棉/粘纤/腈纶/氨纶织物的化学定量分析方法研究

文/陈锦坚 吴海源 陈晓文 张思敏 卢晓红

1 引言

腈纶纤维具有蓬松柔软、质轻、保暖、染色鲜艳等优点，棉和粘纤等纤维素纤维则具有亲肤舒适、良好的吸湿性、透气性等优点。诸佩菊[1]等通过分析吸湿发热内衣的影响因素发现面料所含亲水性纤维成分（如粘纤、棉、莫代尔纤维）越多越厚重，吸湿发热性能越好。因此棉/粘纤/腈纶/氨纶混纺织物常被用于生产保暖内衣等针织面料。目前，纤维含量化学定量方法中，N,N-二甲基甲酰胺法和N,N-二甲基乙酰胺法都能同时溶解腈纶和氨纶，因此，在日常测试中，一般会通过手工拆分法分解腈纶和氨纶以得到各自的质量百分率。但在测试过程中，我们常常遇到氨纶难以拆分的情况，例如网状氨纶针织面料或面料经过磨毛处理，短纱容易被扯断，造成测试的难度增大、测试耗时长的问题。

针对以上棉/粘纤/腈纶/氨纶混纺织物在测试中遇到的问题，结合日常的测试经验，本文设计了一种棉/粘纤/腈纶/氨纶混纺织物的化学定量分析方案：同一样品取两个试样，试样A先用N,N-二甲基乙酰胺做预处理，将腈纶和氨纶溶解去除，余样烘干后拆散剪短，烘干称重后以甲酸/氯化锌溶解粘纤得到棉和粘纤的质量百分率；试样B先用20%盐酸将棉和粘纤溶解，得到棉和粘纤的混合质量百分率，烘干后继续用65%硫氰酸钾溶液溶解腈纶。整个测试避开了手工拆分氨纶的繁琐过程，从而提高测试效率；与传统的手工拆分和三组分纤维混合物溶解法做方法比对，进一步论证了该方案的可行性。

2 试验部分

2.1 试验原理

2.1.1 试样A

（1）N,N-二甲基乙酰胺法预处理：用N,N-二甲基乙酰胺（60℃，30min）把腈纶和氨纶从棉/粘纤/腈纶/氨纶混纺织物中溶解去除，从预处理过的试样中取样，烘干和称重；吴杏梅[2]等探讨二甲基乙酰胺定量分析腈纶混纺产品，二甲基乙酰胺在60℃下30min即可将腈纶纤维完全溶解。

（2）甲酸/氯化锌法：依据标准GB/T 2910.6—2009《纺织品 定量化学分析方法 第6部分：粘胶纤维、某些铜铵纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）》[3]，用甲酸/氯化锌（70℃，20min）把粘纤从已知干燥重量的棉/粘纤混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重，计算质量百分率。

2.1.2 试样B

（1）20%盐酸法：依据标准GB/T 38015—2019《纺织品 定量化学分析氨纶与某些其他纤维的混合物》[4]条款5，用20%盐酸（70℃，30min）把棉和粘纤从已知干燥重量的棉/粘纤/腈纶/氨纶混纺物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重，计算棉和粘纤的混合质量百分率。张春辉[5]等对腈纶在20%盐酸（70℃，30min）下的d值进行探讨，得出20%盐酸在70℃水浴振荡30min对腈纶的损伤可忽略不计。

（2）65%硫氰酸钾法：依据标准GB/T 38015—2019条款9，用65%硫氰酸钾溶液（72℃，10min）把腈纶从已知干燥重量的腈纶/氨纶混纺物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重，计算质量百分率。

2.2 试样准备

本次试验从实验室日常测试样品中随机收集10块不同的棉/粘纤/腈纶/氨纶混纺织物，每块织物均进行平行试验。

2.3 设备与试剂

分析天平（精度：0.0001g），振荡试色机，烘箱，真空抽滤装置，具塞三角烧瓶（250mL)，砂芯坩埚，滤网（150目，直径10cm，高度6cm），干燥器。

N,N-二甲基乙酰胺，甲酸/氯化锌溶液，20%盐酸，65%硫氰酸钾溶液，氨水。

2.4 试验方法

将试样A进行预处理，把试样放入具塞三角烧瓶中，每克试样加入150mL N,N-二甲基乙酰胺并振荡将试样浸湿，在60℃的水浴中振荡30min，并依次用同温度的N,N-二甲基乙酰胺、水冲洗残留物，烘干、冷却；从预处理过的试样中取样，烘干和称重。将得到的试样，按照2.1.1（2）进行试验。

取试样B，烘干、称重，按照2.1.2进行试验。

2.5 二甲基乙酰胺法对棉和粘纤的损伤影响

分别将100%棉织物和100%粘纤织物按2.4的A试样进行预处理，处理后的d值见表1和表2。

表1 经二甲基乙酰胺法处理后棉的d值测定

表2 经二甲基乙酰胺法处理后粘纤的d值测定

由表1和表2可以看出，棉和粘纤分别按二甲基乙酰胺法预处理后的质量修正系数d值都为1.01，对棉和粘纤的损伤较小。而且试样A在二甲基乙酰胺处理时不进行称重，不计算腈纶和氨纶的含量，因此在本试验方案中，二甲基乙酰胺法对棉和粘纤的损伤可忽略不算。

3 结果计算与讨论

试样A按照标准GB/T 2910.1—2009《纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则》[6]条款10，计算混合织物中棉和粘纤的净干比例。

试样B按照标准GB/T 2910.2—2009《纺织品 定量化学分析 第2部分：三组分纤维混合物》[7]中方案4的计算方式，计算混合织物中腈纶、氨纶、棉/粘纤的净干质量百分率。

通过将试样A的棉和粘纤净干比例代入试样B的棉/粘纤混合净干质量百分率中，可得到混合织物中各种纤维的净干质量百分率。

取10块不同的棉/粘纤/腈纶/氨纶混纺织物试样，分别用传统方法（手工拆分与三组分纤维混合物溶解法）与本试验方案进行对比试验，结果如表3所示。

表3 传统方法与本试验方案处理织物所得的净干含量 %

从表3可看出，两个方案得出的结果接近，氨纶的结果最为稳定，绝对偏差范围为0～0.2%，其他纤维的绝对偏差范围为0.2%～1.1%，均符合标准GB/T 29862—2013《纺织品 纤维含量的标识》中规定的纤维含量允差范围，证明了棉/粘纤/腈纶/氨纶混纺织物采用本试验方案的可行性。

测试效率比较，传统方法的测试耗时为手工拆分工时加三组分溶解工时，本试验方案则是试样A与试样B同时进行测试，所需工时仅与三组分溶解相同。以面料5为例，此面料同时为网状氨纶和磨毛面料，按标准GB/T 2910.1—2009要求取样，拆分氨纶耗时约1.5h，采用本试验方案可节省拆分时间，提高测试效率。

4 结论

通过本文的试验可知，在棉/粘纤/腈纶/氨纶混纺织物的纤维含量测试中，20%盐酸和65%硫氰酸钾溶液对剩余纤维的损伤小，试验中平行试样数据稳定，验证了该类织物采用本试验方案的可行性。与传统的手工拆分结合三组分纤维混合物溶解法相比，遇到混纺织物为网状氨纶或织物经磨毛处理时，可避免手工拆分过程中因纤维断开、丢失而造成试样质量损失，提高测试结果的准确性；同时，解决了手工拆分测试耗时长的问题，提高测试效率。