特种萃取精馏实验综述报告*

荣俊锋，武成利，焦发存，张 晔

(安徽理工大学化学工程学院，安徽 淮南 232001)

1 实验目的

(1)熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置；

(2)掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇-水混合物的气相色谱分析法；

(3)利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制取无水乙醇；

(4)了解计算机数据采集系统和用计算机控制精馏操作参数的方法。

2 实验原理

精馏是化工过程中重要的分离单元操作，其基本原理是根据被分离混合物中各组分相对挥发度差异，通过精馏塔经多次汽化和多次冷凝将其分离。在精馏塔底获得沸点较高产品，在精馏塔顶获得沸点较低产品。但实际生产中也常遇到各组分沸点相差很小，或者具有恒沸点的混合物，用普通精馏的方法难以完全分离。此时需采用其他精馏方法，如恒沸精馏、萃取精馏、溶盐精馏或加盐萃取精馏等。

萃取精馏是在被分离的混合物中加入某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度，从而使混合物的分离变得很容易。所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂(萃取剂)，其沸点高于原溶液中各组分的沸点。

由于萃取精馏操作条件范围比较宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，而不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发，故热量消耗较恒沸精馏小，在工业上应用也更为广泛。

乙醇-水能形成恒沸物(常压下，恒沸物乙醇质量分数95.57%，恒沸点78.15 ℃)，用普通精馏的方法难以完全分离。本实验利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏的方法分离乙醇-水混合物制取无水乙醇。

由化工热力学研究，压力较低时，原溶液组分1(轻组分)和2(重组分)的相对挥发度可表示为:

(1)

加入溶剂S后，组分1和2的相对挥发度(α12)S则为:

(2)

一般把(α12)S/α12叫做溶剂S的选择性。因此，萃取剂的选择性是指溶剂改变原有组分间相对挥发度的能力。(α12)S/α12越大，选择性越好。

3 实验装置流程和试剂

3.1 萃取精馏塔

萃取精馏塔流程图见图1。图1上部为冷凝器-回流头1，回流量由回流比调节器控制。回流比调节器由电磁摆针、电磁铁和时间继电器6构成。冷凝器通冷却水冷却。塔顶产物进入塔顶产物接收瓶5。

图1 萃取精馏塔

塔身由φ24/27耐热玻璃管制成，内装填料φ3 θ网环。塔分三段：上部为溶剂回收段(填料层高100 mm，教学实验可不装)2-1，中部为精馏段(填料层高700～800 mm)2-2和下部为提馏段(填料层高300～400 mm)2-3。精馏段上端配有测温口T和溶剂加料口，下端也配有测温口T及原料加料口。各塔节外套有φ31/34玻璃套管，其外缠电热带(7-1、7-2、7-3)保温。原料加料由原料加料管9-1，溶剂加料由溶剂加料管9-2，二者经计量泵，再分别经流量计F2和F1连续进入塔内。

塔釜为1000 mL四口烧瓶3，主口接精馏柱，三个侧口分别接温度计T、压力计P和塔底产物接收瓶4。塔釜用电热包8加热。电热包8和电热带(7-1、7-2、7-3)加热量由数显温控仪配控温温度计控制。

本装置配有计算机数据采集和控制系统。可显示塔顶、塔中和塔釜温度及温度随时间变化曲线；可自动调节和控制电热包8和电热带(7-1、7-2、7-3)加热量。

3.2 间歇精馏塔

间歇精馏塔流程图见图2。其主要部分同萃取精馏塔(图1)，但其构件较简单，塔身只有一段，填料层高1200 mm，无塔中进料口和塔中测温口，可用于溶剂回收。

图2 间歇精馏塔

3.3 实验试剂

乙醇 化学纯(纯度95%)；乙二醇 化学纯(水含量<0.3%)；蒸馏水。

3.4 实验设备安装及调试

3.4.1 安装

(1) 向精馏柱装填少量瓷环垫底，再装入φ2-3 θ网环填料，注意填料要紧密堆积。给玻璃套管缠电热带(每段套管缠1根)。

(2)按图1和图2连接冷凝器-回流头1、精馏塔身2和塔釜3，插入温度计套管、压力计套管和进出料管。注意：玻璃件磨口处要均匀涂上高真空硅脂，以保证磨口连接润滑和密封(磨口处要定期补涂真空硅脂，长期不用应将磨口接头松开，防止磨口结死)。向温度计套管和压力计套管内加入液体石蜡(压力计管也可加入水银)。连接进料管、计量泵、流量计和塔身，连接冷凝器上下水管、连接塔顶和塔釜出料管及连接压力计管。连接塔釜加热电路、塔身保温电路、热电偶测温电路和回流比调节电路。连接计算机系统。

3.4.2 调试

(1)检查系统的密封性(可用减压法)，检查精馏塔塔身是否垂直。

(2)检查各电路运行是否正常。

(3)校核温度计、压力计和流量计。

(4)检查计算机系统。

(5)测定精馏塔理论塔板数。

4 实验步骤和操作

(1)开启气相色谱仪，调节载气流量、汽化温度、柱温度和热导检测器温度。调节桥流。使之稳定，待产品分析用。

(2)萃取精馏塔

①向塔釜内加入少许碎瓷环(以防止釜液暴沸)及80～120 mL 60%～95% 乙醇，取样分析。向加料管9-1和9-2分别加入溶剂乙二醇和60%～95% 乙醇。向塔顶冷凝器通入冷却水。

②升温

合上总电源开关，温度显示仪有数值显示，观察各温度测点指示是否正常。开启仪表电源开关，塔釜加热控制和各保温段加热控制XMT-3000仪表应有显示。按动仪表上参数给定键，仪表显示Sn，通过增减键调节釜加热温度设定值和各保温段加热温度设定值。根据设定温度高低，用电流调节旋钮，调节电流。塔釜加热温度设定值和各保温段加热温度设定值也可直接由计算机调定。

升温操作注意:

釜热控温仪表的设定温度要高于塔釜物料泡点50～80 ℃，使传热有足够的温差。其值可根据实验的要求而调整。如蒸发量小，则应增大温差；如蒸发量大，则应减少温差，以免造成液泛。

升温前，再次检查冷凝器-塔头是否通人冷却水。

当釜液开始沸腾时，根据塔的操作情况调节各保温段加热温度的设定值，不能过大或过小，否则影响精馏塔操作的稳定性。本实验各保温段加热温度的设定值大约为80 ℃，各保温段加热电流大约是0.3 mA(回收段)、0.9 mA(精馏段)和0.5 mA(提馏段)。

③建立精馏塔的操作平衡

升温后注意观察塔釜、塔中、塔顶温度和釜压力的变化。塔头出现回流液时，保持全回流30 min左右，观察温度和回流量。釜压力过大时，注意检查是否出现液泛。当塔顶温度稳定，回流液量稳定时，可取少量塔顶产品，分析其组成。同时取少量塔釜料，分析其组成。根据全回流时的塔顶和塔釜组成，可估算全塔理论塔板数。

④当塔顶产物组成稳定，且显示精馏塔的分离效果良好时，可开启回流比调节器，给定一回流比。维持少量出料。同时开启进料流量计，加入原料。进料量和出料量可按物料衡算计算，保持乙醇的平衡。稳定情况下，回流比控制在(2～4):1。

⑤开启溶剂流量计，加入溶剂乙二醇，进行萃取精馏操作。调节溶剂与原料体积比(溶剂比)为(2～4):1左右。稳定约20 min，取样分析。塔顶产物中水含量应小于2%～3%。

⑥实验中应及时记录温度、压力、流量和回流比数据。注意观察塔釜液位，如液位显著上升，应及时抽出釜液，保持釜液液位稳定。塔顶、塔釜和塔中温度随时间变化曲线由计算机界面自动显示出。

⑦如时间许可，调节回流比和溶剂比进行不同条件的精馏实验。

⑧实验结束，应停止加热，切断电源。关闭冷却水。如实验装置长时间不用，应将各磨口接头松开，防止磨口结死，关闭色谱仪。

(3)间歇精馏塔

其操作与萃取精馏塔同，但较萃取精馏塔简单(见(2)①、②、③和⑦)，不需塔中溶剂和原料进料操作。釜液可用20%乙醇的水溶液，其加入量为塔釜容积的2/3左右。控制一定的回流量或回流比，当精馏塔达到平衡时，可同时由塔顶和塔釜取样分析。计算精馏塔的理论塔板数。

5 实验数据记录

间歇精馏塔操作记录参见图3，萃取精馏塔操作记录参见图4。

图3 间歇精馏塔操作记录表

图4 萃取精馏塔操作记录表

6 实验数据处理

(1)估算精馏塔理论塔板数

利用芬斯克方程估算理论塔板数(全回流条件下理论板)，芬斯克方程为：

(3)

式中:相对挥发度取α=(α顶α底)0.5≈1.63。

(2)比较普通精馏和萃取精馏塔顶产物组成。

(3)估算萃取精馏乙醇回收率。

乙醇回收率(%质量)=塔顶产物质量×塔顶产物醇含量(%质量)/(原料进料质量×原料醇含量(%质量)+塔釜醇的减少量)

7 思考题

(1)萃取精馏中溶剂的作用？如何选择溶剂？

(2)回流比和溶剂比的意义？它们对塔顶产物组成有何影响？

(3)塔顶产品采出量如何确定？

8 实验注意事项

(1)塔釜加热量应适当。不可过大，此时易引起液泛；也不可过小，此时蒸发量过小，精馏塔也难以正常操作。

(2)塔身保温要维持适当。过大会引起塔壁过热，物料易二次汽化；过小，则塔中增加物料冷凝量，增大内回流，精馏塔也难以正常操作。

(3)塔顶产品量取决于塔的分离效果(理论塔板数、回流比和溶剂比)及物料衡算结果。不能任意提高。

(4)加热控制宜微量调整，操作要认真细心，平衡时间应充分。

9 计算实例

利用表1～表3数据，可通过公式(3)估算理论塔板数。

表1 第一组回流比产品数据

表2 第二组回流比产品数据

表3 第三组回流比产品数据

以第一组1:1计算为例：

10 结 语

特种萃取精馏实验是化工专业实验里重要的一项实验，属于化工分离工程里面的内容，通过本实验系统训练学生单元操作能力，同时结合微电脑控制，让学生学会数据计算机采集的基本技能。拓宽学生视野，达到综合训练学生实际动手能力和数据分析能力，达到了培养目标对学生综合能力训练的目的。