碳纤维微生物固化砂力学性能及颗粒形状分析

梁隽灵， 赵寄橦， 袁杰， 邱荣康

(广州大学土木工程学院， 广州 510006)

近年来，微生物诱导碳酸钙沉淀技术(microbial induced calcium carbonate precipitation， MICP)作为一种环境友好的新兴地基加固方法，被广泛关注[1-2]。MICP技术是利用产脲酶的微生物分解尿素产生的碳酸根离子与钙离子反应最终生成碳酸钙沉淀的过程。利用MICP技术析出的具有胶结作用的碳酸钙沉淀来填充土颗粒空隙并胶结相邻的土颗粒，使松散土体黏结成具有一定强度的固化土体[3-4]，从而提高土体的力学性能。许多研究表明，MICP处理技术可以应用在液化砂土地基加固、土体防渗、污染土治理、自修复混凝土与古建筑修复等方面。由于其成本低，符合绿色环保理念而受到广大专家学者的青睐。

Ma等[5]在微生物诱导碳酸钙沉淀灌浆中引入膨润土，研究不同浓度(0、20、40、80g/L)的细菌悬浮液对膨润土的胶结水平，结果表明，低浓度细菌悬浮液(如20g/L)可以提高试样无侧限抗压强度。Xiao等[6]通过一系列非约束性压缩试验，研究颗粒形状对MICP处理过的玻璃珠的刚度和强度的影响，最终验证了强度的增加主要有颗粒接触之间的方解石桥连接而成。韩智光[7]和Whiffin等[8]利用微生物固化技术对土壤进行加固处理，通过对处理后试样进行动三轴试验，发现微生物加固处理能有效提高土壤的承载能力。刘家明等[9]利用NaCl配置不同浓度的盐溶液，研究不同浓度的盐溶液环境下MICP的加固效果，发现在NaCl溶液环境中细菌活性显著降低，从而导致碳酸钙产量下降，试验土样强度降低。Phillips等[10]和李贤等[11]利用MICP技术处理土体后进行渗透性及强度特征试验，发现MICP技术能有效降低加固土体的渗透性并提出相应的渗透条件。程晓辉等[12]通过动三轴试验探究MICP加固土体的抗液化性能，发现MICP技术能有效增加抵抗液化的能力；张鑫磊等[13]提供了相关的振动台试验研究，为MICP加固技术的工程应用提供支撑；刘汉龙等[14]根据MICP加固土样的动孔压的发展规律，提出适用于微生物加固钙质砂的统一孔压应力模型，为岛礁工程建设提供了新思路。

而对于在微生物诱导碳酸钙沉淀技术中掺入各种添加物的研究也具有潜在价值。杨恒等[15]将活性炭加入贵阳红黏土，再利用MICP技术对土体进行固化,发现活性炭能作为固定微生物的载体，能有效提高碳酸钙的生成量。范存彬[16]在MICP固化砂土过程中添加碳基材料，发现碳基材料能有效提高试样的固菌率，随着碳基材料的含量逐渐增大，试样的碳酸钙含量逐渐增加。谢约翰等[17]研究了不同质量分数的聚丙烯纤维添加到石英砂中，通过无侧限抗压强度试样发现试样中加入纤维能提高 无侧限抗压强度和残余强度。Xiao等[18]研究了玄武岩纤维对增强微生物胶结砂土作用效果，并通过SEM图像分析得出纤维在试样中具有联锁、增强和键合的作用。

目前，MICP技术的运用可以有效地提高土样的无侧限抗压强度和残余强度，与此同时，纤维的加入使生物加固土的破坏模式由脆性向延性转变。Zhao等[19]和李明东等[20]通过无侧限抗压强度试验(unconfined compressive strength, UCS)研究了纤维对微生物固化砂土的影响，均发现纤维在微生物固化砂土中起到增加抗压强度的作用。然而，对于掺纤维的MICP固化砂土的研究，主要针对的是无侧限抗压强度等静力试验方面的影响，缺乏从砂颗粒本身特性如颗粒形状方面探讨砂土颗粒本身的特性研究。为此，掺纤维的MICP固化砂在颗粒形状方面的研究具有一定意义。

针对这个问题，现以钙质砂和硅砂为原材料，在纤维含量为0～0.4%下，将碳纤维分别均匀掺入钙质砂和硅砂试样中，并进行MICP加固处理。通过无侧限抗压强度试验、SEM电镜扫描和光学显微镜试验，针对试样的无侧限抗压强度和颗粒形状特征进行分析，有助于从力学机理上探究碳纤维掺量及颗粒形状对MICP固化砂土力学特性的影响，为纤维纳入微生物加固钙质砂的地基处理中提供理论依据。

1 试验材料

1.1 试验用砂

本试验所用硅砂为厦门(中国)ISO标准砂，钙质砂取于南海某岛礁，颗粒级配一致，按照《土工试验方法标准》(GB/T 50123—2019)进行筛分，颗粒粒径在0.1～2 mm，颗粒级配曲线如图1所示。两类砂土的物理参数指标如表1所示，其中，不均匀系数Cu为2.23，曲率系数Cc为1.17，属于级配不良砂，标准砂和钙质砂的比重Gs分别为2.68和2.76。将原状砂土用去离子水进行冲洗、干燥，去除原状砂中少量的杂质。

图1 砂颗粒级配曲线Fig.1 Grain gradation curves of sand

表1 试验用砂参数指标Table 1 Parameter specifications for test sand

1.2 碳纤维

试验所用的纤维为碳纤维短丝，长度为10 mm，直径为7 μm。如图2所示。碳纤维具有以下优点：强度以及模量较高，不易变形，具有良好的抗疲劳性能，并且不易被腐蚀。本试验所用的碳纤维物理力学性能及详细参数如表2所示。

图2 碳纤维Fig.2 Carbon fibre

表2 碳纤维物理力学参数Table 2 Carbon fibre physical and mechanical parameters

1.3 细菌和胶结液

本试验所用细菌为巴氏芽孢杆菌(编号DSM33)。无菌液体培养基由20 g/L酵母提取物、10 g/L (NH4)2SO4和1.6g/L NaOH组成，并在pH=9.0环境下制备。首先，将无菌液体培养基放入温度为120 ℃的高压灭菌器中持续灭菌20 min。然后，将细菌接种至无菌液体培养基中，并置于在以转速为200 r/min、温度为28 ℃的恒温器中培养36 h，得到细菌溶液。通过紫外可见光谱仪量化细菌吸光度OD600，并控制细菌溶液的OD600在1.0～1.8。细菌溶液的尿素酶活性是通过电导率测量的，约为4.75 mM/min。胶结液由0.5 mol/L等浓度 CaCl2和尿素组成。

2 试验方法

2.1 试样制备

本次实验样品的直径为39.1 mm，高为80 mm，相对密度控制在50%(即130 g钙质砂)。试验采用了4种不同纤维含量(0.1%、0.2%、0.3%和0.4%，占钙质砂质量的百分比)，此外设置了一组未掺纤维的对照组，一共5组样品，并设置每组样品开展3组平行试样。试验前，钙质砂在40 ℃下干燥24 h，将占钙质砂重量8%的蒸馏水加入沙子中，再进行搅拌，有利于纤维与砂搅拌更均匀。将搅拌均匀的砂与纤维的混合物分3层放入模具中，并使用击锤敲击相同次数，并确保试样达到预定高度。

2.2 微生物注浆加固方案

本次试验采用蠕动泵对试样进行多次灌浆，灌浆速率设定为1.5 mL/min。试样灌浆示意图如图3所示，一轮灌浆的程序和每个步骤的时间，显示在图4中。试样灌浆示意图在一轮灌浆过程中，注入了1次细菌溶液和5次胶结液。试验中总共进行了4轮灌浆，每次灌浆菌液和胶结液的体积是一倍的试样孔隙体积。注浆过程中的环境温度约为25 ℃。

图3 试样灌浆示意图Fig.3 Diagram of specimen grouting

图4 灌浆流程图Fig.4 Grouting flow chart

2.3 无侧限抗压强度试验

对试样进行脱模并置于110 ℃的鼓风烘箱中恒温烘干，然后进行无侧限抗压强度试验，本试验采用加载速率为1.6 mm/min的微机控制恒压力试验机(YAW-50D)加载至试样破坏，得到试样的应力应变关系，并取3组平行试样的平均峰值应力作为试样的无侧限抗压强度。

2.4 电子显微镜试验

分别取少量掺碳纤维微生物加固砂试样，利用JFC-1600离子溅射仪对试样进行喷金处理，采用场发射扫描电子显微镜(JSM-7001F)对试样进行电镜扫描分析，观察砂样的微观结构及砂颗粒之间的碳酸钙的形貌和分布。

2.5 光学显微镜试验

通过光学显微镜观察硅砂和钙质砂的颗粒形状，并采用Image J软件对图像进行数字处理，获得颗粒的二值化图像，并结合无侧限抗压强度试验共同分析掺碳纤维微生物固化砂的物理力学特性。试验所用光学显微镜型号为BRESSER LCD MICRO 5MP。

3 试验结果及分析

3.1 无侧限抗压强度试验结果

试样碳酸钙含量和无侧限抗压强度试验结果如图5所示。碳酸钙含量计算公式为

MCa=M1-M2

(1)

(2)

式中：M1为砂加纤维的质量；M2为MICP加固并烘干后质量。

纤维掺入量与碳酸钙含量和无侧限抗压强度的关系图如图5所示。由图5可知，MICP固化钙质砂试样中的碳酸钙生成量随着纤维含量的增大呈现先增后降的趋势。从总体看，掺纤维的微生物固化砂试样的碳酸钙含量均高于未掺纤维的微生物固化砂试样，说明添加纤维后，更有利于碳酸钙的生成。这主要是因为纤维在砂样中占据了一定的空间，在灌注菌液时更容易使菌液停留在试样内部并且附着在纤维上，在纤维与砂颗粒间生成大量的碳酸钙沉淀。当纤维掺量增加到一定程度后，由于试样内部孔隙一定，大量的纤维占据了细菌的生长位置，进而导致可供碳酸钙沉淀产生的空间被压缩，导致纤维含量过高试样碳酸钙生成量反而降低的现象。

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图5为掺入不同碳纤维含量固化砂的无侧限抗压强度随纤维含量的变化曲线图。纤维掺量为0时，硅砂试样的无侧限抗压强度为0.519 MPa。掺入碳纤维后，试样获得了较高的无侧限抗压强度，掺入碳纤维含量为0.2%的硅砂试样的无侧限抗压强度比未掺入纤维试样的强度提高了141%。当纤维掺量为0时，钙质砂试样的无侧限抗压强度为0.517 MPa，掺入碳纤维含量为0.1%的钙质砂试样的无侧限抗压强度比无掺纤维试样的强度提高了113%，无侧限抗压强度的变化趋势基本与碳酸钙含量的变化趋势吻合。

图5 碳酸钙含量及无侧限抗压强度随纤维含量的变化图Fig.5 Variation of calcium carbonate content and unconfined compressive strength with fibre content

图6 应力-应变曲线图Fig.6 Stress-straincurve

图6为固化砂柱的应力应变，可以看到掺碳纤维后的MICP固化砂的无侧限抗压强度比未掺碳纤维的MICP固化砂的大，且随着碳纤维含量的增大，无侧限抗压强度呈现先增后减的趋势，MICP技术的运用，可以有效地提高试样的无侧限抗压强度。掺碳纤维固化硅砂的最大无侧限抗压强度在碳纤维含量为0.2%时达到，而掺碳纤维固化钙质砂的最大无侧限抗压强度则在碳纤维含量为0.1%时达到。图6(a)中可以看到，含量为0.3%的掺碳纤维固化硅砂破坏时延性很大，所以碳纤维的加入可以有效的使生物加固土的破坏模式由脆性向延性转变。且碳酸钙含量与无侧限抗压强度大致呈现正比关系。

3.2 破坏形态分析

图7给出了掺碳纤维含量为0.4%固化硅砂及固化钙质砂试样进行无侧限抗压强度试验的破坏形态图。试样中部出现较大的鼓胀变形。添加碳纤维的微生物固化试样在达到峰值抗压强度后表现出优异的韧性和延性。由于纤维的加入，试样内部形成了肋状结构的三维网络，阻止了表面破坏的发展和颗粒间的空隙。碳纤维以其优异的拉伸性能，在胀形变形过程中承担了主要的拉力。添加纤维的微生物固化试样在达到极限抗压强度后表现出极少的脆性总体上，试样的无侧限抗压强度随着纤维掺量的增加呈现先增大后减小的趋势。当纤维含量过高时，样品制备过程中纤维缠结成束，微生物很难在纤维与砂土之间形成有效的碳酸钙连接。因此，试样的无侧限抗压强度随着纤维掺量的增加而降低。

图7 掺碳纤维微生物固化砂的破坏形态图Fig.7 Diagram of the damage pattern of carbon fibre doped microbial curing sand

3.3 微观试验结果及分析

3.3.1 电子显微镜

SEM电子显微镜试验用于验证掺入碳纤维后MICP固化钙质砂的颗粒力学机理。图8显示了硅砂及钙质砂在500的放大倍数下SEM图像。

图8 在500倍放大镜下SEM图像Fig.8 SEM images at 500x magnification

从图8可以看出，MICP加固后的砂颗粒之间有明显碳酸钙沉淀析出，有效的增加了颗粒之间的接触位点。相比于钙质砂，纤维与硅砂之间胶结良好，接触位点明显增加。这是纤维在MICP固化砂中发挥作用的关键原因。由图5可知，掺碳纤维含量为0.4%后MICP固化砂的无侧限抗压强度普遍比未掺纤维的MICP固化砂的强度大，且结合碳酸钙含量可知，由于纤维和硅砂颗粒之间的接触位点较多，有利于抵抗一部分压力，有效提高了掺碳纤维后MICP固化硅砂的无侧限抗压强度。所以掺碳纤维后MICP固化硅砂的无侧限抗压强度比掺碳纤维后MICP固化钙质砂的无侧限抗压强度高。

3.3.2 颗粒形状分析

本次试验将分析钙质砂的颗粒形状，测量参数如表4所示，砂颗粒形状将用所得参数进行表征，其中各个参数代表的物理意义示意图如图10所示。运用数学计算所得的砂颗粒尺寸参数能得到颗粒的形态参数，以此量化颗粒的不规则形态，从而定量分析颗粒形状对微生物固化砂土力学特性的影响。

从利用4种颗粒参数对颗粒的形状进行描述：①扁平度AR：简单地描述颗粒形状；②圆度C：颗粒全轮廓的形貌特征；③凸度S：颗粒的棱角性；④粗糙度R：颗粒投影的外轮廓线起伏变化。

图9 颗粒形状二值化图像Fig.9 Binarised image of particle shape

(3)

(4)

(5)

(6)

式中：S1为颗粒投影面积；P1为颗粒投影周长；S2为颗粒投影边界最小外接多边形面积；P2为颗粒投影边界最小外接多边形周长；Fmax为颗粒投影相切平行线间最大距离；Fmin为颗粒投影相切平行线间最小距离。

硅砂及钙质砂在不同粒径下各形状参数的值如表3所示。圆度可以有效地表示颗粒投影平面的轮廓边界的圆滑程度。汪海年等[21]认为圆度值接近1时，颗粒形状约接近完美的圆形。扁平度是用来表示砂颗粒形态长度属性的，扁平度值越大，代表砂颗粒形状越接近针状或者片柱状，而扁平度值越小，代表颗粒形状越接近球形。凸度是通过颗粒的投影面积与外切多边形面积之间的比值来代表颗粒表面的棱角性。凸度值越小，说明颗粒棱角越多，越突出。粗糙度是用颗粒的投影周长与外切多边形周长的比值平方来表示，粗糙度值越大，颗粒投影面的轮廓线起伏越大，代表颗粒的表面越粗糙。

等效直径d为与颗粒投影具有相同面积圆的直径图10 颗粒形状尺寸参数示意图Fig.10 Schematicdiagram of particle shape and size parameters

表3 颗粒形状参数Table 3 Particle shape parameters

从表3中可以看出，两种砂在三种粒径下扁平度以及凸度相差不大，这两个参数主要是表示颗粒的长度属性以及棱角属性，说明试验用砂的扁平度以及凸度较为均匀，对两种不同砂试样的物理力学特性差异影响不大。试验用硅砂与钙质砂的圆度与粗糙度相差较大，在圆度参数中，钙质砂在任一粒径范围内均比硅砂大，且数值更接近1，说明钙质砂颗粒相较硅砂形状更接近圆形。故硅砂颗粒间的咬合力会比钙质砂更好，这结果符合试样无侧限抗压强度试验结果，硅砂与钙质砂在相同的加固情况下，硅砂的无侧限抗压强度高于钙质砂，可能得益于硅砂的颗粒形状更不规则。在粗糙度参数中，由表5可以看出，硅砂颗粒的粗糙度普遍高于钙质砂，说明试验用的硅砂颗粒间的摩擦力比钙质砂大，在受力过程中具有更大的内摩擦力，符合试样无侧限抗压强度试验结果。

4 结论

通过开展碳酸钙含量试验、无侧限抗压强度试验，研究了不同碳纤维含量以及不同类型砂土对微生物固化砂土力学特性的影响，同时结合光学显微镜、图像处理分析技术以及SEM电镜扫描等试验分析手段，进行了碳纤维在微生物固化砂土中的细微观特征分析，得出以下结论。

(1)从SEM扫描电镜图像观察，发现微生物固化砂土，随着纤维含量增加，试样中的碳酸钙生成量更多，并且碳酸钙与纤维的连接更为紧密，但当纤维量过多时，纤维会充满试样孔隙，反而减少了细菌的生长空间，不利于碳酸钙的生成，游离的纤维还可能形成纤维滑移面，造成试样强度降低。

(2)在一定纤维含量范围内，随着纤维含量的增加，试样的无侧限抗压强度总体呈现先升后降的趋势，硅砂中的最优纤维含量在0.1%～0.3%取得，而钙质砂的最优纤维添加量在0～0.2%取得。碳纤维加筋微生物固化砂土试验中，碳纤维能在砂样中形成三维网状的加筋结构，限制破坏面以及缝隙的发育，能有效提高试样的无侧限抗压强度与破坏模式由脆性向延性转变。

(3)硅砂与钙质砂的扁平度以及凸度在研究的粒径范围内相差不大，而硅砂的圆度低于钙质砂，粗糙度高于钙质砂，说明硅砂整体咬合力与内摩擦力高于钙质砂，与无侧限抗压强度试验结果相符。