电力能源中锂离子电池储锂性能技术提升探究

薛静杰，荆世博，陈露锋， 王成刚，周文进

(1.国网新疆电力有限公司 经济技术研究院，新疆 乌鲁木齐 830000； 2.国网新疆电力有限公司，新疆 乌鲁木齐 830000；3.北京国网信通埃森哲信息技术有限公司，北京 100010)

近年来，随着各种电子产品的应用，锂离子电池的需求越来越大。电力能源设备的升级和发展，使得传统的锂离子电池安全性较差，电池性能不再满足人们日益增长的使用需求。因此，新型 Ti3C2负极材料随之诞生。该材料属于二维材料，导电性较好，在储能领域发挥了极大的作用。但该材料在电化学反应时极易出现堆叠问题，使得离子吸附能力降低，从而降低了电池性能。因此，如何减缓 Ti3C2堆叠，提高锂离子电池性能，成为当前电力能源领域研究的热门话题，对其进行性能改进具有较大的研究意义。针对高性能低成本锂离子材料进行了深入研究，选择使用新型的 Ti3C2材料作为电池材料，进一步提升了锂离子电池的性能；提出了基于加速寿命试验的锂离子电池可靠性分析方法，通过多次实验测试发现，此方法很大程度上提高了电池寿命，具备一定的可行性[2]；何声太等深入探究了SnO2-MoO(3-x)/CNTs纳米复合材料在锂离子电池负极中的性能，结果表明:此材料具有一定的吸附能力，能够加强与电池的集合，电池储能效果显著提升[3]。结合以上学者经验，以Ti3C2为研究对象，提出基于 Ti3C2的表面性能改进方法，以提高电力能源锂离子电池的储存性能，为电力能源领域的电离子研究提供参考。

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1 材料制备与方法

1.1 实验设备

实验设备分别为：FlexSEM1000II型钨灯丝扫描电子显微镜(日立公司 )、TD-5000X射线单晶衍射仪(通达公司)、Axiocam 503 mono型显微镜(深圳康达有限公司)和JT-2000型比表面积和孔结构分析仪(北京海鑫瑞科技有限公司)[4]。

其中，显微镜主要用于观察微观细节，电压为 0.5～30 kV，分辨率为3 nm； 衍射仪负责表现材料结构[5]。X射线发射源为 Cu靶(Ka)，其入射波长λ为1.548 1 Å，2θ，扫描角度为5°～90°，扫描速度在 2°/min，电压和电流分别为45 kV和40 mA[6]。

观察组护理质量（93.27±3.85）分，对照组护理质量（84.59±4.18）分，差异有统计学意义（t=11.831，P=0.000）。

1.2 材料制备

从图3(a)、(a′)可以看出，金属钛片初始状态下，表面光滑，色泽明显，进行TMAOH处理后，光泽度不见；从图3(b)、(b′)可以看出，碳粉的颜色由深到浅，且出现团聚现象，表明TMAOH对碳粉具有化学效应。

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在容器中倒入20 mL质量分数为25%的四甲基氢氧化铵(TMAOH)溶液，之后再倒入200 mg的Ti3C2；然后，不断地进行搅拌使其融合，搅拌温度与转速分别设置为40 ℃和 20 r/min[7]，得到TMAOH的pH值测试值如图1所示。

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由图1可以看出，该溶液的pH值测试值为14。

2)多孔Ti3C2纳米点材料透析

待以上材料融合后，将产生化学反应的液体倒置在透析袋内；待其静置7 d后再进行查看。通过透析后发现，该液体的pH值为6。

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1)多孔 Ti3C2纳米点材料(p-Ti3C2)制备

3)多孔 Ti3C2纳米点材料收集

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透析完成后，将得到的溶液根据1∶10的占比进行稀释，稀释温度控制在20 ℃以下，并进行1 h的超声；之后再对该溶液进行冷萃处理，将其烘干 3～4 d后，由此得到多孔纳米点材料 p-Ti3C2[8]。

1.2.2电极片的制备

③加强流域本底调查、监测与分析，构建生态补偿的基础数据信息服务平台。调水前和调水后汉江中下游生态环境、经济社会发展等基础数据对比分析是实施生态补偿的重要依据，准确掌握调水后各项潜在受影响指标至关重要。因此，必须对汉江中下游区域的社会经济、生态环境状况进行全面深入细致的摸底调查、监测和分析，获取准确的第一手数据资料。应积极争取国家加大对汉江流域环境监管能力的投入力度，建立和完善水环境监测网络，构建良好的基础数据信息服务平台，从而为调水后观察环境变化、后续生态环境治理保护、争取国家政策支持，提供科学支撑和服务。

1.2.3电池组装

为验证Ti3C2材料的表征效果，采用X射线单晶衍射仪对Ti3AlC2、Ti3C2、p-Ti3C2进行衍射，得到的能谱图结果如图2所示。

选择循环伏安法(CV)，主要是在电池电压运行的状况下，对需要测试的材料进行正、负2个方向的扫描，然后根据其电流等变化趋势，采用分析仪进行材料性能分析。速率控制在0.1 mV/s，电压大小设置0.01～3 V[13]。

将活性材料、乙炔黑等材料根据比例进行分散和研磨，然后涂抹至铜箔表面，再进行烘干；干燥时间和温度分别为12 h和110 ℃。待该材料温度回到正常温度时，利用压片机将其粉末进行压制，设置压力大小为5～10 MPa[9]。最终得到的主要活性物质：TiO2/T-Ti3C2、多孔Ti3C2和p-Ti3C2。

1.2.4测试方法

2 结果与分析

2.1 材料表征

带上手套箱，将以上电极片的材料根据材料性质进行组装，之后通过封口机进行封闭，压力设置在80～100 MPa[10]。封装时间达到8 h后，即可对该材料进行测试[11]。

图2 3种材料测试数据Fig.2 The test data of three materials

为更好的获得TMAOH对Ti3C2材料的处理效果，本实验以金属钛片和碳粉为实验模拟Ti3C2材料，最终得到的实验结果如图3所示。

图3 TMAOH对Ti3C2材料的处理过程Fig.3 Treatment process of Ti3C2 material by TMAOH

1.2.1纳米点材料制备

综合分析可知，TMAOH与Ti3C2材料产生反应，主要体现在其Al原子层，当材料中不存在Al原子时，反应元素转变为Ti原子和C原子，直至Ti3C2材料表面出现完整孔洞。其中，孔洞脱落的Ti3C2材料会采用静电吸附方式吸附在多孔Ti3C2材料表面，由此得到多孔Ti3C2纳米点材料(p-Ti3C2)，且解决了表面堆叠的问题。

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2.2 电化学测试

为验证p-Ti3C2对锂离子电池的储锂性能，本次实验将对该材料进行CV测试，电压大小为0.01～1 V，扫速设置为0.1 mV/s，测试曲线如图4所示。

图4 Ti3C2的CV曲线Fig.4 The CV curve of Ti3C2

由图4可知，扫描1圈后，在电压为0.2 V 时出现了较为明显的起伏，主要原因是p-Ti3C2对锂离子电池中的锂元素进行储存时发生了化学反应。在第2圈后，电压在1.0 V 左右出现较小的起伏，且与第3圈曲线存在一定的变化，没有完全重合。

为更好地看出p-Ti3C2的储锂性能，将p-Ti3C2与 氧化石墨烯(GO)进行复合，用于提升p-Ti3C2的电化学性能；图5为氧化石墨烯的透射电子显微镜(TEM) 图。由图5可清晰的看出，氧化石墨烯结晶性较强，结构清晰明了。

图5 氧化石墨烯的TEM图像Fig.5 The XRD map and TEM plots of GO

本次实验将p-Ti3C2与氧化石墨烯(GO)按照 1∶0、1∶1、1∶3、3∶1 和 0∶1的占比进行融合，并将其均匀涂抹在铜箔集上，得到电极片p-Ti3C2、1∶1/p-Ti3C2∶GO、1∶3/p-Ti3C2∶GO、3∶1/p-Ti3C2∶GO和氧化石墨烯。各材料的倍率变化曲线如图6所示。

(a)倍率性能曲线

由图6可知，在小电流密度下，1∶3/p-Ti3C2∶GO 的比容量处于第1位，然后是 3∶1/p-Ti3C2∶GO、氧化石墨烯和 1∶1/p-Ti3C2∶GO，p-Ti3C2是比容量最低的材料。表明在p-Ti3C2中加入氧化石墨烯能够提高其储锂性能。电流密度得到提升后，3∶1/p-Ti3C2∶GO 的材料性能优越，再对电流密度进一步加大，3∶1/p-Ti3C2∶GO 的储锂性能依旧为最优。

3 结语

通过TMAOH对Ti3C2进行处理，制备的多孔 Ti3C2纳米点材料(p-Ti3C2)具备有效性，该方法在很大程度上能够减缓Ti3C2的堆叠问题；在该材料中增加氧化石墨烯， p-Ti3C2储锂能力显著提升。结果表明： p-Ti3C2∶GO 最优融合占比为 3∶1；在小电流密度下，3∶1/p-Ti3C2∶GO 可提供300 (mA·h)/g的高比容量，即使对电流密度进行调整后，3∶1/p-Ti3C2∶GO 能够取得较高容量比，表明该材料结构极为稳定。