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环境保护和环境监测中气相色谱法运用研究

2022-11-27李冬冬

皮革制作与环保科技 2022年4期
关键词:气相色谱法环境监测

李冬冬

(山东元通监测有限公司,山东 临沂 276023)

现阶段气相色谱法在自然环境保护方面、化工方面、食品安全方面以及临床医学方面得到了广泛的应用,在多个领域的监测工作中取得了良好的应用效果。相关工作人员通过对气相色谱法的技术原理和作业程序进行明确,使气相色谱法在环境保护以及环境监测工作中可以提供更加良好的服务,通过系统化定量和定性分析方法,对环境中存在的污染物质以及污染物质的组成成分进行分析,进而对环境质量的变化情况以及变化规律进行研究,为整体提高环境质量奠定基础。

1 气相色谱法

就气相色谱法的本质进行分析可以看出,气相色谱法是一种物理分离的方法,也被称为层析法。在使用气相色谱法进行具体的分离操作中,被分离的混合物质可以在不同的部分之间实现流动,非动态的部分被叫作固定相,而另一部分流动的液体可以使混合物质在固定相中流动,所以被称为流动相。在流动相中的混合物质经过固定相后,二者之间会发生一定的反应,并且流动相和固定相之间的组分结构以及性质等也存在着一定的差异,流动相和固定相之间的相互作用也会产生差异,在推动力的作用下,固定相中物质的局部停滞时间存在差异,即混合物质中的各种成分会根据一定的顺序从固定相中流出,在流动相和固定相两种不同的配置之后,可以将混合物质的各成分进行有效分离,所以被叫作色谱技术。现阶段我国已经开始应用气相色谱法对沸点小于500 ℃的各种混合物质进行基础的分离操作,在实际操作中通过对气压指标的调整,使得高压气体容器可以顺利通过预热盘旋管道和检测仪器的参比池,以此作为柱子的载体,并且对于柱子位置方面也对相关设施进行了分类,使其可以简单地对气体和液体进行分离[1]。

2 国内应用气相色谱法的技术原理及结构机理

2.1 国内应用气相色谱法的技术原理

气相色谱法的固定相和流动相的混合物质发生反应时,并不是没有变化的,而是在反应的过程中会出现不一样的反应效果和反应差异,而出现这一情况的主要原因是由于在固定相和流动相之间流动的混合物质在经过固定相时,由于自身的内部结构以及内部材质存在差异而出现了上述现象。

2.2 国内应用气相色谱法的结构机理

现阶段随着国内相关科学技术的不断发展,气相色谱法在国内分离工作中的应用已经变成了将气体当作流动相的处理技术。而之所以会将气体作为基础流动相的方式,是由于气体的黏度较其他物质更小,在进行混合物质分离操作的时候,不会受到较大的阻力,而且气体具有挥发的特性,因此气体的扩散系数和其他形式的物质进行比较,其扩散的范围更大。在流动相和固定相之间进行混合物质的传递过程中,气体形式的混合物质传递和扩散的速度也就更快,使得将气体作为气相色谱法中应用的主要形式可以在一定程度上对气相色谱法的发展起到有效的推动作用,进而提高气相色谱法应用的准确度和效率。现阶段,在国内社会中已经开始将气相色谱法应用于分离沸点小于500 ℃的多种混合物质成分的基础分离操作中,在实际分离混合物质的操作中,气相色谱法通过对气压进行调节的方式进行调节,并在柱子部位同样设计安装了相关的分类装置,使混合物质可以在柱子部位进行简单的气体和液体的分类[2]。

3 在环境保护及环境监测中应用气相色谱法的优缺点

3.1 在环境保护及环境监测中应用气相色谱法的优点

在环境保护以及环境监测中应用气相色谱法的实践分析可以看出,与其他的环境监测技术手段进行比较,气相色谱法的有效性以及便捷程度更高,具有较大的优势,而且气相色谱法的监测灵敏度更高,可以达到对混合物质的多种成分进行同步性分析的目的,且检测的响应时间与其他环境监测技术手段相比更短,分析的速度更快。一般而言,气相色谱法完成对一类混合物质的分析所需要的周期大概只需要几分钟到几十分钟,所以,气相色谱法这一环境监测技术的应用范围非常广泛。此外,气相色谱法在操作环境的压力以及温度方面在应用的过程中不会受到较大的阻碍和约束,在对样品进行分析时,也不会出现分析样品数量较多的情况,而这可以有效提高环境监测工作的效率以及环境监测结果的准确度。而且,由于现阶段国内环境监测工作的环境变化逐渐向着更加复杂的方向发展,如果可以在环境监测工作中合理使用气相色谱法,便可以更加快捷且准确地得出环境监测结果。

3.2 在环境保护及环境监测中应用气相色谱法的缺点

虽然气相色谱法在环境保护以及环境监测的实际应用方面有着非常多的优点,但是气相色谱法在实际应用的过程中仍然存在一些急需解决的问题。例如:在实际环境保护以及环境监测中应用气相色谱法时,气相色谱法并不能直接对监测的数据进行定性和定量,而是需要通过和已经了解的样品进行对照分析之后,才能得到与混合物质的质量有关的监测结果。此外,若是气相色谱法的吸附流程在运行过程中存在吸附类别数量较少的问题,便需要多次使用气相色谱法[3]。

4 在环境保护及环境监测中气相色谱法的应用实践

4.1 监测土壤环境中的农药残留

在环境保护以及环境监测领域中需要重点监测分析的对象之一便是土壤,由于人类农业生产过程中会使用大量的农药,而有机磷农药由于其自身有着药效强且在土壤中残留时间较短的特点,所以在当下农业生产过程中得到了广泛的应用,不过尽管有机磷农药在土壤中的残留时间较短,但是有机磷农药在土壤环境中仍有着一定的残留时间,而乐果以及敌敌畏等有机磷农药对人类和牲畜的毒性较大,导致急性中毒的问题发生概率较高。

对于土壤环境的监测可以使用气相色谱法的环境监测技术进行分析,气相色谱法的应用可以将土壤环境中各种农药相对的含量指标进行快速且有效的分析。例如:研究人员将甲胺磷、久效磷以及杀扑磷等十多种有机磷农药作为环境监测过程中的监测分析目标,此时选择的分析柱应为厚液膜大口径毛细管柱,检测器则应使用火焰光度检测器,通过完善的仪器分析方法以及提前处理样品的方式,形成了GC法对多组分有机磷农药进行检测分析的模型。通过上述的方法可以对气相色谱法的分析流程进行有效精简,降低了气相色谱法分析多组分有机磷农药所需要的时间,同时节约了气相色谱法在土壤环境监测中的资金投入量,为我国土壤环境中有机磷农药检测工作的实施提供了简易、快捷且检测结果更加准确的分析方法。或者是通过超声波提取技术对土壤环境进行监测,对土壤环境中的有机磷农药进行提取,这种方法的特点是提取时间较少,提取效率高,设备设施成本较低,所以,此类气相色谱技术在环境样品的提取和监测领域有着非常广泛的应用。

4.2 监测大气环境中的有毒气体

在工业生产以及人们的日常生活中,苯、甲苯、乙苯以及环己酮等有机试剂都是被大量使用的试剂,这些有机试剂的相同特点便是沸点相对较低,并且具有容易挥发的特性。所以,在使用此类有机试剂的过程中容易导致有机试剂在空气中挥发扩散,使人们在此环境中自然呼吸时将这些有机试剂吸入体内,对人们的生命健康产生较大的负面影响。所以,需要使用气相色谱法对这类污染物质进行有效监测,并基于监测的结果采取针对性的防治措施,以此来保障人们的生命健康安全。Tenax采样管在吸附采集空气中的氯苯类化合物方面有着较高的吸附效率,并且可以通过使用1 mL的石油醚进行有效的解离处理,有效地简化样品处理的流程,而使用气相色谱电子捕获监测器对空气中的污染物质进行监测,使用外标法的主要作用是确保满足定量分析的要求,最大限度地保证气相色谱法定量、定性分析结果的准确度,确保外界的环境因素不会对检测的过程以及检测的结果产生较大的干扰,可以实现维持检测阶段气相色谱法高敏感度的条件,就现阶段在对大气环境中有毒气体的监测实践应用中可以看出,气相色谱法可以做到对大气中含有的12种氯苯类化合物进行痕量检测的要求。

对于工业生产过程中生产车间和生产作业场所中空气含有的有毒气体,监测人员可以充分利用不同形式的气相色谱法进行检测。例如:对工业生产作业场所中特定基甲苯的检测,现阶段国内并没有研究出相应的气相色谱法,而美国对于此特定基甲苯的检测方法便是气相色谱法,所以,在我国借鉴美国气相色谱法之后,通过将美国气相色谱法中使用的OV-275(10%)填充色谱柱变成了常规使用的FFAP毛细管道用色谱柱之后,在严格遵循相关规范要求的基础上,建立了活性炭吸附溶剂解吸的气相色谱法。

4.3 监测水环境中的有毒物质

硝基类化合物是现阶段较为常见且适用范围较广的试剂,其作为一种有毒的有机污染物,其具有毒性较持久的特点。氯代硝基苯是一种可以诱发人类细胞突变、癌变,导致人类出现畸形的化学物质,在实际生产使用过程中常常会出现由于对氯代硝基苯没有进行完全转化而存在残留的情况,导致氯代硝基苯和废物一起被排放到水环境中,对地表水环境和地下水环境造成不同程度的污染。我国在地表水相关质量标准中已经明确提出了通过使用硝基的方式进行芳香烃的取代操作,并对人类的生活饮用水源所在区域进行专项的监测和分析。现阶段。气相色谱法的分离技术是开展硝基苯类化合物检测的常用手段之一,由于在前期处理中需要使用苯作为萃取剂,而苯作为一种可以致癌的物质,非常容易在使用的过程中出现二次污染的情况。为了解决上述问题,近年来,部分学者提出了使用Oasis HLB对富集水样进行萃取的方法,并使用DB-35 MS或者相似的毛细柱气相色谱分离的方法进行分析,用试验研究结果作为优化影响萃取效率的因素,这种气相色谱分析的方法有效解决了以往萃取阶段出现的溶剂消耗量较大,毒性较强以及操作流程过于繁琐等问题,不仅满足了水环境痕量分析的实际要求,同时在含量过高的废水检测中也表现出了较强的适用性。基于对真实样品的检测结果进行分析可以看出,这种气相色谱法的分析结果在准确性、便捷性、实用性以及精密性方面均有着良好的表现,可以作为一种良好的测试手段[4]。

5 环境保护及环境监测中气相色谱法对有毒气体的监测试验

5.1 试验目标

现阶段科学技术的不断发展使得土壤和大气中的农药残留以及其他化学物质残留不断增加,而使用人工提取化学物质或净化土壤等方式,对于相关部门的工作人员来说是一项较为复杂的过程。四氢呋喃是一种杂环有机化合物,也是一种具有典型性质的极性醚类物质,在化学反应过程中一般是当作一种中等的极性溶剂进行使用,特别是在PVC中可以得到溶解,抑或是在聚偏氯乙烯等中进行大量的使用。

5.2 试验仪器和试剂

本次试验使用的仪器和试剂为:气相色谱仪(规格型号为6 890 N,生产厂家为美国Agilent仪器公司),火焰离子化监测器、毛细管色谱柱(规格为30 m×0.53 mm×1 μm)、安捷伦螺纹口样品瓶(剂量规格为2 mL)、溶剂解吸瓶活性炭吸附采样管(剂量规格为10 mL,生产厂家为北京市劳动所科技发展有限公司,并且在此采样管中需要提前放置100 mg的活性炭)、大气采样器(规格型号为KB-120TSP,生产厂家为青岛崂山电子仪器实验所)。

5.3 色谱条件

初始设定的条件为:温度需要保持在50 ℃,并且持续1 min,二次设定温度处于10 ℃环境下,将温度升高到100 ℃,并且需要确保两处的温度在不同的指标刻度线上,将进口样品的温度控制在200 ℃,监测器的温度控制在250 ℃,使用的载气为高纯氮气流量,以每分钟2 mL的频次将氮气分流到样品的溶液中,分流比例需要保持在20:1,进样量大小需要保持在1 μm。

5.4 样品的采集和预处理

由于选择的四氢呋喃浓度在当下环境中的浓度较低,为了对此问题进行修正,可以使用活性炭吸附采样的方法,以此提高四氢呋喃的浓度。即将活性炭采样管和采样器进行连接,根据每分钟0.5 mL的标准保持40 min,之后将活性炭在现场中进行放置,对空白的样品进行分析。将完成采样的活性炭放入10 mL的具塞比色管内,加入1 mL的二硫化碳,为保持均匀需要进行30 min的摇晃,以此方便后续的色谱测定和分离测定。

通过1 000 μl移液器获得1 000 μl的二硫化碳,将其转入样品瓶中之后,通过微量注射器从瓶中移走2 μl的样品再注入相同剂量的四氢呋喃,由此获得贮备液,该液体的浓度约为1780 mg/L。之后在实验期间通过转移器将二硫化碳注入样品瓶中,再通过微量注射器分别移走3 μl、5 μl、10 μl、15 μl、20 μl溶液,分别注入同等计量的四氢呋喃到贮备液中,通过实验获得四氢呋喃标准曲线,建立回归方程后结果显示Y=0.88 X+0.901,曲线波动变化不明显。

5.5 样品的测定

在测定期间通过对校准曲线测定的方法分别针对空白样品以及样品进行测量,其中在检测样品峰面积的同时对空白样品峰面积进行删减,按照标准曲线的变化情况判断四氢呋喃的浓度变化。

5.6 标准气相色谱峰

根据上述实验要求,本次实验中针对8.9 mg/L的四氢呋喃标准溶液进行测量,最终的检测结果发现无论是二硫化碳还是四氢呋喃,两种物质在响应以及分离上的表现满意。

5.7 测定检出限

在测定检出限期间,本文选择1.78 mg/L四氢呋喃标准溶液开展7次平行测定,数据计算期间采用了MDL=t(n-1,0.99)×s的公式计算检出限,最终计算结果显示检出限为0.11 mg/L。

5.8 准确度和精密度

实验期间取10个空白活性炭管做平均分组,分别向第一组与第二组中加入3 μl与5 μl的四氢呋喃标准中间液,采用上文的方法对色谱柱展开测量,最终的测试结果显示,两组的四氢呋喃相对标准偏差被控制在8%左右,四氢呋喃加标回收率约为95.5%-103.4%,满足要求[5]。

6 结语

综上所述,环境监测和环境保护工作对环境治理方面有着极大的作用,可以说环境监测是环境治理的前提条件,环境监测在环境治理中起到了重要的辅助作用,为后续环境治理方案提供了有效的数据支撑。现阶段,气相色谱法仪器的自动化水平不断提高,国家对其也更加重视,在后续发展中提高了技术的投入力度,提高了气相色谱法的便捷程度,为环境监测和保护工作提供了良好的技术支持。

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