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禾素纤维与其他纺织纤维混纺产品定性、定量方法研究与探讨

2022-11-10陈新生杨阳韦晓倩陈帅耿榕

中国纤检 2022年9期
关键词:冰乙酸残留物坩埚

文/陈新生 杨阳 韦晓倩 陈帅 耿榕

禾素纤维是由天安集团与中国科学院微生物研究所、中科院宁波材料技术与工程研究所、香港理工大学等多家知名院校与研究机构合作研发的一种纤维,它是一种生物基纤维。禾素纤维是以淀粉制造的葡萄糖为主要原料,通过大量培养一种选定的微生物,然后提取微生物体内的一种聚酯PHBV,再通过复杂的工艺提取,纺丝而成的新型纤维。由禾素纤维纺织而成的面料,不仅在触感上和蚕丝有着很多相似性:柔软、顺滑、凉爽等。禾素纤维可以纯纺,也可以与其他多种纤维进行混纺,广泛用于内衣、袜子等产品。但对该纤维的定性定量还没有统一的方法,本文针对禾素纤维与其他纺织纤维混纺产品的定性、定量方法进行了研究探讨。

1 禾素纤维定性检验

1.1 显微镜法

利用显微投影将禾素纤维/棉混纺纤维放大500倍,得到禾素纤维与棉混纺纤维的对比图片,如图1所示。

图1 禾素纤维(箭头所指)纵面、横截面形态

从图1中可以看出,禾素纤维纵面形态:表面光滑或略有不平整,未见较深沟槽;横截面为近似圆形或略呈多边形。

由FZ /T01057.3标准中的各种纤维纵面和横截面的形态特征可知,涤纶、腈纶、锦纶、丙纶等几种常见合成纤维的横截面均以圆形或近似圆形为主,纵面形态均为表面光滑,有小黑点或疤痕。但对比图1可以看出,禾素纤维和涤纶、腈纶、锦纶、丙纶等常见合成纤维的外观形态相近,不能直接区分,因此需要借助其他方法进行鉴别。

1.2 燃烧法

依据FZ/T 01057.2标准对禾素纤维进行了燃烧试验。其燃烧特征为:靠近火焰时熔缩,接触火焰时有熔滴现象且冒白烟,离开火焰时继续燃烧,燃烧时具有特异气味,残留物呈黑色硬块状。可见禾素纤维与常见的合成纤维的燃烧特征相近,因此不能用燃烧法直接进行定性,但其和棉、麻、粘纤等纤维素纤维以及毛、丝等天然蛋白质纤维有明显的区别。

1.3 溶解法

依据 FZ /T 01057.4标准,选用最常用的多种试剂对禾素纤维进行溶解法试验,结果如表1所示。

表1 禾素纤维的溶解性能

由表1可看出,禾素纤维在常温下溶于98%硫酸、二氯甲烷,70℃下溶于甲酸/氯化锌溶液。 因此可以用二氯甲烷(常温)将禾素纤维和绝大多数合成纤维区分开来。

1.4 红外光谱法

观察禾素纤维的红外光谱图,发现在1722cm-1和1748 cm-1处出现了双吸收峰,与其他纤维的吸收峰不一样。因此可以根据共混纤维的红外吸收光谱,确定混纺产品中有禾素纤维。

综上所述,利用显微镜法、燃烧法、溶解法、红外光谱法,可以将禾素纤维与其他纺织纤维进行定性分析,这为禾素纤维与其他纺织纤维混纺定量分析奠定了基础。

2 禾素纤维与其他纺织纤维混纺定量分析方法

利用禾素纤维在二氯甲烷中溶解而其他纤维不溶解的性质,对多组分纤维混合试样用二氯甲烷为溶剂溶解试样中的禾素纤维,从而得出禾素纤维质量百分比。具体方法如下:

2.1 禾素纤维与羊毛、再生蛋白质纤维、棉、粘纤、铜氨纤、莫代尔、聚酰胺纤维、聚酯纤维、聚丙烯腈纤维和玻璃纤维混纺产品定量分析(二氯甲烷法)

按 GB/T 2910.10的操作方法,用二氯甲烷将预处理后的多组分纤维混合试样中的禾素纤维溶解,剩余其他纤维。由于目前市场的禾素纤维多见于袜子和内衣,本文就以典型禾素纤维/棉、禾素纤维/粘纤为例,对禾素纤维与其他纺织纤维混纺产品进行验证试验。

2.1.1 试验步骤

按照GB/T 2910.1规定的通用程序进行,然后按以下步骤操作:把准备好的试样放入三角瓶中,每克试样加入100mL二氯甲烷溶液,塞上玻璃塞,摇动烧瓶将试样充分润湿后,放置30min,每隔10min摇动一次。将液体用玻璃砂芯坩埚过滤。再加60mL二氯甲烷至三角烧瓶中的残留物,再手摇动,将其过滤到坩埚中,用少量二氯甲烷将残留物清洗到坩埚中。真空抽吸排液,再用二氯甲烷注满坩埚,重力排液。最后真空抽吸,用热水清洗,将坩埚和残留物烘干,冷却,称重。

2.1.2 结果的计算和表示

结果的计算和表示按GB/T 2910.1规定执行。其中聚酯纤维d值为1.01,其他纤维均为1.00。

2.1.3 试验结果

试验材料选用禾素纤维与棉布标准贴衬、粘纤标准贴衬,以设定的比例20/80、50/50混纺进行定量分析试验。试验结果见表2、表3。

表2 禾素纤维和棉混纺定量分析

表3 禾素纤维和粘纤混纺定量分析

试验表明,采用二氯甲烷的方法对不同比例的禾素纤维与棉、粘纤混纺产品进行定量分析,最大的试验误差也仅为1.0,在标准的允差范围,证明此方法可行。

2.2 禾素纤维与二醋酯纤维、三醋酯纤维混纺纤维定量分析方法(冰乙酸法)

按 GB/T 2910.14的操作方法,用冰乙酸溶解混合试样中的二醋酯纤维、三醋酯纤维,剩余禾素纤维,并计算含量。

2.2.1 试验步骤

按照GB/T 2910.1规定的通用程序进行,然后按以下步骤操作:把试样放进具塞三角烧瓶中,每克试样加入100mL冰乙酸,盖上瓶塞,在室温下用振荡器振荡20min。轻轻倒出溶液(残留物留在烧瓶中),用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤。使用100mL冰乙酸重复上述处理2次,总共处理3次,用试剂将残留物移入玻璃砂芯坩埚里,用100mL冰乙酸淋洗坩埚和残留物,再用清水淋洗3次。每次靠重力排液2min,再用抽吸装置排液。最后,将坩埚和残留物一并烘干、冷却并称重。

2.2.2 结果的计算和表示

结果的计算和表示按GB/T 2910.1规定执行。

2.2.3 禾素纤维在冰乙酸溶液中的重量修正系数试验

将1克左右的禾素纤维,按照2.2.1的方法进行试验。按公式(1)计算d值,结果见表4。

表4 禾素纤维在冰乙酸溶液中的重量修正系数

式中:m0——已知不溶纤维干重,g;

m1——试剂处理后不溶纤维干重,g。

当d值大于1时,表明不溶纤维在溶解过程中有重量损失,计算结果时要予以补偿;d值小于1时,表明不溶纤维在溶解过程中有重量增加,计算结果时要予以扣除;d值等于1时,表明不溶纤维在溶解过程中没有重量变化。

2.2.4 试验结果

试验材料选用禾素纤维与二醋酯纤维、三醋酯纤维,以设定的比例20/80、50/50混纺进行定量分析试验,试验结果见表5和表6。

表5 禾素纤维和醋纤混纺定量分析

表6 禾素纤维和三醋酯纤维混纺定量分析

试验表明,通过采用冰乙酸的方法,对不同比例的禾素纤维与二醋酯纤维、三醋酯纤维混纺产品进行定量分析,最大的试验误差≤0.9,在标准的允差范围,此方法可行。

综上所述,通过二氯甲烷和冰乙酸的方法,能够解决禾素纤维与其他纺织纤维混纺产品定量分析。

3 结论

本文探讨了禾素纤维与其他纺织纤维定量分析的测试方法,通过试验得出如下结论:

通过显微镜法禾素纤维与常见合成纤维的外观形态差异不十分明显,因此可据此进行定性鉴别,辅之红外光谱法,将禾素纤维与常见合成纤维区分,得出定性结果。采用燃烧法,由于燃烧的过程、气味、灰烬的不同,可以有效地区分禾素纤维与纤维素纤维、蛋白质纤维,得出定性结果。通过溶解法试验,得到禾素纤维的化纤性质。同时表明禾素纤维可以在二氯甲烷中溶解。利用上述方法,可以完成对禾素纤维与其他纺织纤维进行定性鉴别。

通过二氯甲烷的方法,可以解决禾素纤维与其他大部分纺织纤维的定量分析,且最大试验误差≤1.0,满足标准要求。通过冰乙酸的方法,可以解决禾素纤维与二醋酯纤维、三醋酯纤维的定量分析,且最大试验误差≤0.9,满足标准要求。综上所述,利用二氯甲烷、冰乙酸的方法,可以解决禾素纤维与其他纺织纤维定量分析。

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