红茶色素对羊毛纤维染色工艺的优化

2022-12-05王雪梅张东东赵蝴蝶洪国英

毛纺科技 2022年11期

王雪梅，张东东，刘霞，马越，赵蝴蝶，洪国英，易帆

(1.兰州理工大学机电工程学院，甘肃兰州 730050； 2.太原理工大学轻纺工程学院，山西晋中 030600；3.吉林大学新闻与传播学院，吉林长春 130012)

红茶是六大茶类之一，其富含的红茶色素在较低温度和pH值下具有良好的稳定性和耐光性，但红茶色素对金属离子的稳定性较差[1]。红茶色素中所含的茶黄素、茶红素、茶褐素等，在医药领域可以预防糖尿病、高血脂、癌症等疾病，对人体健康具有很大的益处，且由其染色的织物在pH值为5.5时具有良好的抗菌性[2]。在食品领域，红茶色素可以用于食品着色，并可以代替其他化学着色剂，减少着色剂对人体的危害[3]。此外，红茶色素也具有很强的抗氧化活性，对食品保鲜也具有一定的效果[4]。在吸附领域，茶叶残渣或废弃后的茶叶经过改性或碳化后对废水中的染料以及其他物质具有一定的吸附性能[5]。在化妆品领域，红茶和绿茶的提取物都有防晒、保湿、抗衰老的功效，二者联合使用的提取物具有协同增效的作用[6]。

传统用红茶色素染色纤维的文章，其染色工艺未进行优化[7]，且染色进程中使用对环境和人体危害较大的媒染剂硫酸亚铁[8]。本文采用正山小种红茶色素对羊毛纤维进行染色，使用相对无危害的柠檬酸[9]进行媒染固色，并对染色工艺进行响应面优化；测试染色羊毛纤维的耐皂洗色牢度、断裂强力等性能指标，得到优化的红茶色素上染羊毛纤维染色工艺和绿色环保的染色方法，以期减少化学染料对环境的污染和人体健康的危害。

1 试验部分

1.1 材料和仪器

试验材料：正山小种红茶(市购);羊毛纤维(品质支数66支，细度为20.1～21.5 μm，兰州三毛实业有限公司)。

试验药品：无水乙醇(分析纯，广州市锦源化学有限公司)；盐酸(分析纯，河南斯维尔实验器材有限公司)；柠檬酸(分析纯，天津渤化化学试剂有限公司)。

试验仪器：WG700CTL型微波炉(广东格兰仕微波炉电器制造有限公司)；HH-S8数显双列八孔不锈钢水浴锅(郑州市亚荣仪器有限公司)；中药粉碎机(武义海纳电器有限公司)；JJ224BC双杰电子天平(惠州市衡源电子有限公司)；孔径180μm(80目)筛网。

1.2 红茶色素提取

将红茶用中药粉碎机粉碎后过筛网得到红茶粉末。将红茶粉末在乙醇体积分数67%、时间62 s、微波功率490 W、料液比1∶23条件下浸提得到红茶色素染液，过滤后备用。

1.3 染色工艺

1.3.1 染前预处理

染色前对羊毛纤维进行预处理。首先，将水浴锅加热至80 ℃，然后将30 g羊毛纤维完全浸泡在装有去离子水的烧杯中，将烧杯在水浴锅中加热到90 ℃，保温60 min后取出烧杯冷却，在室温条件下浸泡24 h后自然晾干，待染色试验使用。

1.3.2 染色工艺过程

水浴锅加热至入染温度后，将1 g预处理后的羊毛纤维放入装有pH值为5.5、含50 mL红茶色素染液的烧杯中，待染液温度升至染色温度后恒温染色一定时间(tmin)，之后加入一定量的柠檬酸(mg/L)，并用玻璃棒充分搅拌后媒染30 min。染色期间需用保鲜膜覆盖杯口并扎小孔，且需定时进行搅拌以防染色不匀。染毕降温至室温，水洗晾干。

1.3.3 单因素试验

以红茶色素上染羊毛纤维的时间、温度和柠檬酸的质量浓度为3个因素，以经过预处理后的羊毛纤维为标准样，测试染色前后羊毛纤维的色差值(ΔE)。单因素试验如表1所示。

表1 单因素试验表

1.3.3.1染色时间对色差值的影响

染色时间对染色羊毛纤维色差值的影响如图1所示。可见，色差值随染色时间的增大呈先增大后减小的趋势，并在60min时达到最大，因此选响应面染色时间的3个水平为50、60、70min。

图1 染色时间对染色羊毛纤维色差值的影响

1.3.3.2染色温度对色差值的影响

染色温度对染色羊毛纤维色差值的影响如图2所示，由于色素分子的热运动导致色差值随染色温度的升高呈先增大后减小的趋势，并在90℃时最大，因此选响应面染色温度的3个水平为80、90、100℃。

图2 染色温度对染色羊毛纤维色差值的影响

1.3.3.3柠檬酸质量浓度对色差值的影响

柠檬酸质量浓度对染色羊毛纤维色差值的影响如图3所示。由于柠檬酸分子对染色位点的占据导致色差值随柠檬酸质量浓度的增大呈先增大后减小的趋势，并在10g/L时最大，因此选响应面柠檬酸质量浓度的3个水平为9、10、11g/L。

图3 柠檬酸质量浓度对染色羊毛纤维色差值的影响

1.3.4 响应面优化试验

在单因素试验的基础上，选取染色时间A、染色温度B、柠檬酸质量浓度C3个因素，结合软件Design-Expert 12.0.3 Trial的Box-Benhnken的原理[10]，设计如表2所示的响应面试验因素水平表。

表2 响应面优化因素水平表

2 结果与分析

2.1 染色工艺试验

2.1.1 响应面优化结果

依据红茶色素上染羊毛纤维的色差值△E为响应指标，染色时间、染色温度、柠檬酸质量浓度为响应因子的羊毛纤维染色工艺试验结果如表 3所示。

表3 响应面优化结果表

2.1.2 方差分析响应面优化结果

根据Design-Expert 12.0.3Trial和表3所示的羊毛纤维染色工艺结果，求得染色时间、染色温度、柠檬酸质量浓度与色差值之间的关系方程为：

模型的方差分析结果如表 4所示。分析可知，响应面法预测的模型F值为114.95(P<0.000 1)，经显著性检验表明，模拟预测的回归方差达到显著水平，又因失拟项不显著(P=0.0572>0.05)，因此该模型可用于此染色工艺的预测和分析。在一次项中，染色时间(P<0.000 1)、染色温度(P<0.000 1)极显著，柠檬酸质量浓度(P=0.022 5<0.05)显著。在交互项中，各因素均不显著。在二次项中，染色温度(P<0.000 1)极显著，柠檬酸质量浓度(P=0.020 7<0.05)显著，染色时间不显著。因此，影响羊毛纤维色差的各项因素之间并不是简单的线性关系。

表4 方差分析表

2.1.3 各因素交互作用分析结果

由Design-Expert 12 Trial软件对模型分析[10-11]，得到各因素交互作用响应面图，如图4～6所示。

图5 染色时间与柠檬酸质量浓度交互作用响应面图

图6 柠檬酸质量浓度与染色温度交互作用响应面图

分析可知，各因素之间的交互作用都不显著。结合表4的数据分析可知，各因素主次顺序为：染色温度>柠檬酸质量浓度>染色时间。根据染色温度的F值(499.51)和P(<0.000 1)值，可以得到染色温度对红茶色素上染羊毛纤维的色差值影响最大，说明染色温度较小的变化就会对上染后羊毛纤维的色差值产生很大的影响。

2.1.4 染色工艺响应面优化结果

根据Design-Expert 12.0.3 Trial优化软件对羊毛纤维的染色工艺优化结果如表 5所示，得到理论最优工艺为：染色时间70min、染色温度93.839℃、柠檬酸质量浓度10.336g/L，在此条件下的理论色差为40.256。为便于实际操作，将理论数据修正为：染色时间70min、染色温度94℃、柠檬酸质量浓度10g/L，在此条件下进行多次试验测得羊毛纤维的平均色差值为40.339，与理论数值基本吻合。

表5 染色工艺响应面优化结果

2.2 最优工艺染色试样性能测试

在染色时间70min、染色温度94℃、柠檬酸质量浓度10g/L的最优工艺条件对羊毛纤维进行染色，然后测试染色试样的耐皂洗色牢度和单纤维强力。其中试样耐皂洗色牢度按照GB/T 3921—2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》进行测试，试样单纤维强力按照GB/T 27629—2011 《毛绒束纤维断裂强度试验方法》进行测试，结果如表6所示。可见，最优工艺试样的耐皂洗色牢度均在3级以上，染色前后羊毛单纤维强力变化幅度很小，说明预处理和最优工艺染色并未对羊毛纤维强力造成实质性影响。