及形成机理，同时探讨了孔隙渗流对孔隙各项异性的影响；龚士良（2002）对上海软黏土的颗粒及集合体成分、孔径分布、微结构、孔隙溶液与阳离子交换性作了分析，对固结前后的孔径变化与人工回灌对土体性质可能带来的影响作了探讨；甘德福等（1983）分析了强夯对土体微结构的影响，从土的微观结构变化来判析强夯效果，分析了不同深度、不同性质土层的微观结构变化情况；刘维正等（2015）分别以水泥和食糖为模拟粒间胶结和大孔隙的材料，制备了不同胶结强度和初始孔隙比的人工结构性土，开展了人工结构性土与相应重塑土的动三轴试验，分析了土体胶结强度、初始孔隙比、围压和动应力幅值对累积变形和动强度的影响规律。在土体微观特征与宏观力学性质的关联方面，薛茹等（2006）等建立了加固后土样的孔隙度分维数与土体固结度之间的关系，认为采用孔隙度分维数可以实现对地基加固程度的预测；王婧（2013）从固结试验中总结微观参量对应软土固结过程变化的因素，将影响软土固结性质的微观因素引入到固结方程当中，使固结方程能够更好的反应实际土体的变化过程；王志强等（2007）通过对固化后滨海盐渍土的微结构参数与力学强度进行回归拟合揭示出土体的微观结构参数与固化土力学强度相关性显著；张先伟等（2012）对湛江结构性黏土进行室内压缩试验，分析压缩过程中微观孔隙的变化规律；周国庆等（2016）综述了深层土体力学特性的相关研究现状，指出黏土高压宏观力学响应已得到表观披露，但其微观控制机理阐述存在不足，深部黏土微观特性研究对于解释其变形机理和物理力学特征有着重要意义。综上所述，土体的微观特性分析方面的研究主要有土体微观特性的定量分析指标研究、土体微观化学性质研究、土体微观孔隙结构特性及人工模拟天然土体结构等，土体微观特征与宏观力学性质的关联方面，目前的研究主要集中在土体宏观受力对其微结构的影响、将土体微观指标引入土体力学模型等方向。对于浅部软黏土变形特性的深入研究表明，黏土微观组构（物质组成和微观结构）与黏土的工程地质性质密切相关。近年来，从微观、介观到宏观多尺度对深层土体高围压力学特性的基本机制展开了系统研究，取得了一定成果。通过对大量试验研究结果的回归分析获得了深层土体在高围压环境中应力应变关系的一般规律，但对于控制这种应力应变关系的物理本质阐述仍嫌欠缺，而这正是作为深部土力学学科发展成熟的标志所在。本文从X射线测试物相分析和SEM测试成像分析两方面展开对杭州湾新区深部高液限黏土的微观组构研究，从而为揭示黏土微观组构与黏土工程地质特性的关联提供依据。

1 工程背景

宁波杭州湾新区地处长江入海口南侧，地质环境和水动力条件复杂，沉积环境多变。本文研究土层一般处于杭州湾新区地表以下40～60 m范围内，土层厚度6～17 m，且全区普遍分布。根据杭州湾新区工程资料分析，得出该地区深部高液限黏土的物理力学指标的均值，与宁波平原地区同期海相沉积土层对应指标（根据浙江省工程勘察设计院历年在宁波地区完成的工程勘察成果统计而得）对比，结果如表1所示。

表1 杭州湾新区深部高液限黏土与宁波平原黏土物理力学指标对比Tab.1 Comparison of physical and mechanical indexes between deep high liquid limit clay in Hangzhou Bay New Area and clay in Ningbo Plain

2 高液限黏土的微观结构分析

杭州湾新区深部高液限黏土微观测试的主要目标：1）探究土体微观结构特性；2）研究土体化学组分。试验测试内容包括：X射线衍射测试（XRD）、X射线荧光光谱测试（XRF）、扫描电镜测试（SEM）。这些微观测试均委托中科院宁波材料所进行试验。

X射线衍射测试（XRD）采用布鲁克AXS公司的D8 ADVANCE X射线衍射仪，技术参数：Theta/theta立式测角仪2 Theta角度范围-110～168°，角度精度为0.0001°；Cr/Co/Cu靶，标准尺寸光管；探测器，林克斯阵列探测器。

X射线荧光光谱测试（XRF）采用布鲁克AXS公司的S8 TIGER X射线荧光光谱仪，该仪器采用High Sense TM技术，包括紧凑的High Sense光路、High Sense X射线发生器、High Sense X射线管、High Sense XS系列分光晶体、High Sense计数电子元件。凭借High Sense技术、高分辨率WDXRF技术以及对轻、中、重元素的检测，可提供高灵敏度、300μm的小光斑尺寸以及高的空间分辨率。

扫描电镜测试（SEM）采用Hitachi公司的高分辨冷场发射扫描电镜（Regulus 8230），技术参数：二次电子像分辨率0.6 nm@15 kV，0.7 nm@1 kV，20 nA；多探头检测系统Top/Upper/Lower/YAGBSE；EDX分辨率125 eV（Mn-Ka）；EBSD 3000帧/min；能量过滤器。测试设备见图1、图2和图3。

图1 X射线衍射仪(XRD)Fig.1 X-ray diffractometer(XRD)

图2 S8 TIGER X射线荧光光谱仪（XRF）Fig.2 S8 TIGER X-ray fluorescence spectrometer(XRF)

图3 冷场高分辨扫描电子显微镜(SEM)Fig.3 Cold field high resolution scanning electron microscope(SEM)

1）XRD测试和XRF测试

分别开展2组测试，取自不同的试样筒，其中1组取自55.3～55.6 m（以下称浅部土），1组取自57.7～58.0 m（以下称深部土）。

为保证均匀性，取同一试样筒中各个位置处的试样，将土样烘干，研钵磨细后混合，每组取5～10 g，用自封袋或者一次性密封袋保存。

2）SEM测试

同上，也分别开展2组试验，取自不同的试样筒，其中1组取自浅部土，1组取自深部土。

制样方法：将土样真空冷冻干燥，取小碎片，选择断面较平整、新鲜的土样进行SEM观察。

SEM照片：每个试样获取放大倍数2 000、2 500、5 000、10 000倍的图片。

3 原状土物相分析与SEM分析

3.1 物相分析

3.1.1 XRF测试结果

2组土的测试结果见表2。由表2可以看出，杭州湾新区深部高液限黏土化学成分以SiO2和Al2O3为主，Fe2O3和MgO与绿泥石、蒙脱石含量有关。

表2中取自宁波镇海贵驷老镇（宁波市区）的浅部淤泥质黏土（位于②1层，为本项目研究而专门采取，取样深度为地表下2.5～10 m）的XRF试验结果，与杭州湾新区深部高液限黏土对比表明，杭州湾新区深部高液限黏土以氧化物表示的硅铝铁含量略高于宁波市区浅部淤泥质黏土硅铝铁含量。

表2 杭州湾新区深部高液限黏土与宁波市区浅部淤泥质黏土土体化学成分分析结果（XRF）Tab.2 Analysis results of chemical composition of deep high liquid limit clay soil in Hangzhou Bay New Area and shallow muddy clay in Ningbo urban area

3.1.2 XRD测试结果

2组土的试验结果见图4和表3。

表3 杭州湾新区深部高液限黏土土样的主要矿物成分Tab.3 Main mineral components of deep high liquid limit clay samples in Hangzhou Bay New Area

图4 杭州湾新区浅部（55.3～55.6 m）和深部（57.7～58.0 m）黏土的XRD测试结果Fig.4 XRD test results of clay in the shallow part(55.3～55.6 m)and deep part(57.7～58.0 m)of Hangzhou Bay New Area

分析表明，与其他海陆交互相、海相软土一样，杭州湾新区深部高液限黏土中的黏土矿物也以伊利石为主，并含一定量的蒙脱石和高岭石，其中蒙脱石的亲水性强，吸水后体积膨胀数倍，性质不稳定，是导致土性较差的原因之一。

表4是根据文献（刘健勇等，2013）获得的国内其他地方的几类淤泥的矿物成分。对比可以看出，各地区土的黏土矿物含量差异较大，比较而言，杭州湾新区深部高液限黏土的高岭石含量较低。

表4 国内其他地区淤泥的主要矿物成分Tab.4 Main mineral components of silt in other areas of China

3.2 原状土SEM分析

SEM电镜测试取放大倍数为2 000、2 500、5 000、10 000。测试结果如图5、图6所示。

图5 杭州湾新区深部高液限黏土浅部土(55.3～55.6 m)SEM电镜测试成像图Fig.5 SEM test image of shallow soil(55.3～55.6 m)of high liquid limit clay in Hangzhou Bay New Area

从图6可看出，杭州湾深层黏土的微观结构为典型的絮凝（片架）结构，相比于单粒、蜂窝结构类型，排布形式较复杂。放大5 000倍以上后（图6-c、图6-d），可看出微观单元堆叠方式随机性强，方向性差且有序性低，片架间出现了较多“边、角、面”相互搭接的情况。采用图像处理软件Image J对SEM成像进行二次处理，从排列、形态、大小3个方面对孔隙进行定量分析。

图6 杭州湾新区深部高液限黏土深部土（57.7～58.0 m）SEM电镜测试成像图Fig.6 SEM test image of deep soil(57.7～58.0 m)of high liquid limit clay in Hangzhou Bay New Area

1）成像参数简介

为使微观图像能够较好地代表试样的整体情况，本文仅选取放大倍数为2 000倍的SEM成像进行孔隙定量分析。Image J可计算出孔隙的多种几何参数，常用几何参数有以下几种：孔隙面积；孔隙周长；Feret直径：孔隙上任意两点间距离的最大值；长轴：与孔隙匹配的椭圆长轴；短轴：与孔隙匹配的椭圆短轴；长径比：与孔隙匹配椭圆的长轴与短轴的比，孔隙为正圆时该值为1；方向角：与孔隙匹配椭圆的长轴与X轴正方向之间的夹角，孔隙为正圆时该值为0；圆度：孔隙面积的4π倍与周长的平方之比，孔隙为正圆时该值为1。

在任意一个标度区间内，采用单一孔隙的物理参数（排列、形态、大小）评价孔隙特点显然是不全面的，基于分形理论的分维数可以体现孔隙各物理特征的变化程度和均匀性，即在某一标度范围内其粗视化尺度与其观察数目之间是否具有明显的幂函数对应关系，是更适用于定量评价孔隙的指标。基于分形理论可对孔隙的排列、形态、大小特征进行分析，评价指标见表5。

表5 孔隙特征评价指标Tab.5 Evaluation index of pore characteristics

以下为各指标具体含义：

a.孔隙排列特征

定向分维值（Dd）：反映孔隙的定向性，定向分维值越小，说明孔隙的定向性越好。计算时先将0～180°分成n等分，每个区位的角度范围为α=180°/n，计算式为

式中，mi为椭圆孔隙方向角在第i个方向区间内的数量，M为孔隙总数，α一般可取5°、10°、20°、30°，本文取α=5°。

概率熵（Hm）：微观结构中各个孔隙排列的有序性，其取值在0至1之间，取值越大，表明孔隙排列越混乱，有序性越低。计算式为

式中各参数含义同上。

b.孔隙形态特征

形状系数：定义为孔隙短轴长的2倍与长短轴之和的比值，其取值在0至1之间，值越大，表明孔隙形状越圆滑，反之则越狭长。计算式为

式中，Ki为单个孔隙的形状系数，K为试样中所有孔隙的平均形状系数，Lsi为第i个孔隙的短轴长，Lli为第i个孔隙的长轴长。

孔隙形态分维值：计算每个孔隙的等效面积A和周长P，并将这些数据绘制在双对数坐标系中（lgP-lgA），如果数据点可以拟合成一条直线，则说明微观结构中孔隙的形态是分形的，这条直线斜率的2倍即为孔隙形态分维值，孔隙形态分维值越大，说明孔隙的结构越复杂，颗粒的团粒化程度降低。

c.孔隙尺度特征

孔隙权重：定义一个孔径r，即可求得大于该孔径的孔隙个数N（r）与所有孔隙个数N比值，以及大于该孔径的孔隙面积之和ΣA（r）与所有孔隙面积之和ΣA的比值，分别称为相应孔径的孔隙数量权重和孔隙面积权重。

孔隙度分维值：对于给定的孔径r，统计大于该孔径的孔隙数N（r），绘制lgr-lgN（r）图像，如果这些数据可以拟合成一条直线，则说明孔隙度是分形的，拟合直线的斜率即为孔隙度分维值。孔隙度分维值反映的是孔隙均一化的程度，即孔隙间尺寸的差异，孔隙度分维值较小，说明孔隙大小均一，反之则说明孔隙间尺寸差异较大。

式中，r代表孔径。

2）成像参数分析结果

针对浅部土和深部土，分别选取2张2 000倍SEM照片，图像参数分析结果见表6。

表6 杭州湾新区深部高液限黏土浅部土与深部土试样主要孔隙参数Tab.6 Main pore parameters of shallow and deep clay samples of deep high liquid limit clay shallow soil in Hangzhou Bay New Area

从孔隙数来看，浅部土平均2 859，深部土平均4 227，较浅部土增加47.8%；另外，深部土孔隙的平均直径也比浅部土小。根据以上孔隙参数，求得各试样的孔隙排列特征、孔隙形态特征以及孔隙尺度特征等参数如下：

a.孔隙排列特征

用定向分维值和概率熵来表示，见表7。

b.孔隙形态特征

将长度单位变为nm，经统计拟合，各试样lgP-lgA具有较好的线性相关性，各试样的数据均做线性拟合，各试样的拟合结果如图7所示。

图7 杭州湾新区深部高液限黏土各试样的lg P-lg A曲线拟合图Fig.7 Fitting diagram of lg P-lg A curve of each sample of deep high liquid limit clay in Hangzhou Bay New Area

根据孔隙的lgP-lgA拟合结果和相关几何参数统计计算，可得各试样的孔隙形态特征参数（形状系数和孔隙形态分维值），如表7所示。

c.孔隙尺度

取不同的孔径，计算各试样的孔隙数量权重和孔隙面积权重（表8），各试样的lgN（r）-lgr拟合结果如图8所示，各试样的孔隙度分维值列于表7中。

图8 杭州湾新区深部高液限黏土各试样的lg N(r)-lg r曲线拟合图Fig.8 Fitting diagram of lg N(r)-lg r curve of each sample of deep high liquid limit clay in Hangzhou Bay New Area

表7 杭州湾新区深部高液限黏土各试样的孔隙特征Tab.7 Pore characteristics of each sample of deep high liquid limit clay in Hangzhou Bay New Area

表8 杭州湾新区深部高液限黏土各试样的孔隙数量权重、孔隙面积权重Tab.8 Pore quantity weight and pore area weight of each sample of deep high liquid limit clay in Hangzhou Bay New Area

3）SEM测试结论

根据以上分析得出：a.总体上看，杭州湾新区深部高液限黏土的浅部土和深部土的各孔隙特征参数较为相近，说明该土层土质较均匀；深部土的孔隙数量比浅部土的孔隙数量明显增加，但深部土孔隙的平均直径比浅部土孔隙略小。b.土体的定向分维值与已有文献（卢天伟，2020）中的结果相近（表9），施斌（1996）对5种土体微观结构的孔隙概率熵分析表明，不同微观结构孔隙概率熵介于0.85至0.98间，本文土体孔隙概率熵趋近1，说明孔隙排列定向性差、有序性低、随机性强，土体各向异性显著。c.土体试样的形状系数均在0.6～0.7之间，孔隙圆滑度较低，孔隙形状偏向狭长型；各试样logP-logA具有较强的线性相关性，对比既有研究，孔隙形态分维值偏高，说明孔隙形态差异较大，孔隙间形状差异大，土体结构复杂度高。d.由土体的孔隙数量权重及面积权重可看出，孔隙直径集中在0.1～0.5μm范围内；各试样的lgN（r）-lgr线性拟合较好，孔隙度分维值偏高，反映孔隙尺寸均一化程度较差，孔隙间大小差异明显。深、浅部土样孔隙度分维值对比表明，土样深度增加，孔隙度分维值略有增加，孔隙间大小差异增大。

表9 已有研究中的孔隙分形指标值Tab.9 Pore fractal index values in existing research

4 结论

通过对宁波杭州湾新区深部高液限黏土的微观结构研究，得到以下3点结论：

1）杭州湾新区深部高液限黏土的化学成分以SiO2和Al2O3为主，与其他海陆交互相、海相软土一样，黏土矿物也以伊利石为主，并含一定量的蒙脱石和高岭石，与国内其他地方的几类淤泥的矿物成分相比，杭州湾新区深部高液限黏土以氧化物表示的硅铝铁含量稍微偏高，且高岭石含量较低。由XRF测试结果可知，该套土层的固化联结键主要为高电价阳离子：Si4+含量约60%、Al3+含量约20%、Fe3+含量约10%。由此可见，从微观层面看，杭州湾新区深部高液限黏土形成机理包括①盐基交换和②硅酸盐类、铝氧化物胶结，二者共同作用导致杭州湾新区深部高液限黏土具有较强的结构性。

2）通过对杭州湾新区深部高液限黏土深部和浅部2种深度的土样进行SEM测试，了解了该套土体的孔隙形态特征：孔隙尺寸集中在0.1～0.5μm范围内，形状呈现狭长形，孔隙排列定向性差、孔隙形态分形度较好；土层整体分布均匀，浅部、深部土样参数测试结果总体较为接近。

3）土体试样SEM电镜扫描结果表明，杭州湾新区深部高液限黏土在微观结构上属于絮凝结构，片架大小均一性差，堆叠方式随机性强，土体孔隙定向性差、空隙间大小及形状差异较大。这种情况使得杭州湾新区深部高液限黏性土容易形成以角、边与面或边与边搭接的形式排列，所以该类土具有孔隙比较大、含水率高以及对扰动敏感的特性。