基于扫描电镜大视域拼接技术定量表征致密储层微观非均质性

2022-11-28李文浩卢双舫周能武程泽虎

石油与天然气地质 2022年6期

李文浩，卢双舫，王民，周能武，程泽虎

［中国石油大学（华东）地球科学与技术学院，山东青岛 266580］

随着常规油气的日益枯竭，致密油气成为目前最为现实的油气接替资源［1］。与常规储层相比，致密储层具有物性差、非均质性强、微观孔喉体系复杂的特点［2-3］。致密储层微观孔隙结构是影响其储集性能及渗流能力的重要因素，明确致密储层储集空间类型及其微观结构特征对于认识致密油气富集机制具有重要意义。近些年，不少学者通过高压压汞、低温氮吸附、场发射扫描电镜（FE-SEM）、核磁共振等方法对致密储层储集空间类型进行过大量的定性和定量研究工作［4-17］。

微观非均质性大多采用实验方法来评价［18-22］。Klaver等［23-24］基于BIB-SEM（宽离子束扫描电镜）提出代表视域（REA）来评价非均质性的强弱，但在区分过程中，依据灰度的差异很难准确地区分矿物组成以及孔隙类型；郭英海和赵迪斐［25］基于扫描电镜等方法提出了“页岩储层微观非均质控气”理论，但却未能定量评价微观非均质性的强弱。

利用氩离子抛光场发射扫描电镜可观察到10nm以下的孔隙，为观测纳米尺度下孔隙的形态、结构及其分布特征提供了一种有效的方法［26］。尽管场发射扫描电镜具有分辨率高等特点，但由于视域的限制，往往误差也较大。然而，场发射扫描电镜大视域拼接技术克服了视域造成的局限性，使得该方法对微米和纳米尺度孔隙的观测及表征更具有代表性，并且在大视域背景下，可以全面且准确地刻画各类矿物相关的孔隙形态、结构等，以达到精细表征的目的。本文以泌阳凹陷核桃园组三段（核三段）致密储层为例，利用高分辨大视域拼接扫描电子显微镜技术，结合ImageJ-Phtoshop软件的联用，探讨了随视域面积不断增加，不同岩石类型致密储层（泥岩、页岩、泥质粉砂岩和砂岩）的矿物含量及面孔率变化规律，当视域面积增加到一定程度而矿物含量及面孔率均趋于稳定时，此时的视域面积即为代表性视域。基于上述原理定量刻画了研究区不同岩石类型的致密储层微观非均质性，解决了分辨率与视域代表性之间的矛盾。

1 区域地质概况

泌阳凹陷位于河南省南部，为南襄盆地一个面积约为1 000 km2的次级构造单元。该凹陷总体上为一个南陡北缓、南深北浅的箕状凹陷，可分为3个构造带：南部陡坡构造带、中部凹陷构造带和北部缓坡构造带（图1）。古近系是泌阳凹陷的主要沉积地层，自上而下分别发育玉皇顶组、大仓房组、核桃园组和廖庄组，其中核桃园组既可作为泌阳凹陷的主力生油层段（如核三段Ⅱ油组和Ⅲ油组泥页岩），同时也是主要储集层（如核三段Ⅱ油组和Ⅲ油组泥页岩和砂岩、Ⅴ油组和Ⅵ油组砂岩均可作为研究区致密储层）［27］。核桃园组厚度在2 000～3 700 m，自上而下可进一步划分为核一段、核二段和核三段，其中核一段主要发育灰绿色泥岩，夹少量砂岩和油页岩；核二段主要发育灰色泥岩和泥质白云岩，同时夹少量页岩；核三段主要发育灰黑色泥页岩及砂岩，厚度在1 500～2 300 m［28］。本文主要以核三段为研究目的层段，该层段发育泥岩和砂岩，为研究区致密储层。

图1 南襄盆地泌阳凹陷构造单元［27］Fig.1 Structural units of the Biyang Sag，Nanxiang Basin［27］

2 样品制备与实验方法

先将样品切割成长和宽均为8 mm左右的块状，然后分别用精度（粗糙度）为9.0，2.0和0.5μm的砂纸进行机械抛光，且研磨所用的砂纸需由粗到细，如此反复20遍，确保样品表面平整光滑，最后进行氩离子抛光。在氩离子抛光过程中，电流为2.1 mA，电压为5.5 kV，每隔30 min切换电压至5.0 kV、电流为2.0 mA的模式，反复4次完成样品的制备工作。

扫描电镜是集背散射电子成像、二次电子成像和能谱分析等三位一体的设备。二次电子成像的图像立体感较强，有利于识别矿物，但其阴影效应较弱；能谱则可反映元素分布，结合背散射电子成像和能谱分析可以区分矿物组成。本次扫描电镜实验采用型号为Zeiss Merlin的仪器，实验过程中电流为200 pA，电压为1.0 kV，获得一系列电镜照片；大拼接视域采用Atlas软件，在电流200 mA、电压为1.0 kV以及噪点1 600的实验条件下，将一系列高精度的小视域图片进行成像视域拼接，以获得高精度大视域的成像图。将这些成像图片区域进行背散射成像与能谱分析，运用Amics软件便可获得相应高精度大视域成像图片所对应的矿物分布图。

3 储集空间类型

研究区核三段砂岩和泥页岩段均可作为致密储层。砂岩储层储集空间类型主要有粒间孔、粒内孔和微裂缝，其中粒间孔主要包括长石与石英粒间孔、方解石粒间孔（图2a，g，h）；粒内孔常见碳酸盐矿物、方解石与长石粒内溶蚀孔，孔隙数量较多，以小孔为主（图2b—e，j，k）；研究区砂岩储层微裂缝发育较少，多为构造缝，大多数呈平直形态，尺度从微米级到纳米级不等（图2l）。泥页岩储层储集空间类型包括粒间孔、粒内孔、有机孔和微裂缝，其中粒间孔主要包括方解石、长石等粒间孔（图3a，j）；粒内孔较为发育，该区主要有碳酸盐矿物晶间孔、粘土矿物晶间孔、长石晶间孔与溶蚀孔等（图3b，c，e，h，j，l）；有机孔相对较少（图3f，k）；泥页岩脆性矿物较少，矿物裂缝发育较少，主要为层理缝及粘土矿物层间缝（图3c，i）。

图2 泌阳凹陷核三段致密砂岩储层储集空间类型SEM图像Fig.2 SEMimages of reservoir space types in tight sandstonesin the 3rd member of the Hetaoyuan Formation，Biyang Sag

图3 泌阳凹陷核三段泥页岩储层储集空间类型SEM图像Fig.3 SEMimages of reservoir space types in shales in the 3rd member of the Hetaoyuan Formation，Biyang Sag

4 储层微观非均质性

泌阳凹陷泥页岩储层和致密砂岩储层的非均质性各向异性很明显，为了避免其带来的影响，在大视域拼接的过程中选取正方形扫描电镜视域。

本次研究中，选取4块高精度大视域拼接图片，样品岩性分别为泥岩、页岩、泥质粉砂岩和砂岩（图4a—d），4个样品（编号分别为H9，H89，H43，H75）的视域分别为280μm×280μm，320μm×320μm，420μm×420μm和1 200μm×1 200μm。图5为与之相对应的矿物分析图片。

图4 泌阳凹陷核三段高分辨率大视域拼接图Fig.4 Large-view splicing images in the 3rd member of the Hetaoyuan Formation，Biyang Sag

从图5的左上角出发，依次逐渐扩大H9，H89，H43和H75边长（红色虚线），并统计相应边长的正方形视域主要矿物所占该边长对应视域面积的比例，主要矿物种类包括石英、长石、碳酸盐矿物、黄铁矿以及其他矿物。由图6可知，H9，H89，H43和H75矿物组分含量趋于稳定时（矿物在视域面积中的占比趋于稳定）的视域边长分别为160，300，300和1 000μm，因此，边长为160，300，300和1 000μm的正方形视域面积可分别作为泥岩、页岩、泥质粉砂岩和砂岩矿物微观非均质性代表视域。随着视域边长的逐渐增加，H9，H43和H75代表的泥岩、泥质粉砂岩和砂岩样品各矿物所占视域面积的比率逐渐趋于稳定，石英、长石、碳酸盐矿物、黄铁矿、粘土矿物以及其他矿物也逐渐趋于稳定。H89页岩样品中石英、黄铁矿、粘土矿物以及其他矿物也逐渐趋于稳定，但长石和碳酸盐矿物在一定的范围内出现波动，两者所占视域面积的比例交替变化，长石和碳酸盐矿物是泥页岩层理中的主要矿物，表明页岩的层理直接影响着矿物微观非均质性的代表视域面积大小。

图5 泌阳凹陷核三段大视域矿物成分Fig.5 Mineral compositions of large-view splicing images in the 3rd member of the Hetaoyuan Formation，Biyang Sag

图6 泌阳凹陷核三段矿物含量随视域边长变化Fig.6 Variation of mineral content with side length of square view area in the 3rd member of the Hetaoyuan Formation，Biyang Sag

同样的方法可以探讨不同视域面积的面孔率变化情况。H9，H89，H43和H75代表的泥岩、页岩、泥质粉砂岩和砂岩样品面孔率趋于稳定时的视域边长分别为200，300，300和800μm（图7），因此，边长为200，300，300和800μm的正方形视域面积可分别作为泥岩、页岩、泥质粉砂岩和砂岩储层孔隙微观非均质性代表视域面积。

图7 泌阳凹陷核三段各方向面孔率随视域边长变化Fig.7 Variation of sectional porosity at diverse directions with side length of square view area in the 3rd member of the Hetaoyuan Formation，Biyang Sag

综合矿物微观非均质性和孔隙微观非均质性结果可知，砂岩微观非均质性＞泥质粉砂岩、页岩微观非均质性＞泥岩微观非均质性，可以将边长为200，300，300和1 000μm的正方形视域面积分别作为泥岩、页岩、泥质粉砂岩和砂岩储层微观非均质性的代表视域面积。由于页岩通常层理较发育，而砂岩储集空间类型可能还包括微裂缝等，因此泥岩的非均质性相对较弱，其次为页岩，砂岩的微观非均质性较强，上述代表性视域也与实际情况相符。